張福元，卓儉進，張玉明，彭國敏

（河南中原黃金冶煉廠有限責任公司，河南省黃金資源綜合利用重點實驗室，河南三門峽 472000）

目前，在中國金精礦濕法冶金的提金工藝過程中，會產(chǎn)生大量含鉛酸浸渣，鉛品位一般為1%～3%，一定程度上會影響金、銀浸出率［1］，并易造成鉛環(huán)境污染。文獻［2-3］對鉛鋅冶煉渣綜合回收有價金屬做了相關報道。筆者曾針對黃金冶煉酸浸渣進行了回收工藝研究［4］，采用一種沉淀轉化法對酸浸渣中的鉛進行綜合回收［5］，可有效回收低品位的金屬鉛，增加企業(yè)經(jīng)濟效益且避免環(huán)境污染。在之前研究的基礎上，筆者針對轉化渣，對酸溶浸出工藝繼續(xù)研究，通過正交實驗進一步考察浸出液固質量比、浸出液pH和浸出時間等主要因素對鉛浸出率的影響。

1 實驗部分

1.1 原料

以金精礦焙燒-酸浸除雜后的酸浸渣與碳酸氫銨反應生成的沉淀轉化渣為原料，其主要組成：w（Au）＝3.838×10-5、w（Ag）＝1.32×10-4、w（Cu）＝0.28%、w（Pb）＝2.06%、w（Fe）＝33.17%、w（Zn）＝0.07%。

1.2 試劑和儀器

試劑：硝酸，質量分數(shù)為65%～68%，分析純，洛陽昊華化學試劑有限公司生產(chǎn)。

儀器：D2004型電動攪拌機（轉速為40～180r/min，功率為40 W）、DHG-9245A型烘箱（控溫范圍為0～300℃，功率為3100 W）、真空抽濾機（自制、真空度為-0.1～0 MPa）

1.3 正交實驗

在沉淀轉化渣酸溶浸出過程中，影響鉛浸出率的主要因素有浸出液固質量比（A）、浸出時間（B）和浸出液pH（C），選擇上述因素設計3因素4水平正交實驗，以考察各因素對鉛浸出率的影響，結果見表1。

表1 正交實驗因素水平表

實驗方法：稱取150 g烘干的沉淀轉化渣試樣，量取一定體積的水，放入1000 mL燒杯中，滴加適量硝酸，維持礦漿濃度及pH。常溫、常壓下，電動攪拌機持續(xù)均勻攪拌，按正交實驗L16（43）的條件進行轉化渣的酸溶浸出。

2 結果與討論

2.1 L16（43） 酸溶浸鉛實驗

表2為依據(jù)表1中正交條件進行正交實驗的結果。

表2 正交實驗結果

由表2可見，各因素對鉛進出率影響大小順序依次為：C＞B＞A；浸出液 pH 極差值最大，為 11.156，對鉛浸出率影響最大，其他因素則大致在相同水平，對鉛浸出率影響均較小。最優(yōu)水平為A2B4C1，即浸出液固質量比為 2∶1、浸出液 pH=0.5、浸出時間為2 h時，最有利于鉛的浸出。各因素的F檢驗如表3所示。

表3 因素F檢驗結果（α=0.10）

由表3可知，只有浸出液pH對鉛的浸出具有顯著性影響，其他因素比值都較小，故選擇實驗條件時應該綜合考慮各因素的作用，采用較高的浸出液酸度可提高鉛的浸出率。

2.2 主要影響因素探討

2.2.1 浸出液固質量比對鉛浸出率的影響

硝酸浸鉛過程是復雜的液-固多相催化反應過程，浸出反應速率與物質擴散速度有關，而浸出液固質量比的大小直接影響礦漿黏度的大小，進而間接影響各種離子的擴散傳質過程。圖1為浸出液固質量比對鉛浸出率的影響。由圖1可知，隨著液固質量比的增加，鉛浸出率逐漸增高，當液固質量比為2.0時鉛浸出率最大。這是因為液固質量比較大時礦漿黏度較小，各種反應離子的擴散速度較快，從而加快了反應的速率。當液固質量比繼續(xù)增加時，鉛浸出率逐漸減小，最后趨于平緩，這可能是因為隨著液固質量比增大，溶液中各種反應離子間相接觸的機會減少，從而造成鉛浸出率的減小。此外，液固比較大時，勢必會增加反應容器的體積，增加設備投資及生產(chǎn)成本。綜合考慮，實驗選擇適宜的液固質量比為2∶1。

