邊華英 段愛(ài)萍 王學(xué)濤 李鄭輝

1河南省科學(xué)院質(zhì)量檢驗(yàn)與分析測(cè)試研究中心（450008）2河南建筑材料研究設(shè)計(jì)院有限責(zé)任公司（450002）3白鴿磨料磨具有限公司（450006）

0 前言

氯化鈉常被作為配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，一般按試劑的純度可分為通用試劑、基準(zhǔn)試劑、高純?cè)噭?、?yōu)級(jí)純?cè)噭?、光譜（色譜）純?cè)噭?，用?lái)配制成滴定分析或光度分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液。氯化鈉試劑具有以下顯著的特征：1）易于取得，易于精制，由于不含結(jié)晶水干燥相對(duì)容易；2）在一定條件下性質(zhì)相對(duì)穩(wěn)定，不受空氣中二氧化碳以及氧的影響;3）組成恒定，分子量較大，有利于減少稱量誤差；4）易于溶解于水而配制成溶液；5）通常與滴定溶液作用時(shí)反應(yīng)速度快且反應(yīng)完全,易于找到適當(dāng)?shù)牡味ńK點(diǎn)指示方法。

筆者在檢測(cè)工作中經(jīng)常要用到一系列標(biāo)準(zhǔn)，需要對(duì)一些標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行配制，但是一些標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于用氯化鈉配制溶液之前試劑的烘干或灼燒處理制度不夠統(tǒng)一，感覺(jué)到有些不便。這種不太統(tǒng)一的溫度處理制度和溶液配制方法造成一些人力、材料和能源的浪費(fèi)，不利于低碳節(jié)能和提高工作效率?；谶@種狀況，筆者結(jié)合TG-DSC分析方法對(duì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用氯化鈉試劑的熱處理制度進(jìn)行研究探討。

1 部分在用標(biāo)準(zhǔn)中的相關(guān)規(guī)定

現(xiàn)將幾款相關(guān)方法標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用氯化鈉或氯化鉀試劑的處理溫度和時(shí)間規(guī)定進(jìn)行列示，見(jiàn)表1。

從表1中可見(jiàn)，氯化鈉（鉀）試劑處理溫度可歸納為三個(gè)溫度范圍，即105℃～110℃，130℃～150℃,500℃～600℃，進(jìn)行 40 min～2 h的烘干或灼燒，或者至恒量。并且在GB/T 602-2002《化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》標(biāo)準(zhǔn)的表1中序號(hào)30的條款規(guī)定,制備0.1mg/mL氯化物（Cl）標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)稱取0.165 g于500～600℃灼燒至恒重的氯化鈉，溶于少量水，全部轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，定容搖勻[1]。

2 TG-DSC試驗(yàn)

2.1 儀器

1）電子天平 AL204，感量 0.1 mg，量程 200 g；

2）綜合熱分析儀 Labsys Evo。

2.2 試驗(yàn)和圖譜

在電子天平上稱取添加少量水分已研細(xì)放置24 h的氯化鈉基準(zhǔn)試劑40 mg，使用氧化鋁坩堝，采用10℃/min的升溫制度,最高溫度850℃,進(jìn)行TGDSC測(cè)試，圖譜見(jiàn)圖1。

圖1 氯化鈉基準(zhǔn)試劑的TG-DSC分析圖譜

3 結(jié)果與討論

通過(guò)圖譜分析和背景知識(shí)介紹知道，受潮以后的氯化鈉基準(zhǔn)試劑在150℃之前有一個(gè)吸熱谷，或許在120～150℃氯化鈉基準(zhǔn)試劑進(jìn)行烘干2 h的處理已經(jīng)足夠,對(duì)少量的試劑干燥。筆者認(rèn)為如果能對(duì)氯化鈉試劑的烘干熱處理方法進(jìn)行統(tǒng)一，這將有利于標(biāo)準(zhǔn)化工作的推進(jìn)及一些技術(shù)指標(biāo)和操作制度的統(tǒng)一,有利于提高工作效率和實(shí)現(xiàn)低碳節(jié)能。

