田吳翟，方靖岳，張學(xué)驁

（國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué)，湖南 長(zhǎng)沙 410073）

1959年，著名物理學(xué)家、量子理論的重要貢獻(xiàn)人、諾貝爾獎(jiǎng)獲得者Richard Feynman在美國(guó)加州理工大學(xué)作了“There＇s plenty of room at the bottom”的報(bào)告［1］。Feynman在報(bào)告中預(yù)言了微小尺度科技的前景，被認(rèn)為是納米科技誕生的標(biāo)志。我國(guó)著名科學(xué)家錢學(xué)森教授也曾預(yù)言，“納米左右及納米以下的結(jié)構(gòu)將是下一階段科技發(fā)展的特點(diǎn)，會(huì)是一次技術(shù)革命，從而將是21世紀(jì)的又一次產(chǎn)業(yè)革命?！奔{米科技是一個(gè)多層次、多學(xué)科和綜合性的研究范疇，覆蓋了科學(xué)技術(shù)的各個(gè)領(lǐng)域。目前，納米技術(shù)正向物理、化學(xué)、生物、新材料、農(nóng)業(yè)、環(huán)境和能源等諸多領(lǐng)域滲透，取得了許多重要進(jìn)展并得到不同程度的應(yīng)用［1－4］。

在過去的幾十年間，尤其在20世紀(jì)七八十年代，F(xiàn)IB得到了蓬勃發(fā)展，其技術(shù)的快速發(fā)展和實(shí)用化要?dú)w功于液態(tài)金屬離子源（Liquid metal ion source，LMIS）的開發(fā)。在常規(guī)的離子束加工時(shí)，盡管添加了對(duì)離子束進(jìn)行質(zhì)量分析和聚焦裝置，但其離子束斑直徑仍比較大，一般為10m 到101m量級(jí)，束流密度較低，加工時(shí)必須采用掩膜處理。而在聚焦離子束加工系統(tǒng)中，來(lái)自離子源的離子束經(jīng)過加速、質(zhì)量分析、整形等處理后，聚焦在樣品表面，離子束斑直徑可達(dá)到109m 量級(jí)。配合上FEB，雙束技術(shù)在微納加工中得到廣泛應(yīng)用，如μm、nm尺度上的沉積、刻蝕、離子注入、掃描成像、無(wú)掩膜光刻、掩膜版的修補(bǔ)、絕緣和金屬膜的沉積等，并且利用FIB特性往往可以解決以往在半導(dǎo)體設(shè)計(jì)、制作、檢驗(yàn)、及故障分析上的許多困難，例如晶粒大小分布檢測(cè)、微小芯片的工藝診斷、失效分析、微線路分析及修理、精密定點(diǎn)切面、器件微細(xì)加工及修補(bǔ)等。本文則主要介紹雙束系統(tǒng)的基本構(gòu)成、原理、功能和應(yīng)用［5－7］。

1 雙束系統(tǒng)簡(jiǎn)介

表1顯示了Helios NanoLab600i雙束系統(tǒng)的電壓范圍、探針電流及分辨率等主要技術(shù)指標(biāo)。此外，600i可以容納的最大樣品尺寸是直徑150mm，最大高度是50mm，最大重量是500g，搭配的氣體注入系統(tǒng)束化學(xué)選項(xiàng)包括金沉積、白金沉積、鎢沉積、碳沉積和絕緣物質(zhì)沉積等。

表1 Helios NanoLabTM600i主要技術(shù)指標(biāo)

2 聚焦離子束系統(tǒng)的構(gòu)成及原理

雙束系統(tǒng)中的聚焦電子束子系統(tǒng)實(shí)際上與掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)相同，本文不做過多介紹，而主要對(duì)聚焦離子束系統(tǒng)進(jìn)行介紹。聚焦離子束有許多種類，但其基礎(chǔ)結(jié)構(gòu)都基本相同，主要結(jié)構(gòu)有離子源、離子柱、掃描成像系統(tǒng)、樣品室等。

