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        高效液相色譜法測定補(bǔ)腎康樂膠囊中淫羊藿苷的含量

        2013-10-19 06:45:12天津市寶坻區(qū)藥品檢驗(yàn)所301800楊小孟李季靜
        首都食品與醫(yī)藥 2013年12期

        天津市寶坻區(qū)藥品檢驗(yàn)所(301800)楊小孟 李季靜

        補(bǔ)腎康樂膠囊由淫羊藿、制何首烏、花生米等17味中藥組成。用于壯陽益腎、大補(bǔ)氣血、填精生髓、強(qiáng)身健腦。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第十二冊》中,沒有含量測定指標(biāo),淫羊藿為該制劑中的主要成分。為更好地控制該制劑質(zhì)量,保證療效,本文采用高效液相色譜(HPLC)法測定了補(bǔ)腎康樂膠囊中淫羊藿苷的含量。

        1 儀器與試藥

        島津HPLC-2010AHT型高效液相色譜儀;梅特勒-托利多AG135型電子天平。淫羊藿苷對照品(中國藥品生物制品檢定所,批號:110737-200415);乙腈為色譜純,其他試劑為分析純;補(bǔ)腎康樂膠囊(西安碑林藥業(yè)股份有限公司)。

        2 方法與結(jié)果

        2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 色譜柱:phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-水(30∶70);柱溫:30℃;進(jìn)樣量:10μL;檢測波長:270nm[1]。理論塔板數(shù)按淫羊藿苷計(jì)算應(yīng)不低于3000[2]。

        2.2 溶液制備 精密稱取淫羊藿苷對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.05mg的對照品溶液。取裝量差異項(xiàng)下的樣品內(nèi)容物,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,加入甲醇適量,超聲處理30min,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液即得供試品溶液。取補(bǔ)腎康樂膠囊的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性對照品溶液。

        2.3 方法學(xué)考察

        2.3.1 專屬性試驗(yàn) 取2.2項(xiàng)下3種溶液,按擬訂的色譜條件測定。結(jié)果表明陰性對照無干擾。

        2.3.2 線性關(guān)系考察 取濃度為0.512mg/mL淫羊藿苷對照品溶液,分別精密量取2.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL,置100mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,分別精密取l0μL進(jìn)樣,以峰面積為縱坐標(biāo)、對照品濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸,淫羊藿苷回歸方程為Y=9472.1X-6038.4,r=0.9998(n=5)。結(jié)果表明淫羊藿苷質(zhì)量濃度在0.01024~0.1024mg/mL范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系。

        2.3.3 精密度試驗(yàn) 取同一份對照品溶液,按擬訂的色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測定淫羊藿苷峰面積,結(jié)果的RSD為0.29%(n=6)。

        附表 淫羊藿苷加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=6)

        2.3.4 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取同一供試品溶液,分別于0,2,4,6,8h進(jìn)樣1次,測定淫羊藿苷峰面積,結(jié)果RSD為1.76%(n=6),表明供試品溶液在8h內(nèi)穩(wěn)定。

        2.3.5 重現(xiàn)性試驗(yàn) 取同一批號樣品6份,按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測定含量。結(jié)果平均含量為2.16mg/粒,RSD為0.25%(n=6)。

        2.3.6 加樣回收試驗(yàn) 分別稱取已知含量的樣品適量,精密加入對照品適量,按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測定含量,計(jì)算回收率,結(jié)果見附表。

        2.4 樣品含量測定 取供試品溶液和對照品溶液,各進(jìn)樣10μL,以峰面積按外標(biāo)法計(jì)算含量。結(jié)果3批樣品中淫羊藿苷含量分別為2.16mg/粒,2.21mg/粒,2.17mg/粒,平均含量為2.18mg/粒。

        3 討論

        筆者對采用不同組成和比例的流動相的分離結(jié)果進(jìn)行了比較,如乙腈-水(28∶72)、甲醇-水(30∶70)、甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶0.5)等,結(jié)果表明,以乙腈-水(30∶70)為流動相時分離效果較好。

        綜上所述,采用高效液相色譜法測定補(bǔ)腎康樂膠囊中淫羊藿苷的含量,專屬性強(qiáng),重現(xiàn)性好,簡便易行,可推廣應(yīng)用。

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