匡敬忠，李 成，賈 帥，徐力勇

（江西理工大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院，江西 贛州 431000）

目前，從磁鐵礦精礦中提取釩主要有2種方法：一是先煉鐵、煉鋼，再從爐渣中提取釩［1］，該工藝流程簡單，提釩成本較低，缺點(diǎn)是釩總回收率不高，一般不足50%；另一種是直接提取釩，研究較多的是鈉化氧化提釩工藝，即含釩磁鐵礦精礦經(jīng)高溫加鈉鹽焙燒、然后用水浸出釩［2］，該工藝釩浸出率達(dá)86%以上，主要問題是鈉化焙燒溫度過高，要在1 300℃下焙燒2h，成本太高，而且浸出后的球團(tuán)由于堿金屬的存在而不能單獨(dú)進(jìn)高爐冶煉［3－5］。試驗(yàn)研究了采用預(yù)氧化—無鹽焙燒—加溫?cái)嚢杷に噺拇盆F礦精礦中浸出釩。

1 試驗(yàn)原料與設(shè)備

1.1 礦石性質(zhì)

試驗(yàn)礦石是某選礦廠的含釩磁鐵礦精礦，粒度較細(xì)，－74μm占62.54%，多元素分析結(jié)果見表1。

表1 原礦多元素分析結(jié)果 %

精礦中，釩質(zhì)量分?jǐn)?shù)不高，大多以＋3價(jià)形式存在。

1.2 試劑與設(shè)備

試驗(yàn)所用試劑主要有復(fù)合強(qiáng)氧化劑（自配，以下用KL表示），95%～98%的濃硫酸（分析純），98%的發(fā)煙硝酸（分析純），36%～38%的濃鹽酸（分析純），10%次氯酸（工業(yè)級）。

試驗(yàn)所用設(shè)備主要有JJ－4測速電動(dòng)攪拌器（江蘇城西曉陽電子儀器廠生產(chǎn)），TM－0914P陶瓷纖維馬弗爐（北京盈安美誠科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)）。

2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用復(fù)合強(qiáng)氧化劑KL預(yù)氧化—低溫焙燒—加溫?cái)嚢杷に嚱鲡C。每次取一定質(zhì)量原礦，添加一定量復(fù)合強(qiáng)氧化劑KL氧化原礦中的＋3價(jià)釩，然后經(jīng)低溫焙燒使釩的氧化更徹底；對焙燒產(chǎn)物進(jìn)行加溫?cái)嚢杷?，使釩以可溶性釩酸鹽形式進(jìn)入浸出液中；最后過濾，使浸出渣與浸出液分離。

3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

3.1 直接酸浸試驗(yàn)

首先對原礦進(jìn)行直接酸浸試驗(yàn)。取一定質(zhì)量原礦于4個(gè)燒杯中，分別加入硫酸、鹽酸、硝酸和次氯酸鈉，控制液固體積質(zhì)量比為3∶1，在常溫、400r／min攪拌速度下攪拌浸出3h。試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表2 直接酸浸試驗(yàn)結(jié)果

從表2可知：采用硫酸、鹽酸、硝酸或次氯酸鈉作浸出劑直接浸出釩，浸出渣的產(chǎn)率都較高，而釩浸出率都較低。說明直接酸浸對于以類質(zhì)同象形式存在的含釩磁鐵礦中的釩的浸出不太適宜。

3.2 原礦預(yù)氧化—低溫焙燒—攪拌浸出試驗(yàn)

通過氧化焙燒，可以把＋3價(jià)的釩轉(zhuǎn)變?yōu)槠C酸鹽［6－7］。試驗(yàn)采用復(fù)合強(qiáng)氧化劑 KL預(yù)氧化與無鹽焙燒聯(lián)合工藝，最后焙燒產(chǎn)物再加溫?cái)嚢杷崛♀C。

3.2.1 復(fù)合強(qiáng)氧化劑KL用量對釩浸出的影響

添加復(fù)合強(qiáng)氧化劑KL預(yù)氧化24h，然后在150℃下焙燒2h，再對焙燒產(chǎn)物加溫?cái)嚢杷?，控制浸出溫度?0℃，液固體積質(zhì)量比為2∶1，攪拌速度為400r／min，浸出時(shí)間為3h。試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

圖1 復(fù)合強(qiáng)氧化劑KL用量對釩浸出率及渣產(chǎn)率的影響

從圖1看出：隨KL用量增加，釩浸出率增大；KL用量超過0.2mL／g時(shí)，釩浸出率趨于平緩，但渣產(chǎn)率呈下降趨勢。這可能是由于磁鐵礦中的部分鐵被溶解進(jìn)入溶液中所致。綜合考慮，KL用量以0.2mL／g為宜，此條件下，釩浸出率為80.55%，原礦損失率為19.7%。

