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        絡合萃取法處理2-萘酚生產(chǎn)廢水

        2013-10-12 03:00:34張廣強苗曉亮
        化工環(huán)保 2013年1期
        關鍵詞:萘酚生產(chǎn)廢水中間體

        張廣強,趙 倩,苗曉亮,丁 凱

        (上海百菲特環(huán)??萍加邢薰荆虾?200433)

        2-萘酚是重要的有機化工原料及染料中間體,主要用于染料、有機顏料、橡膠防老劑及醫(yī)藥和農藥工業(yè)中[1]。其衍生物大量應用于染料工業(yè)中[2],其下游產(chǎn)品用于感光材料及液晶材料的生產(chǎn)[3],具有非常廣泛的市場前景。2-萘酚生產(chǎn)廢水具有成分復雜、濃度高、毒性大、顏色深、酸堿緩沖性強、難以生化降解及對人體和環(huán)境危害較大等特點[4]。由此引發(fā)的環(huán)境污染問題一直沒有得到有效解決[5]。國內外對2-萘酚生產(chǎn)廢水的處理取得了一定的研究成果[6-13],但未見工業(yè)化應用的報道。

        本工作采用絡合萃取法處理某企業(yè)的2-萘酚生產(chǎn)廢水,探究了2-萘酚生產(chǎn)廢水處理工藝的工業(yè)化應用效果。

        1 實驗部分

        1.1 廢水水質

        本實驗所用廢水為某企業(yè)2-萘酚生產(chǎn)工藝廢水的混合水樣,廢水pH 為4.9,COD為57 350 mg/L,電導率為345 ms/cm,廢水主要成分為α-萘磺酸鈉、β-萘磺酸鈉、Na2SO4和Na2SO3等。廢水的BOD5/COD極低,可生化性差,且對微生物有毒性,不宜采用生化方法直接處理。

        1.2 試劑和儀器

        三辛胺、十二胺、三烷基胺、磺化煤油、硫酸、硫酸銀、氫氧化鈉、重鉻酸鉀、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨: 分析純。

        S10-3型磁力攪拌器:上海司樂儀器有限公司; MeterLab PHM240型臺式pH計:哈希公司;MeterLab CDM210型臺式電導率儀:哈希公司。

        1.3 實驗原理

        絡合萃取法的基本原理是胺類化合物與帶有磺酸基、羥基等官能團的化合物形成絡合物。在堿性條件下,絡合物又發(fā)生分解反應,即反萃取。萃取和反萃取反應分別見式(1)和式(2)。

        1.4 實驗方法

        在室溫下,分別取50 mL廢水,調節(jié)廢水pH;取一定量萃取劑與20 mL磺化煤油配成混合液,分別取一定量的混合液加入到調節(jié)過pH的廢水中,在300 r /min的轉速下攪拌反應10 min,進行絡合萃取反應,反應后靜置5 min,取水相測定COD,計算COD去除率。

        向反應后的廢水中加入一定量的質量分數(shù)為10%的NaOH溶液,在300 r /min的轉速下攪拌反應10 min,靜置5 min,進行反萃取。反萃取下層水相為深棕色;上層油相為透明的三辛胺和磺化煤油的混合液。將反萃取的三辛胺和磺化煤油的混合液回用,再次加入到50 mL pH為1.0的廢水中進行萃取反應。測定萃取后水相COD,計算COD去除率。

        1.5 分析方法

        采用重鉻酸鹽法測定COD[14]。

        2 結果與討論

        2.1 萃取劑種類及加入量對COD去除率的影響

        在廢水pH為1.5的條件下,萃取劑種類及加入量(以占廢水和磺化煤油總體積分數(shù)計)對COD去除率的影響見圖1。由圖1可見:采用三辛胺作為萃取劑時,萃取效果最好,COD去除率為82.4%~86.5%;采用三烷基胺作為萃取劑時,萃取效果略差,COD去除率為82.6%~85.4%;采用十二胺作為萃取劑時,反應后不能呈現(xiàn)明顯的分層現(xiàn)象,萃取效果差,COD去除率僅為38.5%~45.2%。故本實驗選擇三辛胺做為萃取劑。

        由圖1還可見:以三辛胺和三烷基胺作為萃取劑時,隨著萃取劑加入量的增加,COD去除率均先提高后降低;萃取劑加入量為8.5%時,萃取效果最好,COD去除率最高。

        圖1 萃取劑種類及加入量對COD去除率的影響

        2.2 廢水pH對COD去除率的影響

        以三辛胺為萃取劑,在三辛胺加入量為8.5%的條件下,廢水pH對COD去除率的影響見圖2。由圖2可見:廢水pH為1.0時,萃取效果最佳,COD去除率最高,達97.2%;隨著廢水pH升高,COD去除率迅速降低;廢水pH為3.0時,COD去除率降至53.0%。故本實驗最佳廢水pH為1.0。

        圖2 廢水pH對COD去除率的影響

        2.3 萃取劑的重復利用效果

        在三辛胺加入量為8.5%、廢水pH為1.0的最佳工藝條件下進行萃取反應,然后進行反萃取。將反萃取后得到的萃取劑用于第二次萃取,COD去除率為96.4%;反萃取后第三次萃取,COD去除率為94.9 %??梢?,反萃取后的萃取劑可重復使用,重復第三次使用時萃取效果仍較好,運用到工業(yè)化大生產(chǎn)時,可降低成本。

        3 結論

        a)采用絡合萃取法處理2-萘酚生產(chǎn)廢水,比較了分別以三辛胺、十二胺、三烷基胺作為萃取劑的萃取效果,其中三辛胺萃取效果最佳,三烷基胺次之,十二胺的萃取效果最差。

        b)處理2-萘酚生產(chǎn)廢水的最佳工藝條件為:以三辛胺作為萃取劑,萃取劑加入量為8.5%,廢水pH為1.0,在此最佳工藝條件下COD去除率可達97.2%。

        c)采用NaOH溶液反萃取后的萃取劑用于第二次萃取,COD去除率為96.4%;反萃取后第三次萃取,COD去除率為94.9 %。萃取劑可重復使用。

        [1] 實用精細化學品手冊編寫組. 實用精細化學品手冊(有機卷下)[M]. 北京:化學工業(yè)出版社,1996:1795 -1799.

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        [14] 北京市化工研究院. GB/T11914—1989水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法[S]. 北京:中國標準出版社,1989.

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