圖1 雙束設(shè)備中使用的液態(tài)金屬離子源

2.1 離子源

離子源就是離子束的發(fā)生部分，應(yīng)用于聚焦離子束裝置的離子源主要有三種：雙等離子體源、液態(tài)金屬離子源和氣態(tài)場(chǎng)致發(fā)射離子源?？梢宰鳛長(zhǎng)MIS的金屬要滿足以下兩點(diǎn)要求：①液態(tài)金屬可以濕潤(rùn)離子源針尖；②熔融狀態(tài)下有較低的蒸汽壓。比較常用的LMIS又可以分為兩種：?jiǎn)卧仉x子源和合金離子源。金屬鎵（Ga）在常溫下為液態(tài)，且鎵離子壽命較長(zhǎng)，是比較常用的單元素離子源發(fā)射材料。圖1顯示了雙束系統(tǒng)所使用LMIS。

2.2 離子柱

離子柱是聚焦離子束系統(tǒng)的核心部分，由液態(tài)離子源、聚焦、束流限制、偏轉(zhuǎn)裝置及保護(hù)和校準(zhǔn)部件等組成，其結(jié)構(gòu)類似于掃描電鏡。聚焦離子束比常規(guī)的離子束最大優(yōu)點(diǎn)在于離子束斑直徑小。離子束斑的最小直徑會(huì)隨著限束孔大小的改變而改變，且束流強(qiáng)度與孔的面積成正比。此外，離子束的直徑和工作距離也有一定的關(guān)系，當(dāng)工作距離增大時(shí)，束直徑也隨之增大，另一方面，束電壓的下降也會(huì)導(dǎo)致束斑變大［2］。所以，為達(dá)到高分辨率，離子柱一般工作在高加速電壓和短工作距離的環(huán)境下。離子柱中的金屬液態(tài)源會(huì)施加上一個(gè)很強(qiáng)的電場(chǎng)，電子通過隧穿效應(yīng)穿過勢(shì)壘，繼而產(chǎn)生許多帶正電的離子，通過抽取和聚焦系統(tǒng)就形成了可用的離子束。

2.3 掃描成像系統(tǒng)

圖2 離子束鏡筒結(jié)構(gòu)示意圖

離子束作用在樣品上，會(huì)使樣品表面散射出二次離子和二次電子，被收集放大即可獲得樣品表面形貌的二次電子像。對(duì)于多晶材料，特別是金屬材料，不同取向的晶粒由于離子的通道效應(yīng)，會(huì)產(chǎn)生類似于背散射圖像的通道襯度圖像，為我們研究多晶材料的晶粒分布提供豐富信息。但FIB能量較大，容易對(duì)樣品造成刻蝕的效果，不利于分析樣品表面特征，通常人們只利用FEB成像分析樣品表面形貌。

近年來(lái)，研究人員致力于研發(fā)氦氖離子顯微鏡，所開發(fā)的雙束設(shè)備可利用氦離子對(duì)樣品成像而不破壞樣品表面形貌。通過采用電荷中和功能，甚至可以得到強(qiáng)絕緣樣品（包括未鍍膜的生物樣品）的清晰圖像，它在生命科學(xué)和材料科學(xué)方面表現(xiàn)出巨大的應(yīng)用價(jià)值。

2.4 樣品室

圖3顯示了雙束設(shè)備樣品室開啟時(shí)的圖像，樣品室包括樣品臺(tái)、探測(cè)器、氣體注入系統(tǒng)等。其中，樣品工作臺(tái)有五種移動(dòng)方式，即x、y、z的平移、θ方向的轉(zhuǎn)動(dòng)和Ψ方向的傾斜。雙束系統(tǒng)配有恒定的焦面控制系統(tǒng)用以保證樣品無(wú)論如何移動(dòng)都能始終處于聚焦系統(tǒng)的焦平面上。在Helios NanoLab 600i雙束系統(tǒng)中，x和y的平移采用高精度壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)，最小步長(zhǎng)100nm，可重復(fù)性＜1.0μm，平移最大距離達(dá)150mm；z方向采用機(jī)動(dòng)方式移動(dòng)，移動(dòng)范圍10mm；θ方向采用高精度壓電陶瓷驅(qū)動(dòng)，可以實(shí)現(xiàn)360°無(wú)休止轉(zhuǎn)動(dòng)。Ψ方向可以實(shí)現(xiàn)-10°至＋60°的傾斜，最高傾斜精度達(dá)0.1°。