3.2.2 預(yù)氧化時(shí)間對釩浸出的影響

其他條件不變，預(yù)氧化時(shí)間對釩浸出的影響如圖2所示。可以看出：隨預(yù)氧化時(shí)間延長，釩浸出率升高；預(yù)氧化時(shí)間大于24h后，釩浸出率趨于平穩(wěn)；浸出渣產(chǎn)率呈先上升后下降的趨勢。綜合考慮，確定適宜的預(yù)氧化時(shí)間為24h。

圖2 預(yù)氧化時(shí)間對釩浸出率及渣產(chǎn)率的影響

3.2.3 焙燒溫度對釩浸出的影響

為降低能耗，采用低溫焙燒。其他條件不變，焙燒溫度對釩浸出率的影響如圖3所示?？梢钥闯觯罕簾郎囟仍?00～140℃之間，釩浸出率呈上升趨勢；焙燒溫度超過140℃，釩浸出率明顯下降。綜合考慮，確定適宜的焙燒溫度為140℃，此條件下，浸出渣產(chǎn)率為79.26%，釩浸出率為81.5%。

圖3 焙燒溫度對釩浸出率及渣產(chǎn)率的影響

3.2.4 焙燒時(shí)間對釩浸出的影響

其他條件不變，焙燒時(shí)間對釩浸出的影響如圖4所示?？梢钥闯觯弘S焙燒的進(jìn)行，釩浸出率增大；燃燒2h后，釩浸出率增大不明顯；浸出渣產(chǎn)率則隨焙燒時(shí)間的延長而下降；焙燒時(shí)間超過2 h后，浸出渣產(chǎn)率亦趨于穩(wěn)定。綜合考慮，焙燒時(shí)間以2h為宜。

圖4 焙燒時(shí)間對釩浸出率及渣產(chǎn)率的影響

3.2.5 浸出時(shí)間對釩浸出的影響

其他條件不變，浸出時(shí)間對釩浸出的影響如圖5所示?？梢钥闯觯弘S浸出時(shí)間延長，釩浸出率升高；浸出3h后，釩浸出率趨于平穩(wěn)；渣產(chǎn)率隨浸出的進(jìn)行變化不大。為保證最大釩浸出率，確定浸出時(shí)間為3h，此時(shí)釩浸出率為83.53%，渣產(chǎn)率為79.32%。

圖5 浸出時(shí)間對浸出率及渣產(chǎn)率的影響

3.2.6 浸出溫度對釩浸出的影響

其他條件不變，浸出溫度對釩浸出的影響如圖6所示?？梢钥闯觯弘S浸出溫度升高，釩浸出率增大；浸出溫度超過70℃后，釩浸出率趨于平穩(wěn)；渣產(chǎn)率則隨浸出溫度升高而呈下降趨勢，但基本保持在76%以上。綜合考慮，確定適宜的浸出溫度為70℃，此時(shí)釩浸出率為83.21%，渣產(chǎn)率為83.24%。

圖6 浸出溫度對釩浸出率及渣產(chǎn)率的影響

3.2.7 液固體積質(zhì)量比對釩浸出的影響

其他條件不變，不同液固體積質(zhì)量比對釩浸出的影響如圖7所示。可以看出：隨液固體積質(zhì)量比增大，釩浸出率升高；液固體積質(zhì)量比超過2∶1后，釩浸出率趨于平穩(wěn)，而浸出渣產(chǎn)率變化亦不明顯，基本保持在80%左右。故在保證最高釩浸出率條件下，適宜的液固體積質(zhì)量比確定為3∶1，此時(shí)釩浸出率為89.56%，浸出渣產(chǎn)率為78.42%。

圖7 液固體積質(zhì)量比對釩浸出率及渣產(chǎn)率的影響

3.2.8 攪拌速度對釩浸出的影響

其他條件保持不變，攪拌速度對釩浸出的影響如圖8所示?？梢钥闯觯弘S攪拌速度增大，釩浸出率增大；攪拌速度為400r／min時(shí)，釩浸出率達(dá)到89.64%；繼續(xù)增大攪拌速度，釩浸出率提升不明顯；攪拌速度在100～500r／min范圍內(nèi)，渣產(chǎn)率變化不明顯。綜合考慮，選擇攪拌速度為400r／min，此條件下，渣產(chǎn)率為82.8%，釩浸出率為89.64%。

圖8 攪拌速度對釩浸出率及渣產(chǎn)率的影響

4 結(jié)論

從含釩磁鐵礦精礦中浸出釩，采用直接酸浸法，釩浸出率不到10%。礦石中添加復(fù)合強(qiáng)氧化劑KL預(yù)氧化，然后低溫焙燒，再加溫?cái)嚢杷梢蕴岣哜C浸出率。在KL用量0.2mL／g、預(yù)氧化時(shí)間24h、焙燒溫度140℃、焙燒時(shí)間2h、浸出溫度70℃、浸出時(shí)間3h、液固體積質(zhì)量比3∶1、攪拌速度400r／min的最佳條件下，釩浸出率達(dá)89%。浸出液中的釩可以用常規(guī)的銨鹽沉釩法回收。

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