歐先交 賴忠平 曾蘭華

1 (嘉應學院地理科學與旅游學院 梅州 514015)

2 (中國科學院寒區(qū)旱區(qū)環(huán)境與工程研究所冰凍圈科學國家重點實驗室 蘭州 730000)

近十余年來，光釋光(OSL)技術已被應用于冰川沉積物測年，取得了一定的進展[1–11]。但也有不少問題，比如不完全曬退[2,3,7,8,12–15]、釋光敏感性低[3,13–16]和熱轉移效應[16–18]等。傳統(tǒng)的大測片(直徑≥6 mm)石英 SAR法不能檢測出不完全曬退的顆粒[12]，而冰川沉積物中的石英顆粒釋光信號過弱也可能會影響小測片(直徑 1–3 mm)或單顆粒法的測試。長石顆粒比石英顆粒信號強得多[19]，但存在異常衰減[19]、更難曬退[19,20]等問題，因此，各種釋光方法至今都很難解決冰川沉積物等效劑量(De)的測試問題。本研究運用單片再生劑量法(SAR)[21]結合標準生長曲線(SGC)[22]技術，嘗試石英大測片和小測片藍光釋光(BSL)、多礦物(長石)紅外釋光(IRSL)等不同方法對青藏高原東部冰川沉積物進行De測試，并對幾種方法測試的結果進行初步討論。

1 樣品采集與前處理

樣品采自青藏高原東部橫斷山脈西北部雀兒山北麓的竹慶盆地南側的硬普溝。雀兒山是沙魯里山的北支，平均海拔超過5000 m，呈西北-東南走向。山脈的主體在川西甘孜藏族自治州德格縣和甘孜縣境內，是川藏交通要塞。川藏線(G318)從山脈中部穿過。構造上，雀兒山是義敦島弧造山帶的北段，發(fā)育印支-喜馬拉雅期各類型花崗巖。如今仍發(fā)育有冰斗山谷冰川和山谷冰川。山頂面上及周圍的河谷和斷陷盆地中，保留有大量形態(tài)清晰的第四紀冰川地貌。硬普溝位于雀兒山北段主峰的北側，其上游仍發(fā)育現(xiàn)代冰川，冰川前方分布有現(xiàn)代冰川沉積、小冰期冰磧壟、新冰期冰磧壟和冰水階地。硬普溝U形谷口堆積了幾套末次冰期以及時代更老的冰磧壟，冰磧壟末端抵達竹慶鄉(xiāng)附近。在現(xiàn)代冰川沉積、新冰期和末次冰期冰磧壟上共采集6個光釋光測年樣品。采樣時將不銹鋼管砸入新鮮剖面，取出鋼管時用黑色塑料袋快速密封兩端。在暗室內將鋼管兩側有可能曝光的部分樣品去除，剩余樣品用于實驗。

前處理在暗室微弱紅光條件下完成，其流程見圖1。首先過300 μm干篩去除過粗的顆粒，其余部分依次浸泡10%稀鹽酸和30%雙氧水，以去除碳酸鹽和有機質。然后再過干篩提取38–63 μm粒組，一部分直接用于多礦物 IRSL測試，另一部分浸泡30%氟硅酸約3周，去除長石，獲取純石英樣品。最后滴入少量10%稀鹽酸去除樣品與氟硅酸反應過程中產(chǎn)生的氟化物沉淀。所得石英的純度可用紅外檢測的方法鑒別，若紅外信號偏高則繼續(xù)浸泡氟硅酸，直至紅外信號消失或達到較低(IRSL/BSL<10%)的水平，該部分樣品用于石英BSL測試。在直徑為0.97 cm的不銹鋼測片上均勻涂一層硅膠，將樣品均勻粘附在直徑約6 mm或2/3 mm的范圍內。

圖1 前處理流程圖Fig.1 Flow chart of pretreatment.

2 實驗方法

采用SAR結合SGC的程序測試De。首先，對每個樣品，制備6個樣片用于SAR法測試De，石英BSL測試流程見圖2。對同一個樣片，首先測其自然釋光信號強度(LN)，然后對其輻照5或6個已知的劑量(即再生劑量R)，并且分別測出它們對應的釋光信號強度(L)。在每一個自然或再生劑量之后，都給一個較小的固定的輻照，即實驗劑量(Test dose, TD)，并測出它們對應的釋光信號強度(T)，用于校正實驗過程中的感量變化，校正后的釋光信號強度(Lx/Tx)與再生劑量呈線性關系。將LN/TN插入這條曲線中可計算出相當于自然釋光信號強度對應的劑量值即為De。此外，在SAR程序最后還進行紅外檢測(圖2中的下半部分)，多礦物IRSL的測試流程與石英BSL類似，不同之處是將40 s藍光激發(fā)換成100 s紅外激發(fā)，并且多礦物IRSL測試最后不需進行紅外檢測。

