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        HZ-16型大孔樹脂吸附處理含RDT-8廢水

        2013-10-12 03:00:48段付軍錢飛躍黃思遠(yuǎn)汪俊斌孫賢波
        化工環(huán)保 2013年1期
        關(guān)鍵詞:無水乙醇大孔樹脂

        段付軍,錢飛躍,黃思遠(yuǎn),汪俊斌,孫賢波

        (華東理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院,上海 200237)

        三(三溴苯氧基)三嗪(RDT-8)是一種多用途的有機溴系化學(xué)物質(zhì),常作為阻燃劑用于環(huán)氧樹脂、聚氨酯等高分子材料合成工業(yè),或在醫(yī)藥工業(yè)中用于制備防腐劑和消毒劑。某化工廠以RDT-8為原料生產(chǎn)三嗪類阻燃劑,含RDT-8的廢水中有機物、鹽類、酚類等的濃度很高,采用化學(xué)氧化或生物氧化工藝處理的難度及成本都較高。樹脂吸附法具有既減少污染物排放、又回收資源的特點[1-2]。近十年來,大孔樹脂吸附法已成功應(yīng)用于有機工業(yè)廢水的治理及其資源化利用[3-6],國內(nèi)外采用樹脂吸附法處理含酚廢水的實例較多[7-12],有的已建成工業(yè)裝置。

        本工作采用HZ-16型大孔樹脂吸附處理含RDT-8廢水,并進行了脫附實驗和樹脂的穩(wěn)定性實驗,確定了樹脂的最佳吸附和脫附工藝條件。

        1 實驗部分

        1.1 材料、試劑和儀器

        HZ-16型大孔樹脂由上海華震科技有限公司提供,骨架為苯乙烯系,含水量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為50%~65%,濕視密度為0.65~0.75 mg/L,濕真密度為1.00~1.13 mg/L,粒徑為0.315~1.250 mm的顆粒質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于90%。

        含RDT-8廢水取自某化工廠,COD為1 870 mg/L,揮發(fā)酚質(zhì)量濃度為26.0 mg/L,pH為11.6。

        硫酸銀、硫酸汞、硫酸鋁鉀、鉬酸銨、硫酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)98%)、重鉻酸鉀、鄰苯二甲酸氫鉀、苯酚、鐵氰化鉀、氨水、4-氨基安替比林、氯化銨、無水乙醇:均為分析純。

        UV-2802型紫外-可見分光光度計:尤尼柯(上海)儀器有限公司;DR2800型可見分光光度計:美國HACH公司;DRB型消解儀:美國HACH公司;SPX-250B-D型震蕩培養(yǎng)箱:上海博訊實業(yè)有限公司;DKB-501A型超級恒溫水槽:上海精宏實驗設(shè)備有限公司;φ20 mm×300 mm帶保溫夾套的玻璃吸附柱。

        1.2 實驗方法

        1.2.1 樹脂的預(yù)處理

        將HZ-16型大孔樹脂用無水乙醇浸泡12 h,并不時攪動,使樹脂充分溶脹。再用去離子水淋洗至無乙醇味后備用。

        1.2.2 含RDT-8廢水的預(yù)處理

        向含RDT-8廢水中加入硫酸調(diào)節(jié)廢水pH,當(dāng)廢水pH降至2.5時,有大量乳白色絮狀沉淀生成。這是因為酚類化合物溶解度大幅下降,從廢水中析出。經(jīng)濾紙過濾后廢水COD為947 mg/L,揮發(fā)酚質(zhì)量濃度為3.97 mg/L。

        1.2.3 動態(tài)吸附實驗

        在20 ℃條件下,將預(yù)處理后的廢水以4.0 BV/h(BV為流出液體積相當(dāng)于樹脂柱體積的倍數(shù))流量通過裝有50 mL(濕體積)HZ-16型大孔樹脂的吸附柱,測定吸附出水中COD及揮發(fā)酚質(zhì)量濃度,繪制樹脂的動態(tài)吸附曲線。

        1.2.4 動態(tài)脫附實驗

        在45℃條件下,采用無水乙醇為脫附劑,以0.5 BV/h流量對已吸附飽和的HZ-16型大孔樹脂進行脫附,回收脫附液,測定脫附液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度,繪制樹脂的動態(tài)脫附曲線。

        1.2.5 穩(wěn)定性實驗

        在最佳吸附—脫附工藝條件下,重復(fù)進行動態(tài)吸附—脫附實驗,考察HZ-16型大孔樹脂吸附性能的穩(wěn)定性。

        1.3 分析方法

        采用快速密閉催化消解法測定COD[12];采用玻璃電極法測定廢水pH[13];采用4-氨基安替比林直接光度法測定揮發(fā)酚質(zhì)量濃度[12]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樹脂的動態(tài)吸附性能

