李新和 趙 博 楊 飛 秦清源

（中南大學(xué)高性能復(fù)雜制造國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南長沙410083）

鎳基合金N10276具有良好的可加工性能及耐高 溫、耐腐蝕性，應(yīng)用于苛刻的腐蝕環(huán)境中，如核電、石油化工、紡織印染、環(huán)保等工業(yè)領(lǐng)域［1－3］。用傳統(tǒng)的卷焊成形工藝制造薄壁件，焊縫處機(jī)械性能和抗腐蝕性能大幅降低［4］。本課題組采用N10276擠壓筒形件做坯料，進(jìn)行減薄率分別為50%和80%的減薄旋壓，通過實(shí)驗(yàn)對(duì)N10276筒形件在旋壓前后的機(jī)械性能和耐腐蝕性做了對(duì)比分析，探討鎳基合金超薄筒形件的冷旋成形工藝。

1 實(shí)驗(yàn)參數(shù)及材料

1.1 毛坯的準(zhǔn)備

原材料Hastelloy N10276合金擠壓管材2×φ200 mm（內(nèi)徑）×300 mm筒形坯，對(duì)毛坯進(jìn)行探傷檢查，確定沒有微裂紋、空洞或夾雜，毛坯表面打磨毛刺，清洗表面斑痕、加工印記、污垢、銹跡。檢查毛坯筒的尺寸，確定沒有發(fā)生扭曲，否則將影響安裝到芯模上和旋壓后精度。

1.2 材料的加工

筒形件在本實(shí)驗(yàn)室臥式旋壓機(jī)床上采用反旋的方法，旋壓機(jī)床如圖1所示，旋壓主要參數(shù)如下:旋輪工作圓角半徑為3 mm，主軸轉(zhuǎn)速為16.8 rad/s、旋輪進(jìn)給速度為1 mm/s［4］。取 A、B兩個(gè)筒形件，A 筒減薄率為50%，B筒減薄率為80%，中間無熱處理。用XYD－1520型X射線探傷儀檢測筒形件，無空洞、裂紋等內(nèi)部缺陷。旋壓前、后筒形件如圖2所示。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

2.1 金相實(shí)驗(yàn)

將原始筒體及減薄率為50%、80%旋壓筒體分別裁剪至10 mm×10 mm的方形試件，之后打磨，經(jīng)過鑲樣后，用HN03+HCl+FeCl3混合試劑擦拭腐蝕，在金相顯微鏡下進(jìn)行觀察。

旋壓對(duì)鎳基合金N10276材料組織影響見圖3，可明顯觀察到，旋壓前合金材料組織為單相奧氏體，晶粒度為4～5級(jí)，有較多的孿晶;旋壓減薄50%晶粒破碎明顯，排列具有一定的方向性;旋壓減薄80%后，晶粒破碎更加明顯，所有晶粒呈細(xì)長狀緊密排布。這是由于旋壓減薄的局部加載方式使材料發(fā)生位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)的不斷移動(dòng)與消失又產(chǎn)生新的位錯(cuò)，隨著減薄率的不斷增大，位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)之間相互纏結(jié)成胞狀結(jié)構(gòu);同時(shí)，晶粒細(xì)化越明顯，晶粒排列越整齊致密，造成材料的強(qiáng)度增大，塑性降低。

將旋壓減薄50%、80%的材料經(jīng)過900℃、時(shí)長為1 h［5］的高溫固溶退火后鑲樣、擦拭、觀察，如圖4所示，發(fā)現(xiàn)退火后的晶粒度和晶粒形狀與旋壓前材料更為相似。N10276合金發(fā)生再結(jié)晶，合金的顯微組織為等軸晶和退火孿晶，組織均勻，平均晶粒尺寸為100 μm。

說明高溫固溶退火能夠很好地改善旋壓后材料的組織結(jié)構(gòu)，從而影響N10276合金的機(jī)械性能和耐腐蝕性能。

2.2 拉伸實(shí)驗(yàn)

將原始筒體、減薄率為50%和80%的筒體分別進(jìn)行線切割，剪裁成拉伸試樣，并進(jìn)行900℃高溫固溶退火，之后用Instron 3369力學(xué)實(shí)驗(yàn)機(jī)將3組（每組5個(gè)）共15個(gè)試件進(jìn)行常溫拉伸實(shí)驗(yàn)，拉伸速度為1.0 mm/min［4］，得出抗拉強(qiáng)度的數(shù)據(jù)的平均值如圖5所示。