用 SAR測試的結果對每個樣品分別建立一條標準生長曲線。在同樣的測試參數(shù)下再多測18個測片，但僅測試它們的自然劑量和實驗劑量的光釋光信號，即LN和TN。將經(jīng)過實驗劑量釋光信號校正后的自然光釋光信號(LN/TN)插入標準生長曲線中即可求得該樣片的De值。

實驗在丹麥Ris?實驗室生產(chǎn)的Ris? TL/OSL-DA-20熱釋光/光釋光儀上進行。為減小預熱對相鄰樣片的影響，圓片間隔放置在釋光儀的轉盤上。預熱溫度選擇260oC，10 s，而實驗劑量的預熱溫度為220oC，10 s，輻照源為(90Sr/90Y)β源。石英樣品的激發(fā)光源選擇強度為 90%的藍光發(fā)光二極管(l=470±20 nm)，在 130oC 溫度條件下用藍光激發(fā)50 s。多礦物樣品的激發(fā)光源為紅外光(l=870±40 nm)，激發(fā)后的光信號經(jīng)7.5 mm的Hoya U-340濾鏡進入9235QA光電倍增管內被探測并記錄。

圖2 單片再生劑量法測試流程Fig.2 SAR procedure.

3 實驗結果及討論

3.1 石英大測片BSL釋光特征

圖3中的石英6 mm大測片BSL釋光特征曲線顯示，樣品的光釋光信號在藍光激發(fā)下的最初幾秒衰減很快(圖3C)，表明光釋光信號主要為石英快組分的貢獻。除YP001的感量變化為0.82外，其余樣品的感量變化均在可接受范圍(0.9–1.1)。劑量恢復實驗表明，SAR測試的De與實驗室所給已知劑量一致(比值在 0.90–0.98之間，平均值為 0.94)。YP001的熱轉移效應稍高(12.8%)，其余樣品均較小，平均約為4.6%。樣品的生長曲線顯示，同一個樣品不同樣片的生長曲線很相似，可以建立一條SGC曲線(圖3A、B)。

圖3 樣品YP001的石英大測片BSL測試Fig.3 Quartz large aliquot BSL measurement of sample YP 001.

3.2 石英小測片BSL釋光特征

近年來小測片和單顆粒技術在冰川沉積物上應用越來越多，是解決冰川沉積物較難曬退歸零的一種好方法[12]。我們嘗試用2或3 mm的小測片進行了De測試，同樣運用石英SAR結合SGC的方法。從衰退曲線(圖4C、圖5C)可以看出，小測片的釋光信號偏低。YP002、YP101和YP102的感量變化平均值較低，分別為0.88、0.63和0.79，其余樣品在可接受范圍之內。YP001和YP102的熱轉移效應分別為 41.3%和 11.1%，其余樣品熱轉移效應較小，平均值為5.6%。并且各樣片的生長曲線非常分散，不利于建立SGC曲線(圖4A、B)。在此情況下測得的De誤差較大。但對于較老的樣品(YP301，圖5A、B)，不同樣片的生長曲線相對較為集中，可以建立一條SGC曲線?？赡苁怯捎诶媳ǔ练e搬運距離較長，曝光的機會增多，礦物顆粒曬退較為均勻的緣故。相反，年輕沉積搬運距離較短，曝光的幾率低，礦物顆粒曬退不均，生長曲線較分散。

圖4 樣品YP001的石英小測片BSL測試Fig.4 Quartz small aliquot BSL measurement of sample YP001.

圖5 樣品YP301的石英小測片BSL測試Fig.5 Quartz small aliquot BSL measurement of sample YP301.

3.3 多礦物IRSL釋光特征

由于研究區(qū)石英的釋光信號較低，我們試圖探索多礦物(長石為主)作為測年材料的可行性。選擇3個年輕樣品(YP001，YP101和YP201)，提取中顆粒多礦物，運用SAR結合SGC技術，采用大測片IRSL方法測試De。由圖6可見，衰減曲線顯示光信號衰退的速度較慢(圖6C)，是典型的長石信號。3個樣品的感量變化為 0.97–1.02，熱轉移效應在2.2%–3.1%之間，均在可接受范圍。不同樣片的生長曲線非常集中，可建立非常理想的SGC曲線(圖6A、B)。

圖6 樣品YP001的多礦物IRSL測試Fig.6 Polymineral IRSL measurement of sample YP001.