圖1 浸出液固質量比對鉛浸出率的影響

2.2.2 浸出時間對鉛浸出率的影響

圖2為浸出時間對鉛浸出率的影響。由圖2可知，在 0.5～1.0 h 時，鉛浸出率的波動較小，基本維持不變，這可能是因為硝酸浸出屬于快速反應，大部鉛已被浸出，而部分難溶性鉛在復雜的結構中難以在較短的時間內實現(xiàn)反應平衡。超過1.0h后，隨著浸出時間的延長，鉛浸出率逐漸提高?？紤]生產(chǎn)周期，浸出時間不宜過長，因此選擇適宜的浸出時間為2.0 h。

圖2 浸出時間對鉛浸出率的影響

2.2.3 浸出液pH對鉛浸出率的影響

圖3為浸出液pH對鉛浸出率的影響，由圖3可知，隨著浸出液pH的增加，鉛的浸出率呈減小趨勢，當pH=0.5時鉛的浸出率最大。在各種主要影響因素中，浸出液pH對鉛浸出率影響起到顯著的決定性作用。這是因為硝酸浸鉛過程是發(fā)生在液-固界面的反應，其中反應界面上浸取劑的濃度差是決定反應速率的主要因素，故隨著溶液pH的逐漸增大，參加反應的硝酸濃度逐漸減小，浸出反應速率隨之減小，進而造成鉛浸出率減??；隨著溶液酸度逐漸增大，參加反應的硝酸濃度也增大，擴散速度增加，與原料反應進行的程度也越加充分，難溶的部分鉛也更加容易溶解，從而使鉛的浸出率增大。綜合考慮，實驗選擇適宜的浸出液pH為0.5。

圖3 浸出液pH對鉛浸出率的影響

2.2.4 驗證實驗

在液固質量比為2∶1、浸出液pH=0.5、浸出時間為2 h的條件下做驗證實驗，3次實驗鉛浸出率結果分別為82.78%、83.54%、82.68%，平均浸出率可達到83%。

3 小結

沉淀轉化法回收酸浸渣中鉛的酸溶工藝中，影響鉛浸出率的主要影響因素為浸出液pH，其次為液固質量比和浸出時間，在最佳工藝條件下，即浸出液固質量比為2∶1、浸出液pH=0.5，浸出時間為2 h時，鉛浸出率可達83%。剩余的金屬鉛主要以其他溶度積較小的鉛鹽形式存在，難以轉化溶解。

［1］薛光，任文生.我國金精礦焙燒-氰化浸出工藝的發(fā)展［J］.中國有色金屬，2007，36（3）：44-49.

［2］張傳寶，顏文斌，徐輝，等.難處理鉛鋅礦酸浸渣回收硫酸鉛的工藝研究［J］.應用化工，2012，41（7）：1187-1192.

［3］曹學增.三鹽基硫酸鉛廢渣回收生產(chǎn)工藝研究［J］.無機鹽工業(yè)，2003，35（4）：42-43.

［4］彭國敏，俎小鳳，張福元.酸浸渣綜合回收浸鉛工藝研究［J］.無機鹽工業(yè)，2012，44（1）：52-54.

［5］張福元，俎小鳳，彭國敏.沉淀轉化法綜合回收酸浸渣中鉛的工藝研究［J］.無機鹽工業(yè)，2013，45（1） ：40-41，59.