馬宏飛，李 薇，韓秋菊

（遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)部，遼寧 撫順113001）

蔬菜是人們每日必需食物，其中含有豐富的微量元素，微量元素水平常因地區(qū)和環(huán)境的不同而有所差異[1－3］。隨著生活水平的提高，蔬菜中金屬元素含量越來越引起人們重視。重金屬在蔬菜中的殘留對人體健康有一定的危害性和累積性[4－6］。作者采用火焰原子吸收法測定了水蘿卜葉、油菜、韭菜、西蘭花、蒜苔和圓白菜中人體必需微量元素銅、鐵含量及在食物鏈中易富集的污染元素鉛的含量。該方法具有簡便、選擇性好、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料、試劑與儀器

水蘿卜葉、油菜、韭菜、西蘭花、蒜苔、圓白菜產(chǎn)自撫順。HNO3、HClO4為分析純，實(shí)驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。銅、鐵、鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液濃度均為100mg·L－1，使用時用稀鹽酸逐級稀釋成標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3510型原子吸收分光光度計(jì)，安捷倫科技上海分析儀器有限公司；銅、鐵、鉛空心陰極燈，上海電光器件有限公司；FD－97型無油空氣壓縮機(jī)，復(fù)旦大學(xué)科教儀器廠；TB－214型電子天平，北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按表1 配制銅、鐵、鉛各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用火焰原子吸收分光光度計(jì)測定其吸光度值，然后以各元素含量為橫坐標(biāo)、吸光度值為縱坐標(biāo)，分別繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

表1 各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度Tab.1 Concentration of the standard solution of each element

1.3 儀器工作條件（表2 ）

表2 儀器工作條件Tab.2 Working conditions of the instrument

1.4 待測樣品的處理

將6種蔬菜洗凈晾干、切碎混勻后，分別稱取10g放于150mL燒杯中，加入硝酸－高氯酸（4∶1）混酸，蓋上表面皿浸泡過夜后，在電爐上加熱消解，當(dāng)有大量棕色氣體產(chǎn)生時，減小火力并保持微沸狀態(tài)，待溶液變清并冒白煙且量較少時為止。冷卻，加少量蒸餾水，過濾至25mL容量瓶中，用純水少量多次洗滌燒杯，洗液合并過濾于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

在1.3儀器工作條件下，測定系列銅、鐵、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（表1 ）的吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為：

在實(shí)驗(yàn)選定的濃度范圍內(nèi)，各金屬元素濃度與吸光度值呈良好的線性關(guān)系。

2.2 精密度考察

取銅、鐵、鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.3儀器工作條件，連續(xù)測定7次，測定結(jié)果的RSD分別為1.05%、1.90%、2.78%，表明精密度良好。

2.3 蔬菜中銅、鐵、鉛含量測定結(jié)果（圖1）

圖1 蔬菜中銅、鐵、鉛含量測定結(jié)果Fig.1 Determination results of copper，iron and lead content in the vegetables

由圖1可知，6種蔬菜中銅含量在0.12～0.63mg·kg－1之間，含量大小為：水蘿卜葉＞韭菜＞西蘭花＞油菜＞蒜苔＞圓白菜。鐵含量在1.98～32.99mg·kg－1之間，鉛含量在1.58～4.31mg·kg－1之間，鐵和鉛含量大小均為：水蘿卜葉＞油菜＞韭菜＞西蘭花＞蒜苔＞圓白菜。6種蔬菜中水蘿卜葉的銅、鐵、鉛含量均最高，分別為0.63mg·kg－1、32.99mg·kg－1、4.31mg·kg－1。

2.4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

以韭菜為代表，在蔬菜樣品中加入銅、鐵、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，按1.4方法進(jìn)行樣品前處理，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表3 。

表3 加標(biāo)回收率測定結(jié)果Tab.3 Determination results of recovery rate

由表3 可知，加標(biāo)回收率在96.5%～106.0%之間，表明該方法滿足分析需要。

3 結(jié)論

在選定條件下，采用火焰原子吸收法測定水蘿卜葉、油菜、韭菜、西蘭花、蒜苔、圓白菜中銅、鐵和鉛的含量。6種蔬菜中銅含量大小為：水蘿卜葉＞韭菜＞西蘭花＞油菜＞蒜苔＞圓白菜；鐵和鉛含量大小均為：水蘿卜葉＞油菜＞韭菜＞西蘭花＞蒜苔＞圓白菜。方法的精密度較好。以韭菜為代表測得的加標(biāo)回收率在96.5%～106.0%之間，該法測定蔬菜中銅、鐵、鉛含量快捷準(zhǔn)確，可滿足實(shí)驗(yàn)分析需要。

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