通過對(duì)比分析發(fā)現(xiàn)，旋壓減薄過程中由于材料位錯(cuò)密度增加，位錯(cuò)間的交互作用增強(qiáng)，相互纏結(jié)，造成位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)阻力的增大，引起塑性變形抗力提高，另一方面由于亞晶界的增多，金屬產(chǎn)生加工硬化，從而提高了材料的抗拉強(qiáng)度。因此旋壓減薄后的材料抗拉強(qiáng)度明顯增大，特別是減薄率為80%的材料由于殘余應(yīng)力的增大，加工硬化現(xiàn)象更加明顯，其抗拉強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于原始材料抗拉強(qiáng)度。

減薄50%的材料經(jīng)過高溫固溶退火后原子擴(kuò)散能力增大，破碎的晶粒重新生核、長大變成新的均勻、細(xì)小的等軸晶，即再結(jié)晶使得加工硬化消失，內(nèi)應(yīng)力全部消失，材料組織強(qiáng)度降低。但是經(jīng)過二次旋壓減薄率為80%的材料由于殘余應(yīng)力的增大，退火不能完全消除它的殘余應(yīng)力，使得它保持了一定的強(qiáng)度。

通過圖6可以看到材料在經(jīng)過冷旋壓減薄后延伸率有一定的降低，材料的延伸率在旋壓加工前為45.18%，而減薄50%和80%后，延伸率分別減少到37.98%和37.78%，分別下降了約7%。這是由于隨試件標(biāo)距的增加延伸率減小，隨著寬度的增加延伸率有上升趨勢［6］，而隨著旋壓減薄率的增大，試件寬度減小，材料的延伸率下降;另一方面通過減薄旋壓的合金晶粒破碎明顯，晶粒內(nèi)的原子結(jié)構(gòu)存在各種缺陷，這也使得材料的延伸率下降。

高溫固溶退火后材料的延伸率從原始材料的45.18%分別上升到旋壓減薄50%和80%退火后的57.66%和55.60%，分別上升了約12%和10%。這是由于晶粒明顯細(xì)化，排列規(guī)則有序，而晶粒越細(xì)，單位體積中的晶界面積越大，有利于晶間的移動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)，雖然旋壓減薄及退火后的材料寬度減小會(huì)降低材料的延伸率［6］，但是前者仍舊占據(jù)了影響延伸率的主要的因素，因此其延伸率有一定程度的提升。

高溫固溶退火能夠很好地改善減薄旋壓后材料的機(jī)械性能，退火后的材料甚至優(yōu)于原材料，是改善擠壓成形管型件材料機(jī)械性能的合理的工藝路線。

2.3 抗腐蝕性能分析

把原始材料、減薄50%、80%和減薄50%+退火、減薄80%+退火的試樣統(tǒng)一加工10 mm×10 mm的正方形，使用銅絲將其點(diǎn)焊在一起，除實(shí)驗(yàn)表面外，其余各面都使用環(huán)氧樹脂包圍。在固化后，分別用型號(hào)為800#、1 200#、以及2 000#砂紙打磨電極實(shí)驗(yàn)表面至光滑且平整的鏡面。本腐蝕實(shí)驗(yàn)選擇三電極體系。參比電極為Hg/Hg2SO4電極，輔助電極為鉑電極，電解液是鹽酸、氨水及少量硼酸的混合溶液［8］。實(shí)驗(yàn)測試設(shè)備IM6ex，環(huán)境溫度是20±2℃，在－1.2 V電壓下極化20 min，除去試樣表層氧化物，掃描的速度是2 mV/s，范圍是－0.6～0.6 V，可得其相應(yīng)極化曲線，檢測其耐腐蝕能力。極化曲線見圖7。

