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        大孔樹脂NKA-II對(duì)雙酚A的吸附性能

        2013-10-22 08:06:54溫福雪
        化工環(huán)保 2013年1期
        關(guān)鍵詞:吸附平衡大孔等溫

        湯 茜,溫福雪,遲 赫

        (1.吉林師范大學(xué) 環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院,吉林 四平 136000;2.大連理工大學(xué) 化工與環(huán)境生命學(xué)部,遼寧 大連 116024)

        雙酚A(BPA)為苯酚、丙酮的衍生物,是合成環(huán)氧樹脂、聚碳酸酯、增塑劑、阻燃劑及抗氧劑等的重要原料,廣泛存在于工業(yè)廢水和生活污水中[1-2]。BPA是一種激素類物質(zhì),會(huì)影響人類和其他生物體的內(nèi)分泌行為,導(dǎo)致生殖、發(fā)育和行為異常[3-4]。因此,BPA污染的治理與受污染水體的修復(fù)已成為環(huán)境科學(xué)領(lǐng)域中重要的研究課題。目前,BPA污染的治理方法主要有生物法、吸附法和高級(jí)氧化法等。吸附法是去除廢水中有機(jī)污染物最有效的方法之一[5]。大孔樹脂的吸附性能類似于活性炭,但比活性炭孔徑分布窄、機(jī)械強(qiáng)度高,容易脫附再生,在處理含酚、胺、有機(jī)酸、硝基化合物、鹵代烴等的廢水中已得到廣泛應(yīng)用[6]。

        本工作采用大孔樹脂NKA-II吸附廢水中的BPA,對(duì)吸附過程的動(dòng)力學(xué)、熱力學(xué)及樹脂的再生性能進(jìn)行了研究,以期為采用大孔樹脂NKA-II去除環(huán)境水體中BPA的實(shí)際應(yīng)用提供實(shí)驗(yàn)依據(jù)。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料、試劑和儀器

        大孔樹脂NKA-II:工業(yè)一級(jí)品,天津南開和成科技有限公司;BPA:化學(xué)純;濃硫酸、氫氧化鈉、丙酮、鹽酸、乙醇:分析純。

        PHS-3C型數(shù)字式酸度計(jì):上海雷磁新涇儀器有限公司;BP210s型電子天平:賽多利斯儀器有限公司;722型紫外-可見分光光度計(jì):沈陽斯瑞達(dá)儀器有限公司;202-1型電熱干燥箱:江蘇省東臺(tái)縣電器廠;DF-2型數(shù)顯電子恒溫水浴鍋:江蘇金壇市晶玻實(shí)驗(yàn)儀器廠。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 樹脂的預(yù)處理

        取一定量的大孔樹脂NKA-II在索氏抽提器中用丙酮回流洗滌直至丙酮無色,以去除殘留在樹脂孔道中的有機(jī)物,然后用去離子水洗去丙酮,再用稀鹽酸溶液反復(fù)洗去樹脂表面沉積的雜質(zhì),最后用去離子水洗滌至中性。將洗滌好的樹脂置于干燥箱內(nèi),60 ℃左右烘干至恒重,放入干燥器內(nèi)備用。

        1.2.2 不同pH條件下的吸附平衡實(shí)驗(yàn)

        稱取2 g經(jīng)過預(yù)處理的樹脂置于燒杯中,加入500 mL初始質(zhì)量濃度為50 mg/L的BPA溶液,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀硫酸或濃度為1 mol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH分別為2.0,4.0,6.0,8.0,然后將燒杯置于恒溫水浴鍋中控制在298 K,攪拌并開始計(jì)時(shí),攪拌轉(zhuǎn)速為200 r/min,吸附反應(yīng)180 min,每隔一段時(shí)間取樣,測定溶液中剩余BPA質(zhì)量濃度,并計(jì)算BPA的去除率。

        1.2.3 吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)