11月23日上午，2018瀾湄合作博覽會(huì)暨瀾湄合作滇池論壇在昆明國(guó)際會(huì)展中心開幕。來(lái)自中國(guó)和瀾湄國(guó)家的政府官員、專家學(xué)者和企業(yè)家等約300名嘉賓參加了此次論壇。

雙束除了配備有聚焦控制以外，還加入了氣體注入控制系統(tǒng)，可以在聚焦離子束對(duì)樣品進(jìn)行沉積或增強(qiáng)刻蝕等功能時(shí)充入功能氣體。在Helios NanoLab 600i雙束系統(tǒng)中，最多可以配備5臺(tái)氣體注入系統(tǒng)（其他附件可能會(huì)限制可用的GIS數(shù)量），以提高設(shè)備的刻蝕或沉積效果。

圖3 雙束設(shè)備樣品室

3 聚焦離子束系統(tǒng)的應(yīng)用

在FIB／FEB雙束系統(tǒng)中，將FEB當(dāng)作SEM來(lái)高分辨成像，避免了來(lái)回切換束流強(qiáng)度帶來(lái)的誤差，也大大提高了成像質(zhì)量而且對(duì)樣品表面不造成損傷。FEB／FIB雙束技術(shù)在微納加工和半導(dǎo)體集成電路制造業(yè)方面的應(yīng)用十分廣泛，主要集中在以下幾個(gè)方面：離子束刻蝕、離子束沉積、離子注入、顯微成像與能譜分析。

3.1 離子束刻蝕

FIB一般使用鎵離子，其離子質(zhì)量較大，當(dāng)轟擊樣品時(shí)，其中的能量傳遞給樣品中的原子而發(fā)生濺射現(xiàn)象。利用此現(xiàn)象選擇合適的離子束流，可以對(duì)不同的材料進(jìn)行加工?？涛g形狀由掃描范圍決定，刻蝕深度由FIB的加速電壓、束流大小和刻蝕時(shí)間等參數(shù)決定。但純物理刻蝕也有缺點(diǎn)，在刻蝕過程中，被激發(fā)的物質(zhì)不揮發(fā)，易形成再沉積，影響刻蝕。若在氣體注入系統(tǒng)中加入一些氣體可以增強(qiáng)其刻蝕能力，如加入部分鹵化物氣體，在高能離子束的作用下將不活潑的鹵化物氣體變?yōu)榛钚栽印㈦x子或自由基［3］，這些活性物質(zhì)與樣品材料的表面物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)，形成揮發(fā)性物質(zhì)被抽走，這樣對(duì)材料的刻蝕能力大大加強(qiáng)。應(yīng)當(dāng)注意的是，利用FIB長(zhǎng)時(shí)間地刻蝕一個(gè)區(qū)域會(huì)形成更好的電氣隔離，但也存在的一個(gè)很大的缺陷，它會(huì)在材料表面形成一個(gè)高度摻雜的區(qū)域，容易導(dǎo)致漏電［4］。

3.2 離子束沉積薄膜

FIB／FEB雙束系統(tǒng)誘導(dǎo)金屬沉積的過程類似于化學(xué)氣相沉積。以FIB誘導(dǎo)沉積為例進(jìn)行說(shuō)明，如圖4所示，首先在樣品倉(cāng)中充入一種有機(jī)金屬化合物氣體，并保持一定的壓強(qiáng)（～1.0×10-3Pa）；然后，用FIB照射樣品上需要沉積圖形結(jié)構(gòu)的區(qū)域；離子束與基片發(fā)生相互作用過程中，將能量轉(zhuǎn)移給基片上束斑附近的有機(jī)金屬前驅(qū)體分子，分子發(fā)生分解并形成穩(wěn)態(tài)和非穩(wěn)態(tài)的兩類物質(zhì)，穩(wěn)定的分子在基片上束斑的位置沉積并形成金屬沉積物，而非穩(wěn)態(tài)物質(zhì)被真空系統(tǒng)抽走。當(dāng)FIB按一定圖案掃描時(shí)，就會(huì)形成特定的沉積圖案［5］，這一特點(diǎn)在機(jī)械加工中得到廣泛應(yīng)用。FEB誘導(dǎo)沉積的過程與此類似。

