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        不同廠家三黃片有效成分的比較

        2013-10-19 05:58:42北京市東城區(qū)藥品檢驗(yàn)所100027尤立華葉萌趙希賢聶然
        首都食品與醫(yī)藥 2013年4期

        北京市東城區(qū)藥品檢驗(yàn)所(100027)尤立華 葉萌 趙希賢 聶然

        三黃片是常用中藥,具有清熱解毒,瀉火通便的功效,用于三焦熱盛,目赤腫痛,口鼻生瘡,咽喉腫痛,牙齦出血,心煩口渴,尿赤便秘;急性胃腸炎,痢疾等[1]。三黃片由東漢張仲景《金匱要略》瀉心湯方劑得來,由大黃、黃芩、黃連3味藥組成;后處方改為由大黃、鹽酸小糪堿和黃芩浸膏組成,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高后收載在《中國(guó)藥典》2010年版一部?!吨袊?guó)藥典》2010年版規(guī)定,對(duì)大黃素、大黃酚,鹽酸小糪堿、黃芩苷等多種有效成分進(jìn)行含量測(cè)定,以此作為三黃片的質(zhì)量控制指標(biāo),較好地控制了三黃片的質(zhì)量。三黃片生產(chǎn)廠家眾多,實(shí)踐中發(fā)現(xiàn),不同廠家生產(chǎn)的三黃片有效成分的含量存在一定差異,我所采用藥典方法進(jìn)行含量測(cè)定,對(duì)不同廠家7個(gè)批次的三黃片有效成分的含量進(jìn)行比較,評(píng)價(jià)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)藥品質(zhì)量保證的合理性和有效性。

        1 儀器與試藥

        島津LC2010液相色譜儀;大黃素對(duì)照品(批號(hào):110736-201035,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供);大黃酚對(duì)照品(批號(hào):110736-201035,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供);鹽酸小糪堿對(duì)照品(批號(hào):110736-201035,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供);黃芩苷對(duì)照品(批號(hào):110736-201035,由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供);7個(gè)樣品分別為山東A廠(批號(hào):120101;120302)、河北B廠(批號(hào):D15051;D95033)和邯鄲C廠(批號(hào):111172;111210;111138)提供;試劑為分析純;甲醇、乙腈為色譜純。

        2 方法

        2.1 色譜條件

        2.1.1 大黃素、大黃酚 色譜柱:WAT045905 C18(150mm×4.6mm,5μm);柱溫:30℃;流速:1.0 mL/min;以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng):254nm。

        2.1.2 鹽酸小糪堿 色譜柱:WAT045905 C18(150mm×4.6mm,5μm);柱溫:3 0 ℃;流速:1.0 L/m i n;以乙腈-水(1∶1,每1000mL中加入磷酸二氫鉀3.4g和十二烷基硫酸鈉1.7g)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng):265nm。

        2.1.3 黃芩苷 色譜柱:WAT045905 C18(150mm×4.6mm,5μm);柱溫:30℃;流速:1.0mL/min;以甲醇-0.1%磷酸溶液(40∶60)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng):280nm。

        2.2 對(duì)照品溶液制備

        2.2.1 取大黃素和大黃酚對(duì)照品適量,精密稱定,加無水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)的混合溶液制成每1mL含大黃素10μg、大黃酚25μg的混合溶液,即得。

        2.2.2 取鹽酸小檗堿對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液即得。

        2.2.3 取黃芩苷對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL含25μg的溶液,即得。

        2.3 供試品溶液制備

        附表1 7個(gè)不同廠家三黃片樣品的測(cè)定結(jié)果

        附表2 邯鄲C廠數(shù)據(jù)分析

        2.3.1 大黃素、大黃酚含量 取本品20片,除去包衣,精密稱定,研細(xì)(過三號(hào)篩),取約0.26g精密稱定,置錐形瓶中,精密加入乙醇25mL,稱定重量,加熱回流1h,放冷,用乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10mL,置燒瓶中,蒸干,加30%乙醇-鹽酸(10∶1)的混合溶液15mL,置水浴中加熱回流1h,立即冷卻,用三氯甲烷強(qiáng)力振搖提取4次,每次15mL,合并三氯甲烷液,蒸干,殘?jiān)脽o水乙醇-乙酸乙酯(2∶1)的混合溶解,轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

        2.3.2 鹽酸小糪堿含量 取本品10片,除去包衣,稱定重量,研細(xì),取約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇—鹽酸(500∶1)的混合溶液20mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率160W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,取續(xù)濾液,即得。

        2.3.3 黃芩苷含量 取本品10片,除去包衣,稱定重量,研細(xì),取約0.1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加甲醇—鹽酸(500∶1)的混合溶液20mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率160W,頻率40kHz)30min,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,取續(xù)濾液,即得。

        2.4 樣品的測(cè)定 取7個(gè)不同廠家的三黃片,按2.3制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μL,按2.1色譜條件,分別測(cè)定7個(gè)樣品中的大黃素、大黃酚,鹽酸小糪堿、黃芩苷,以外標(biāo)法計(jì)算含量,見附表1。

        3 討論

        3.1 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定每片含大黃以大黃素和大黃酚的總量計(jì),不得少于1.55mg;含鹽酸小檗堿應(yīng)為4.0~5.8mg,黃芩浸膏以黃芩苷計(jì),不得少于13.5mg。以上7個(gè)批次各成分含量測(cè)定結(jié)果均符合規(guī)定。其中鹽酸小檗堿的含量有上限,含量控制在一定的范圍,而大黃素和大黃酚的總量、黃芩苷的含量只有下限,沒有上限,表明質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于以單一化學(xué)成分作為原料的處方中的成分控制嚴(yán)格。

        3.2 比較不同有效成分含量測(cè)定的結(jié)果,從三個(gè)廠家的測(cè)定結(jié)果數(shù)據(jù)中,分析各有效成分批次間差異的多少,表明各有效成分在工藝控制過程中存在差異。以邯鄲 C廠為例,比較三個(gè)批次各成分含量結(jié)果的相對(duì)偏差,數(shù)據(jù)分析見附表2。其中三批次的大黃素與大黃酚總量的相對(duì)偏差最高,鹽酸小檗堿含量的相對(duì)偏差最低,表明鹽酸小檗堿的含量在有效成分的控制中,批次間重現(xiàn)性較好,說明其工藝控制的程度較高,而大黃素和大黃酚含量測(cè)定結(jié)果的重現(xiàn)性不如鹽酸小檗堿和黃芩苷,表明其工藝控制的程度較低,其結(jié)果與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的設(shè)計(jì)思路及要求相符,證實(shí)了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)于原處方改進(jìn)的必要性及制定的含量測(cè)定限度的合理性。

        3.3 比較各廠家有效成分的含量測(cè)定結(jié)果,三廠家各成分間存在明顯的差異。分析原因應(yīng)主要?dú)w于原料的選取,生產(chǎn)工藝的控制兩方面。同一種藥材,產(chǎn)地不同[2][3],儲(chǔ)存條件不同導(dǎo)致藥材含量的差異[4];生產(chǎn)工藝控制點(diǎn)及控制量的差異,也會(huì)造成有效成分的含量的不同,因此,廠家應(yīng)嚴(yán)格把關(guān)原料尤其是原藥材的質(zhì)量,嚴(yán)格按照工藝規(guī)定操作控制,確保產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定可控,以保證藥品的臨床療效和安全。

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