        稱取2 g經(jīng)過預(yù)處理的樹脂置于燒杯中,加入500 mL初始質(zhì)量濃度為50 mg/L的BPA溶液,將燒杯置于恒溫水浴鍋中控制在298 K,攪拌并開始計(jì)時(shí),攪拌轉(zhuǎn)速為100 r/min,吸附反應(yīng)180 min,每隔一段時(shí)間取樣,測定溶液中剩余BPA質(zhì)量濃度,計(jì)算樹脂的BPA吸附量。

        1.2.4 等溫吸附平衡實(shí)驗(yàn)

        稱取1 g經(jīng)過預(yù)處理的樹脂置于燒杯中,分別加入500 mL初始質(zhì)量濃度為5,10,20,50,80,100 mg/L的BPA溶液,將燒杯置于恒溫水浴鍋中,攪拌轉(zhuǎn)速為200 r/min,吸附開始后每隔一段時(shí)間取樣,測定溶液中剩余BPA質(zhì)量濃度,直至達(dá)到吸附平衡,得到吸附平衡濃度以及平衡吸附量。分別測定298,308,318 K的吸附平衡曲線。

        1.2.5 樹脂的壽命及再生性能實(shí)驗(yàn)

        稱取2 g經(jīng)過預(yù)處理的樹脂置于燒杯中,加入500 mL 初始質(zhì)量濃度為50 mg/L的BPA溶液,將燒杯置于恒溫水浴鍋中控制在298 K,攪拌轉(zhuǎn)速200 r/min,吸附達(dá)到平衡后取樣測定溶液中剩余BPA質(zhì)量濃度,計(jì)算平衡吸附量。然后將樹脂取出烘干,再加入到500 mL初始質(zhì)量濃度為50 mg/L的BPA溶液中,重復(fù)上述步驟;重復(fù)多次,直至樹脂對(duì)溶液中BPA的去除率達(dá)60%,記錄樹脂使用次數(shù)。將吸附飽和的樹脂用濃度為1 mol/L 的NaOH溶液解吸完全,并用去離子水將樹脂清洗至中性,再生后重復(fù)進(jìn)行吸附。

        1.3 分析方法

        采用紫外-可見分光光度計(jì)于276 nm處測定溶液的吸光度,根據(jù)BPA溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到BPA的質(zhì)量濃度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 初始溶液pH對(duì)BPA去除率的影響

        在初始BPA質(zhì)量濃度為50 mg/L、吸附溫度為298 K、樹脂加入量為2 g的條件下,初始溶液pH對(duì)BPA去除率的影響見圖1。由圖1可見:當(dāng)初始溶液pH由2.0增加到6.0,吸附180 min時(shí)BPA去除率均達(dá)83.5%以上;當(dāng)初始溶液pH為8.0,吸附180 min時(shí)BPA去除率略有下降,為78.5%。這是因?yàn)锽PA分子結(jié)構(gòu)中的兩個(gè)羥基在堿性條件下發(fā)生解離,BPA由分子態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)而增強(qiáng)了電負(fù)性[7],使得BPA與樹脂間的靜電斥力增大,導(dǎo)致BPA去除率下降??紤]到BPA溶液呈弱酸性,pH為6.0左右,因此在下面的實(shí)驗(yàn)中不需調(diào)節(jié)溶液pH。

        圖1 初始溶液pH對(duì)BPA去除率的影響

        2.2 吸附動(dòng)力學(xué)

        樹脂對(duì)BPA的吸附量隨吸附時(shí)間的變化情況見圖2。由圖2可見,在吸附開始的30 min內(nèi),吸附量迅速增加,吸附時(shí)間為30 min時(shí)的吸附量達(dá)到了平衡吸附量的80%以上;隨著吸附時(shí)間的延長,吸附量緩慢增加;吸附時(shí)間為150 min時(shí)達(dá)到吸附平衡。

        分別采用準(zhǔn)一級(jí)、準(zhǔn)二級(jí)吸附動(dòng)力學(xué)模型[8]對(duì)BPA的吸附過程進(jìn)行擬合,擬合方程和參數(shù)見表1。由表1可見,采用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程對(duì)吸附過程的擬合相關(guān)系數(shù)為0.999,可見,BPA在大孔樹脂NKA-II上的吸附過程可用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程很好地描述。

