何鳳瓊

（云南云天化國際化工股份有限公司三環(huán)分公司，云南昆明 650113）

云南云天化國際化工股份有限公司三環(huán)分公司3.5萬t/a氟硅酸鈉生產(chǎn)裝置于2006年12月31日建成投產(chǎn)。該裝置旨在消耗三環(huán)分公司在磷酸生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物氟硅酸［1］。2010年1月5日，為減少環(huán)境污染，將原料由鹵水改為芒硝，將氣流干燥熱源由原煤通過沸騰爐燃燒改為電爐供給。裝置投入運行后暴露出一些問題，如：裝置流程不暢以及產(chǎn)品收率低、產(chǎn)量低、質(zhì)量差等。三環(huán)分公司針對存在的問題進行了技術(shù)改造，不僅使裝置達產(chǎn)達標，還提高了產(chǎn)品質(zhì)量與收率，確保了裝置的連續(xù)穩(wěn)定運行，產(chǎn)品產(chǎn)銷兩旺，為企業(yè)的持續(xù)發(fā)展注入了活力。

1 存在的問題

3.5 萬t/a氟硅酸鈉生產(chǎn)裝置工藝流程：原料→合成結(jié)晶→洗滌增稠→過濾分離→氣流干燥→包裝。它是采用雙系列合成、洗滌，單系列離心分離、氣流干燥、冷卻生產(chǎn)流程。2006年12月31日3.5萬t/a氟硅酸鈉生產(chǎn)裝置投入運行，2010年1月5日將鹵水原料改為芒硝、將干燥熱源由原煤沸騰爐燃燒改為電爐。裝置運行期間暴露出以下問題：1）產(chǎn)品產(chǎn)量低。由于工藝流程不暢，使得產(chǎn)品產(chǎn)量僅達到設(shè)計能力的50%左右。三環(huán)分公司在2007年3月12—26日以鹵水為原料生產(chǎn)氟硅酸鈉產(chǎn)品產(chǎn)量見表1。由表1可知，產(chǎn)品平均產(chǎn)量只達到20.86 t/d，生產(chǎn)能力僅為0.63萬t（工作日按300 d/a計），遠遠沒有達到設(shè)計產(chǎn)能。2）產(chǎn)品顆粒粒度過細。三環(huán)分公司在2007年3月12—26日以鹵水為原料生產(chǎn)氟硅酸鈉產(chǎn)品粒度見表1。由表1的產(chǎn)品粒度分布情況看，粒徑＜150 μm顆粒質(zhì)量分數(shù)達到92.22%，顆粒粒度過細。3）離心分離困難。由于結(jié)晶工序結(jié)晶顆粒粒度過細，使得離心分離十分困難。4）產(chǎn)品極易結(jié)塊。5）產(chǎn)品顏色發(fā)黃、發(fā)綠。6）產(chǎn)品收率低。無論是以鹵水為原料還是以芒硝為原料，產(chǎn)品收率一直維持在75%左右。而同類使用芒硝為原料的云南云天化國際化工股份有限公司富瑞分公司和云南三環(huán)中化化肥有限公司的3.5萬t/a氟硅酸鈉生產(chǎn)裝置，其產(chǎn)品收率能夠達到78%以上。表2為三環(huán)分公司2010年1—7月以芒硝為原料生產(chǎn)氟硅酸鈉產(chǎn)品收率。

表1 2007年3月12—26日以鹵水為原料生產(chǎn)氟硅酸鈉產(chǎn)品產(chǎn)量、粒度

表2 三環(huán)分公司2010年1—7月以芒硝為原料生產(chǎn)氟硅酸鈉產(chǎn)品收率

2 改進措施

三環(huán)分公司針對存在的問題采取了以下措施：1）對于合成過程結(jié)晶顆粒粒度過細問題，通過穩(wěn)定操作、控制鹽過量系數(shù)以及控制原料進料方式進行改進；另外，優(yōu)化合成槽分料器，改進合成槽攪拌設(shè)施、導(dǎo)流筒、擋板等。2）對于產(chǎn)品結(jié)塊問題，則通過添加表面活性劑進行改進。3）對于產(chǎn)品收率低問題采取以下措施：控制原料氟硅酸中SiO2質(zhì)量分數(shù)≤0.03%；將工藝水洗滌改為使用生活用水及滇池凈化水洗滌，同時將一級增稠器增加至二級增稠器，即增加了洗液中殘留產(chǎn)品的沉降時間、提高了產(chǎn)品收率，又增大了一級增稠器母液溢流量，可最大限度地帶走硅膠，將一級洗滌增加至二級洗滌，即在一級增稠器入口再增加一級洗滌水（工藝水），并將洗液引入洗滌槽替代純堿液作為二次洗水使用。大量洗液在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)，可將大量硅膠及游離酸帶出系統(tǒng)，使得產(chǎn)品品質(zhì)大幅度提高，同時達到降低洗水量、省去純堿液的作用，達到降低生產(chǎn)成本的目的，最終使送入離心分離料漿中的硅膠含量大幅度降低，氟硅酸鈉半成品離心分離可以得到較大改善。4）針對產(chǎn)品收率低問題采取以下措施：調(diào)整原料硫酸鈉過量系數(shù)，經(jīng)實驗選擇鹽過量系數(shù)為1.14；在料漿中投加純堿，以減少洗滌水用量，避免氟硅酸鈉溶解損失；改進硫酸鈉溶液制備工藝，提升硫酸鈉溶液純度。5）更換干燥風(fēng)機并擴容。

經(jīng)過對工藝技術(shù)及設(shè)備改造，使得裝置的運行效率大大提高，產(chǎn)品產(chǎn)量成倍增長；產(chǎn)品外在質(zhì)量得到極大改善，氟硅酸鈉產(chǎn)品顆粒粒徑＜150 μm質(zhì)量分數(shù)由 90%降至 65%（目標為 70%以下）、＜75 μm質(zhì)量分數(shù)由70%降至40%（目標為50%以下），隨著產(chǎn)品結(jié)晶粒度的增大，使得產(chǎn)品的外觀質(zhì)量、流動性大大增強，呈現(xiàn)出較強的流沙狀；氟硅酸鈉產(chǎn)品收率達到78%，圖1為2011年2—3月三環(huán)分公司生產(chǎn)氟硅酸鈉產(chǎn)品8個批次的收率情況。

圖1 2011年2—3月三環(huán)分公司生產(chǎn)氟硅酸鈉產(chǎn)品收率

3 結(jié)語

磷復(fù)肥生產(chǎn)企業(yè)每生產(chǎn)1 t濕法磷酸（100%P2O5）或 1 t普鈣（100%P2O5）大約副產(chǎn)出 0.05 t氟硅酸（100%H2SiF6），用副產(chǎn)品氟硅酸生產(chǎn)出質(zhì)量好的氟硅酸鈉產(chǎn)品，對濕法磷酸企業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有重要意義。三環(huán)分公司通過對氟硅酸鈉生產(chǎn)裝置的技術(shù)改造，使得濕法磷酸生產(chǎn)過程產(chǎn)生的氟硅酸得到很好利用，氟硅酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量得到改善，滿足了市場需求，產(chǎn)品收率穩(wěn)步提升，產(chǎn)品效益最大化顯現(xiàn)。

［1］周秀梅.氟硅酸鈉生產(chǎn)工藝控制及改造［J］.無機鹽工業(yè)，2009，41（10）：39-41.