圖4 聚焦離子束誘導(dǎo)沉積示意圖

應(yīng)當(dāng)注意的是，在較低的離子束流下金屬有機(jī)氣體未被完全分解。因而沉積速率較低；隨著離子束流的增大，分解速率加快，沉積速率也隨之加快。但束流加大過多，會(huì)使反應(yīng)完之后有多余的束流對(duì)已沉積好的表面進(jìn)行濺射剝離，反而使沉積速率變慢，并且會(huì)使材料表面反復(fù)沉積，沉積膜變得粗糙，所以束流大小有一個(gè)最適值。

FIB／FEB雙束刻蝕沉積系統(tǒng)具備FIB誘導(dǎo)沉積和FEB誘導(dǎo)沉積兩種沉積方式，由于存在空間電荷效應(yīng)，F(xiàn)IB束斑比電子束束斑大，沉積的微納尺度圖形沒有FEB控制得精準(zhǔn)。對(duì)于FEI公司的Helios NanolabTM600i，F(xiàn)EB在15kV高壓下的成像分辨率為0.9nm（調(diào)整至最佳工作距離），而FIB在30kV高壓下的成像分辨率為4nm。

表2列出了一些常用有機(jī)金屬化合物氣體以及通過FIB誘導(dǎo)沉積后形成的物質(zhì)的組分［6］，從表中數(shù)據(jù)可以看出，沉積物并非純金屬，有機(jī)金屬化合物的其它組分也沉積到樣品表面。盡管如此，F(xiàn)IB誘導(dǎo)沉積和FEB誘導(dǎo)沉積相比較，前者形成的沉積物中金屬含量更高，導(dǎo)電性更好。因此，我們利用FIB／FEB雙束系統(tǒng)制備納米電子器件時(shí)應(yīng)當(dāng)充分了解沉積物導(dǎo)電性對(duì)器件性能可能帶來(lái)的影響。除了在誘導(dǎo)沉積過程中有機(jī)金屬化合物氣體的不同會(huì)影響沉積物的導(dǎo)電性以外，對(duì)沉積物的后處理中，退火條件的不同對(duì)沉積物的導(dǎo)電性也有很大影響［7］，不同條件下退火除了會(huì)對(duì)沉積物中元素含量造成不同以外，還會(huì)使沉積物的原子分子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，形成同素異形體，以碳為例，不同退火條件下可產(chǎn)生石墨、金剛石、富勒烯等，因此可以根據(jù)不同的退火條件去研究沉積物的導(dǎo)電性。

表2 常用有機(jī)金屬化合物氣體FIB輔助沉積物的組分

圖5（a）顯示了利用FEB誘導(dǎo)沉積制備納米級(jí)尺度光柵結(jié)構(gòu)，最小線寬可達(dá)10nm；圖5（b）顯示了利用bitmap文件格式導(dǎo)入圖形后，F(xiàn)IB誘導(dǎo)沉積得到的復(fù)雜圖案，展現(xiàn)出FIB強(qiáng)大的加工能力；圖5（c）顯示了FIB誘導(dǎo)沉積獲得的微孔圖像，雙束在構(gòu)建三維結(jié)構(gòu)方面也具有強(qiáng)大的功能；圖5（d）顯示了FIB誘導(dǎo)沉積制備得到的環(huán)形振蕩器；圖5（e）顯示了FEB誘導(dǎo)沉積得到的鉑納米點(diǎn)，可用于納米電子器件方面的研究；圖5（f）顯示了FIB沉積制備的螺旋狀結(jié)構(gòu)，表明雙束具備構(gòu)建復(fù)雜三維空間結(jié)構(gòu)的能力。

圖5 FIB／FEB誘導(dǎo)沉積實(shí)例

3.3 離子注入

聚焦離子注入的最重要特點(diǎn)是可以無(wú)掩模注入離子，將離子注入到基底與基底材料形成化合物，聚焦離子束系統(tǒng)可以用不同離子或不同量劑注入同一種樣品，形成具有不同性質(zhì)和功能的薄膜。聚焦離子注入無(wú)需掩模主要是利用了聚焦離子束系統(tǒng)的精確定位和控制能力，就是可以不用掩模版，直接在半導(dǎo)體材料或器件上的特定點(diǎn)或區(qū)域進(jìn)行離子注入，與傳統(tǒng)方法相比即省時(shí)又省力。