        HZ-16型大孔樹脂動態(tài)吸附實驗吸附出水中的COD及揮發(fā)酚質(zhì)量濃度的變化情況見圖1。由圖1可見:出水體積小于88.0 BV時,吸附曲線比較平穩(wěn),出水水質(zhì)穩(wěn)定,出水中COD和揮發(fā)酚質(zhì)量濃度較低,COD小于291 mg/L,揮發(fā)酚質(zhì)量濃度小于0.08 mg/L,這是因為,在吸附處理的開始階段,樹脂的不飽和度較高,樹脂的吸附能力強,因此吸附處理效果較好;隨著樹脂吸附出水體積的繼續(xù)增加,出水中COD迅速增大,這是因為,隨著吸附處理廢水總量的增加,樹脂逐漸吸附飽和,吸附處理效果急劇下降,雖然出水中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度也明顯提高,但仍處于較低水平,遠(yuǎn)低于GB/T 8978—1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》一級排放標(biāo)準(zhǔn)中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度小于0.5 mg/L的要求[14]。故本實驗最佳吸附工藝條件為出水體積88.0 BV。

        圖1 動態(tài)吸附出水中COD及揮發(fā)酚質(zhì)量濃度的變化情況

        2.2 無水乙醇對吸附飽和樹脂的脫附效果

        無水乙醇對吸附飽和樹脂的脫附效果見圖2。由圖2可見:脫附開始階段,脫附液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度很低,揮發(fā)酚脫附率也很低;脫附液體積為0.5 BV時,揮發(fā)酚質(zhì)量濃度小于100 mg/L;隨著脫附液體積的增加,脫附液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度也逐漸增加,揮發(fā)酚脫附率也逐漸增加;脫附液體積為1.0 BV時,脫附液中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度最高,為551.0 mg/L;隨著脫附液體積的繼續(xù)增加,樹脂中未被洗脫的揮發(fā)酚的總量越來越少,導(dǎo)致脫附液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度急劇降低;脫附液體積為3.0 BV時,脫附液中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度僅為30.6 mg/L,揮發(fā)酚脫附率較高,達(dá)76.4%;脫附液體積繼續(xù)增加,脫附率不再提高但運行費用增加。故本實驗最佳脫附工藝條件為脫附液體積3.0 BV。

        圖2 無水乙醇對吸附飽和樹脂的脫附效果

        2.3 樹脂的吸附—脫附性能的穩(wěn)定性

        在吸附出水體積為88.0 BV、脫附液體積為3.0 BV的最佳吸附—脫附條件下,連續(xù)進行了10次動態(tài)吸附—脫附性能的穩(wěn)定性實驗,實驗結(jié)果見圖3和圖4。

        由圖3和圖4可見:10次動態(tài)吸附—脫附實驗,吸附出水中COD為137~294 mg/L,COD去除率為72.5%~89.1%;吸附出水中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度穩(wěn)定在0.05 mg/L以下,揮發(fā)酚去除率為99.8%~100%。

        圖3 吸附—脫附實驗吸附出水中COD及揮發(fā)酚質(zhì)量濃度

        圖4 吸附—脫附實驗吸附出水中COD及揮發(fā)酚的去除率

        連續(xù)10次動態(tài)吸附—脫附性能的穩(wěn)定性實驗結(jié)果表明:HZ-16型大孔樹脂吸附—脫附性能穩(wěn)定,樹脂在使用過程中無磨損破裂,機械強度較高。

        含RDT-8廢水經(jīng)HZ-16型大孔樹脂處理后的出水pH為2.5,需要投加熟石灰將出水pH調(diào)為6~9,出水COD仍大于GB/T 8978—1996《污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》一級排放標(biāo)準(zhǔn)中小于100 mg/L的要求[14],需要進一步深度處理。

        3 結(jié)論

        a)采用HZ-16型大孔樹脂吸附處理含RDT-8廢水在廢水流量為4.0 BV/h的條件下,樹脂最佳吸附實驗工藝條件為出水體積88.0 BV,此條件下出水水質(zhì)穩(wěn)定,出水中COD和揮發(fā)酚質(zhì)量濃度較低,COD小于291 mg/L,揮發(fā)酚質(zhì)量濃度小于0.08 mg/L。在脫附液流量為0.5 BV/h的條件下,樹脂最佳脫附實驗條件為脫附液體積3.0 BV,脫附液中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度僅為30.6 mg/L,揮發(fā)酚脫附率較高,達(dá)76.4%。

        b)在最佳吸附—脫附工藝條件下,連續(xù)進行10次動態(tài)吸附—脫附實驗,出水中COD為137~294 mg/L,COD去除率為72.5%~89.1%;吸附出水中揮發(fā)酚質(zhì)量濃度穩(wěn)定在0.05 mg/L以下,揮發(fā)酚去除率為99.8%~100%,HZ-16型大孔樹脂的吸附—脫附性能穩(wěn)定。

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