3.4 討論

不同方法De測試結果見表1，本文討論的De采用SAR和SGC兩種結果的平均值。從表1中可以看出，除YP002石英大測片BSL測試外，SAR和SGC兩種技術測得的De值相近。De值無一例外地呈現(xiàn)一個規(guī)律：IRSL>大測片BSL>小測片BSL。

表1 不同方法測試的De值Table 1 De values determined by different methods.

大測片BSL的結果顯示，YP002、YP102分別為現(xiàn)代冰磧和新冰期(1–4 ka)冰磧，但測得的De分別為113 Gy和128 Gy，顯然嚴重高估，應屬不完全曬退的結果。相反，YP001(現(xiàn)代冰水沉積)、YP101(新冰期冰磧)和 YP201(新冰期冰水沉積)的De分別為3、15和17 Gy，對應的年代與地貌的年齡相當(該地冰川沉積年劑量非常高，為6–9 Gy/ka)，曬退情況明顯較好。

對比大測片和小測片BSL的結果可知，前者的De值普遍高于后者，差值在1–64 Gy之間。仔細觀察不難發(fā)現(xiàn)，上述曬退情況較好的樣品(YP001、YP101和YP201)，大小測片BSL測試的結果相差較小，在 0.96–6.77 Gy之間。而曬退較差的樣品(YP002和YP102)，兩者相差較大，在60 Gy以上。而年代較老的YP301，差值也高達62 Gy。

對比IRSL與BSL的De結果表明，IRSL法De值分別比大測片BSL法偏高6–47 Gy和13–52 Gy。表明冰川沉積物中的長石比石英更難曬退歸零，這與其它類型沉積物相似[19,20,23]。

4 結語

無論是現(xiàn)代樣品還是老樣品，多礦物 IRSL都比BSL法的De值偏高，表明長石比石英更難曬退，而冰川沉積又是較難曝光的沉積類型，長石不完全曬退的問題可能更突出。此外，老樣品中的長石還面臨異常衰減的問題[19]。因此，對冰川沉積物釋光測年，目前條件下石英比長石更理想。

從測試結果看，本研究中現(xiàn)代樣品和年輕樣品小測片測試的De值比大測片較小，似乎更接近樣品的真實埋藏劑量。但從測試過程看，不同大測片測得的De值和生長曲線都較為集中，可以建立較好的SGC曲線。而小測片測得的De值差別很大，非常分散，感量變化的校正不太理想，生長曲線也顯得很分散，很難建立令人信服的SGC曲線。在此測試條件下，小測片測得的De值誤差較大，此種情況下尚不能斷定小測片的優(yōu)勢。大、小測片所測De值產(chǎn)生差別的機制和原因目前仍不清楚，本文對這兩種測片的De值進行了算術平均值的比較。因為測試的樣片數(shù)量有限，不排除統(tǒng)計誤差造成了兩者的差別。

由于一個大測片中含有數(shù)萬個中顆粒[12]，對于區(qū)分樣品中不同程度曬退的顆粒，大測片測試顯然無能為力。從樣品YP002和YP102的測試看，小測片似乎也未能完全解決曬退不良樣品的De測試問題。究其原因，2/3 mm的樣片上畢竟仍有數(shù)以千計的中顆粒[12]，很難避免均一化。因此，對于曬退程度非常不均勻的樣品，小測片能在一定程度上減少均一化的影響。但只有把測片做到僅很少顆粒，甚至單顆粒技術，才能較好區(qū)分不同曬退程度的顆粒。不過，對于該地非常暗淡的年輕冰川沉積樣品，顯然很難再繼續(xù)減少顆粒數(shù)量。

從初步的測試結果看，傳統(tǒng)的石英大測片測試曝光程度較好的冰川沉積是可行的。但由于不能區(qū)分不同曝光程度的顆粒，因此，對不均勻曝光樣品的測試仍有問題。石英小測片法以及單顆粒法可以區(qū)分不完全曬退的顆粒，但面臨的問題是冰川沉積樣品的釋光敏感性低，數(shù)量太少的礦物顆粒激發(fā)的釋光信號很弱，可能會導致測試誤差較大。此問題在測試年輕樣品的時候尤其突出，如能解決此問題，則小測片和單顆粒法將是目前最理想的方法。對于年代較老(數(shù)千年以上)的第四紀冰川沉積樣品，由于搬運距離較長，經(jīng)歷了多次埋藏-曝光旋回，樣品的敏感性及其釋光信號強度可能是足夠的，小測片或單顆粒法應用于第四紀冰川測年還是可行的。對于冰川沉積樣品來說，不均勻曬退是最突出的問題，因此，小測片和單顆粒技術的應用應該是大勢所趨。如何解決釋光敏感性低和釋光信號弱帶來的測試問題，今后需要更多研究。

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