表1 部分涉及氯化鈉試劑應(yīng)用和溶液配制的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)[1~13]

氯化鈉在自然界中儲(chǔ)量豐富，大量存在于海水和鹽湖中。其晶體結(jié)構(gòu)為立體對(duì)稱結(jié)構(gòu)晶體，每個(gè)離子有六個(gè)相鄰的其他離子,組成一個(gè)八面體，較大的氯離子排成立方最密堆積，較小的鈉離子則填充于氯離子之間的八面體的空隙，這種結(jié)構(gòu)也存在于其他很多化合物中，稱為氯化鈉型結(jié)構(gòu)或石鹽結(jié)構(gòu)。式量58.44，常以白色立方晶體或細(xì)小的結(jié)晶粉末狀態(tài)存在，密度2.165 g/cm3，熔點(diǎn) 801℃,沸點(diǎn)1 413℃?？扇苡谒?，味咸，pH中性?？捎珊Ｋ疂饪s結(jié)晶制得，也可從天然的鹽湖或鹽井水中制取。容易精制和提純，不含結(jié)晶水，性質(zhì)比較穩(wěn)定，物美價(jià)廉，比較適合作為配制一些標(biāo)準(zhǔn)溶液用的試劑。

4 結(jié)論

根據(jù)以上分析和討論，同時(shí)筆者又經(jīng)過(guò)進(jìn)一步搜索查找到了《化學(xué)試劑 氯化鈉》的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，而在GB/T 1266-2006中條款5.2含量和5.3干燥失量中均是采取在130℃干燥至恒量[2]。所以筆者認(rèn)為應(yīng)該確定在一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中統(tǒng)一采用在130～150℃烘干2 h的氯化鈉試劑預(yù)處理制度。

在檢測(cè)機(jī)構(gòu)的測(cè)試工作中，通常一個(gè)化驗(yàn)室同時(shí)具有對(duì)多種樣品多個(gè)項(xiàng)目的分析能力，但是同樣的基準(zhǔn)試劑在不同的方法標(biāo)準(zhǔn)中干燥處理制度卻不同，溶液濃度也有差別，這大大降低了檢測(cè)人員的工作效率,造成一定程度的物資和時(shí)間浪費(fèi)現(xiàn)象，如果一些標(biāo)準(zhǔn)制定部門(mén)能夠互相溝通交流，通過(guò)進(jìn)一步研究確定一些試劑統(tǒng)一的干燥處理制度，不但可以促進(jìn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化工作的發(fā)展，還能夠減輕工作人員的勞動(dòng)量，提高試驗(yàn)設(shè)備的產(chǎn)出率，降低一些勞動(dòng)的復(fù)雜程度，也可以減少碳排放。

[1]GB/T 602-2002,化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).

[2]GB/T 1266-2006,化學(xué)試劑 氯化鈉[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).

[3]GB/T 176-2008,水泥化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).

[4]GB/T 8077-2012,混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).

[5]GB/T 23978-2009,液體染料 氯離子含量的測(cè)定離子色譜法[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).

[6]QB/T 1641-1992,陶瓷用石膏化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).

[7]JC/T 420-2006,水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).

[8]JC/T 1073-2008,水泥中氯離子的化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).

[9]GB/T 15343-1994,滑石化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).

[10]GB/T 16537-2010,陶瓷熔塊釉化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).

[11]TBJ 103-1987,鐵路工程巖土化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)鐵道部部標(biāo)準(zhǔn).

[12]QB/T 3572-1999,硼硅酸鹽玻璃化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).

[13]MT/T 201-2008,煤礦水中氯離子的測(cè)定方法[S].中華人民共和國(guó)煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).

[14]JC/T 618-2005,絕熱材料中可溶出氯化物、氟化物、硅酸鹽及鈉離子的化學(xué)分析方法[S].中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn).

[15]GB/T 601-2002,化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備[S].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).