FIB照射會(huì)帶來(lái)離子注入，因此具有改變材料性能的作用。用不同束直徑或不同時(shí)間照射同種碳納米材料，會(huì)注入不同量的離子，最終得到一種無(wú)定型碳，其具有一定的導(dǎo)電性；另外沉積的無(wú)定型碳可以通過加熱或是原位80kV離子束的照射提高石墨化程度，或是通過FBI注入其它金屬等方法增強(qiáng)其導(dǎo)電性。

3.4 顯微成像

FIB成像和SEM成像基本相同，都是接收激發(fā)出的二次電子成像，不同點(diǎn)是激發(fā)源不同。FIB成像不同于SEM成像，不用在樣品上噴涂導(dǎo)電層。FIB轟擊樣品表面時(shí)，會(huì)激發(fā)二次電子、中性原子、二次離子和光子等，經(jīng)過處理顯示出樣品圖案，盡管成像分辨率比電子顯微鏡低，但聚焦離子束成像更具有真實(shí)反映材料表面形貌的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于同種材料，F(xiàn)IB成像時(shí)不同晶面的二次電子、二次離子產(chǎn)生有較大的差別，造成各晶面有不同圖案，這一原理可以對(duì)多晶材料的薄膜晶粒取向、晶界的取向做出統(tǒng)計(jì)和分析。圖6所示是金屬樣品的FIB成像結(jié)果，表現(xiàn)出明顯的晶粒分布，這是由于不同取向的晶粒對(duì)離子束具有通道選擇性造成的。

圖6 鎵離子束獲取的金屬樣品圖像（FEI提供）

三維成像／能譜分析

圖7 樣品三維

配合FIB準(zhǔn)確定位的截面加工與SEM高分辨成像，雙束系統(tǒng)具有將樣品二維圖像重構(gòu)為三維結(jié)構(gòu)信息的功能，幫助我們獲得樣品三維晶體結(jié)構(gòu)、內(nèi)部空間導(dǎo)通性等信息，用以表征材料相和微結(jié)構(gòu)，如晶體取向、紋理、相、尺寸數(shù)據(jù)、應(yīng)力和應(yīng)變數(shù)據(jù)等。結(jié)合能譜分析，我們還能獲得樣品的三維成分信息。

3.5 其他應(yīng)用與發(fā)展

3.5.1 聚焦離子束和二次離子質(zhì)譜儀的結(jié)合

二次離子質(zhì)譜儀具有很高深度分辨率和雜質(zhì)分析靈敏度，F(xiàn)IB本身轟擊會(huì)產(chǎn)生大量的二次離子，因此配上二次離子質(zhì)譜儀可以進(jìn)行缺陷觀測(cè)、樣品制備、失效分析工作的同時(shí)實(shí)現(xiàn)樣品和雜質(zhì)顆粒的分析。

3.5.2 電子束曝光

美國(guó)NPGS公司和德國(guó)Raith公司提供的納米圖形發(fā)生系統(tǒng)可以通過外加的電腦軟件／硬件界面控制FIB／FEB雙束設(shè)備中電子束的矢量掃描，以直接刻寫納米尺寸圖形。它和當(dāng)今主流的SEM或雙束等設(shè)備均可配套，具有功能強(qiáng)大、操作簡(jiǎn)便、使用靈活、性價(jià)比高、不影響SEM本身觀測(cè)功能等特點(diǎn)。圖8顯示了在Helios NanoLab 600i中對(duì)PMMA電子束抗蝕劑曝光顯影后獲得的納米線圖形，其中，電子束加速電壓30kV，束流43pA。

圖8 聚焦電子束曝光得到的光柵結(jié)構(gòu)

5 結(jié) 論

FIB／FEB雙束技術(shù)在TEM樣品加工、微電子失效分析與修復(fù)等方面具有獨(dú)特的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，但與其它微加工技術(shù)比較，F(xiàn)IB／FEB雙束技術(shù)的應(yīng)用還不夠成熟，還具有很大的發(fā)展?jié)摿?，如注入離子改變一些材料的性質(zhì)、與微操作機(jī)械手等相結(jié)合進(jìn)行樣品的原位力學(xué)和電學(xué)等性能測(cè)試、制備納米級(jí)導(dǎo)線、微機(jī)械零件加工的應(yīng)用等。結(jié)合FIB／FEB雙束技術(shù)的研究將會(huì)成為今后一段時(shí)間的主流。

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