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        HPLC法測定香砂平胃顆粒中厚樸酚及和厚樸酚的含量

        2013-10-19 05:58:42北京市豐臺區(qū)藥品檢驗所100071呂崢崢
        首都食品與醫(yī)藥 2013年4期

        北京市豐臺區(qū)藥品檢驗所(100071)呂崢崢

        北京市醫(yī)療器械檢驗所(101111)王會如

        香砂平胃顆粒由蒼術(shù)(炒)、厚樸(姜炙)、陳皮、香附(醋炙)、甘草、砂仁六味藥組成[1]。厚樸是我國傳統(tǒng)的珍貴中藥材。厚樸的提取物有抗菌作用,其抗菌活性成分為厚樸酚與和厚樸酚。厚樸在《中國藥典》2010年版二部中對其含量采用HPLC法進行控制,而香砂平胃顆粒原標(biāo)準(zhǔn)只有性狀及檢查項,不利于質(zhì)量控制。本實驗建立HPLC法測定香砂平胃顆粒中厚樸酚、和厚樸酚的含量以完善質(zhì)控體系。

        1 材料與方法

        1.1 儀器與試藥 ①儀器:高效液相色譜儀:島津LC-2010CHT;電子天平:梅特勒AG285;超聲破清洗器:昆山KQ-300;紫外分光光度計:安捷倫8453。②試藥:甲醇(色譜純);厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品由中國藥品生物制品檢定所提供。

        1.2 試驗方法

        1.2.1 色譜條件 色譜柱為waters C18(250mm×4.6mm,5μm);流動相:甲醇-水(75∶25);檢測坡長:294nm;流速:1.0mL/min;進樣量10μL(對照品),20μL(供試品);理論塔板數(shù)按厚樸酚峰值計算應(yīng)不低于4000。

        1.2.2 試驗溶液的制備 ①對照品:取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL分別含10μg、12μg的溶液,即得。②供試品:取樣品,研細(xì),取約3g精密稱定,置于具有塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇20mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,40Hz)20min,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失重量,搖勻,濾過,即得。③陰性對照樣品溶液的制備:取無厚樸藥材的樣品,按供試品溶液的制備方法制成陰性對照溶液。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗 取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品溶液10μL,供試品溶液、陰性對照溶液各20μL注入液相色譜儀,結(jié)果陰性對照溶液對測定無干擾(見附圖1~3)

        2.2 線性考察 按照上述對照品溶液的制備方法,制成厚樸酚對照品溶液(10.17μg/mL)、和厚樸酚對照品溶液(12.30μg/mL),吸取上述溶液3μL、5μL、10μL、15μL、20μL注入液相色譜儀。分別以厚樸酚、和厚樸酚進樣量μg為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明厚樸酚、和厚樸酚進樣量分別在0.0305μg~0.2034μg和0.0369μg~0.2460μg時與峰面積呈良好的線性關(guān)系。計算得回歸方程:厚樸酚:Y=1.536×106-1.761×103,R=0.9999;和厚樸酚:Y=1.900×106-1.697×103,R=0.9999。

        附圖1 厚樸酚及和厚樸酚HPLC圖

        附圖2 供試品HPLC圖

        附圖3 陰性對照HPLC圖

        2.3 精密度試驗 精密吸取厚樸酚、和厚樸酚對照品溶液10μL注入液相色譜儀中,測定峰面積,連續(xù)進樣5次,厚樸酚、和厚樸酚對照品RSD分別為0.2%、0.1%,結(jié)果表明精密度良好。

        2.4 穩(wěn)定性試驗 精密吸取同一批次供試品溶液20μL,按上述色譜條件分別于制備0、3、6、9h進樣測定,結(jié)果表明樣品在9h內(nèi)穩(wěn)定,厚樸酚、和厚樸酚RSD分別為0.8%、0.5%。

        2.5 重現(xiàn)性試驗 取同一批號(批號20110202),按“1.2.2中②”方法制成6份,測得厚樸酚、和厚樸酚總含量的平均值為104μg/g,RSD為0.9%。

        2.6 加樣回收試驗 取本品研細(xì),取3g,精密稱定并加入厚樸酚對照液(15μg/mL)10mL、和厚樸酚(30μg/mL)5mL,70%甲醇25mL,同法制備5份,分別進樣測定,測得厚樸酚、和厚樸酚平均回收率分別為97%、98%,RSD均為1.4%。

        2.7 樣品測定 按“1.2.2中②”分別對三個不同廠家的樣品中厚樸酚、和厚樸酚的含量進行測定,結(jié)果見附表所示。根據(jù)樣品含量測定結(jié)果,不同生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的香砂平胃顆粒中的厚樸酚、和厚樸酚含量相差較多,暫定本品1g含厚樸以厚樸酚(C18H18O2)、和厚樸酚(C18H18O2)的總量計,不得少于45μg?;虮酒访看駱阋院駱惴樱–18H18O2)、和厚樸酚(C18H18O2)的總量計,不得少于0.45mg。

        附表 三個不同廠家樣品中厚樸酚及和厚樸酚的含量測定結(jié)果

        3 討論

        3.1 采用《中國藥典》2010年版一部厚樸項下方法[1]:甲醇-水(78∶22),為了達(dá)到分離度調(diào)整為甲醇-水(75∶25)。

        3.2 通過比較溶劑50%甲醇、70%甲醇和稀乙醇,最好采用70%甲醇作為溶劑,可以得到好的峰形且較好過濾。

        3.3 超聲處理 考察10min、15min、20min、30min,最終選擇20min處理供試品。

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