原始材料及減薄率為50%和80%及退火后的材料的開路電位（OCP）及由Tafel Plot測得的自腐蝕電流密度測試結(jié)果如列表1。通常認(rèn)為，材料穩(wěn)定的開路電位（自腐蝕電位）越正，材料的自腐蝕電流密度越小，材料的耐蝕性能越好［9］。合金在腐蝕電解質(zhì)溶液中開路電位及自腐蝕電流密度的測試結(jié)果表明，N10276合金在旋壓減薄后的抗腐蝕性能減弱。減薄率越大，抗腐蝕性能越弱，這是由于多道次旋壓使得殘余應(yīng)力增大造成的。

表1 N10276在電解質(zhì)溶液中的電化學(xué)腐蝕數(shù)據(jù)

減薄50%的材料在退火之后，殘余應(yīng)力減小，抗腐蝕性能明顯優(yōu)于減薄旋壓前的材料;多道次旋壓減薄80%的材料在退火后并不能完全消除殘余應(yīng)力，抗腐蝕性沒有得到顯著提升，但是仍舊優(yōu)于旋壓減薄前。說明對(duì)于冷旋減薄的材料退火是提高材料抗腐蝕性能的一條重要途徑。

經(jīng)過分析材料的極化曲線可以看出:當(dāng)極化電壓達(dá)到自身狀態(tài)下的自腐蝕電位，進(jìn)入活性溶解區(qū)，即隨著極化電壓的增大，極化電流密度也迅速增加;當(dāng)極化電壓繼續(xù)增大到自身狀態(tài)下的致鈍電位，極化電流密度達(dá)到致鈍電流密度之后，隨著極化電壓不斷增加，極化電流密度不僅沒有繼續(xù)增加，反而出現(xiàn)了減小;當(dāng)極化電流密度減小到維鈍電流密度時(shí)，隨著極化電壓的增加，極化電流密度基本保持不變，合金進(jìn)入穩(wěn)定的鈍化區(qū)間;而當(dāng)極化電壓增加到破裂電位（過鈍電位）時(shí)，隨著極化電壓的增加，極化電流密度重新急速增加，合金鈍態(tài)最終破壞。上述結(jié)果表明，雖然板厚與熱處理工藝不一樣，但在HCl+NH3·H2O+H3BO3中均有很強(qiáng)的鈍化趨勢。經(jīng)過退火后的材料，材料的鈍化區(qū)間也略有變寬，而且致鈍電流密度和維鈍電流密度也相應(yīng)減小。說明退火能夠很好地改善材料的耐腐蝕性能。

極化曲線測試結(jié)果得出的結(jié)論與開路電位和自腐蝕電流密度測試結(jié)果得出的結(jié)論一致:旋壓減薄后材料抗腐蝕性明顯減弱，在退火之后，抗腐蝕性能明顯提高。

3 結(jié)語

（1）經(jīng)過旋壓減薄后的大徑厚比超薄壁筒形件組織晶粒破碎明顯，晶粒呈細(xì)長排布;高溫固溶退火后晶粒度和晶粒形狀與旋壓前材料組織更為相似，同時(shí)，晶粒細(xì)化更加明顯，晶粒排列更加整齊致密。

（2）旋壓減薄后的N10276合金由于加工硬化使得材料抗拉強(qiáng)度提高，特別是二次旋壓的材料由于殘余應(yīng)力的增加，加工硬化現(xiàn)象更加明顯，抗拉強(qiáng)度進(jìn)一步提高;而高溫退火后，消除了部分殘余應(yīng)力，抗拉強(qiáng)度有一定程度的下降。延伸率方面減薄旋壓后由于晶粒破碎明顯，組織缺陷明顯使得材料延伸率降低;而高溫退火后晶粒明顯細(xì)化，排列規(guī)則有序，延伸率提升。

（3）減薄旋壓會(huì)降低材料的耐腐蝕性，退火處理能夠很好地改善材料的耐腐蝕性。

鎳基合金N10276材料通過冷旋壓減薄退火前后金相試驗(yàn)，機(jī)械性能試驗(yàn)和耐腐蝕試驗(yàn)的對(duì)比分析說明改善鎳基合金冷減薄旋壓擠壓管性能可以通過高溫固溶退火的方式，改善材料的機(jī)械性能和耐腐蝕性能，能夠很好地替代傳統(tǒng)的卷焊成形，以消除傳統(tǒng)卷焊成形過程中焊縫對(duì)于材料服役性能的弱化作用，對(duì)擠壓成形超薄壁筒有一定參考價(jià)值。

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