        圖2 樹脂對(duì)BPA的吸附量隨吸附時(shí)間的變化情況

        表1 吸附動(dòng)力學(xué)擬合方程和參數(shù)

        2.3 等溫吸附曲線

        樹脂對(duì)BPA的等溫吸附曲線見圖3。由圖3可見,樹脂對(duì)BPA的平衡吸附量隨吸附溫度的升高略有增大,說明樹脂對(duì)BPA的吸附是吸熱反應(yīng),升高溫度有利于吸附。分別采用Freundlich和Langmuir等溫吸附模型[9]對(duì)等溫吸附曲線進(jìn)行擬合,擬合方程及參數(shù)見表2。由表2可見,F(xiàn)reundlich方程擬合的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.98,高于Langmiur方程擬合的線性相關(guān)系數(shù),因此大孔樹脂NKA-II對(duì)BPA的等溫吸附更符合Freundlich等溫吸附方程。Freundlich方程擬合結(jié)果表明:Kf隨吸附溫度升高而增大,一定范圍內(nèi)升高溫度有利于吸附;常數(shù)n均大于1,表明大孔樹脂NKA-II對(duì)BPA的吸附屬于優(yōu)惠吸附[10]。

        圖3 樹脂對(duì)BPA的等溫吸附曲線

        表2 Freundlich和Langmuir模型對(duì)等溫吸附曲線的擬合參數(shù)

        2.4 吸附熱力學(xué)

        根據(jù)Clapeyron-Clausius方程式[9],選取5個(gè)平衡吸附量,計(jì)算出298,308,318 K下的ρe,以lnρe對(duì)1/T作圖,并進(jìn)行線性擬合,可求出吸附焓變(ΔH)。不同平衡吸附量下的BPA吸附焓變見圖4。樹脂吸附BPA的熱力學(xué)參數(shù)見表3。由表3可見:ΔH>0,表明樹脂對(duì)BPA的吸附為吸熱過程,提高吸附溫度有利于吸附過程的進(jìn)行;ΔG<0,且在-20~0 kJ/mol范圍內(nèi),表明該吸附過程為可自發(fā)進(jìn)行的物理吸附[11];ΔS>0,表明在BPA的吸附過程中同時(shí)存在著溶劑的解吸[11]。

        2.5 樹脂的使用壽命及再生性能

        吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,新樹脂的平衡吸附量為10.44 mg/g,再生5次的平衡吸附量仍為10.44 mg/g,再生10次的平衡吸附量為10.43 mg/g,再生20次的平衡吸附量仍為10.43 mg/g。樹脂不經(jīng)處理可反復(fù)多次使用,以BPA去除率60%為考核目標(biāo),新樹脂可使用46次,再生5次的樹脂可使用45次,再生10次的樹脂可使用43次,再生20次的樹脂可使用42次??梢娫摌渲哂辛己玫闹貜?fù)使用性能。

        圖4 樹脂吸附BPA的吸附焓變

        表3 樹脂吸附BPA的熱力學(xué)參數(shù)

        3 結(jié)論

        a)采用大孔樹脂NKA-II吸附廢水中的BPA。BPA溶液呈弱酸性,不需調(diào)節(jié)溶液pH可直接進(jìn)行吸附。BPA在大孔樹脂NKA-II上的吸附過程可用準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程很好地描述。樹脂對(duì)BPA的吸附是吸熱反應(yīng),升高溫度有利于吸附,樹脂對(duì)BPA的等溫吸附符合Freundlich等溫吸附方程,吸附過程可自發(fā)進(jìn)行,屬于優(yōu)惠物理吸附。BPA的吸附過程中同時(shí)存在著溶劑的解吸。

        b)大孔樹脂NKA-II具有良好的重復(fù)使用性能,新樹脂的平衡吸附量為10.44 mg/g,再生20次的后平衡吸附量仍為10.43 mg/g。以BPA去除率60%為考核目標(biāo),新樹脂可使用46次,再生20次的樹脂可使用42次。

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