吳沿鵬 楊 煒 葉 卉 胡陳林

(廈門(mén)大學(xué)物理與機(jī)電工程學(xué)院，福建廈門(mén) 361005)

隨著光學(xué)技術(shù)領(lǐng)域的迅速發(fā)展，目前對(duì)光學(xué)元件的質(zhì)量要求越來(lái)越高，不僅要求其具有很好的表面光滑度，而且還要求無(wú)亞表面損傷(Subsurface damage，簡(jiǎn)稱(chēng)SSD)存在。殘留的亞表面損傷將直接降低光學(xué)元件的強(qiáng)度、長(zhǎng)期穩(wěn)定性、成像質(zhì)量、鍍膜質(zhì)量和抗激光損傷閾值等重要性能指標(biāo)［1－3］。因此有效地對(duì)光學(xué)元件亞表面損傷進(jìn)行檢測(cè)對(duì)后續(xù)精密加工具有非常大的指導(dǎo)作用［4］。

亞表面損傷的測(cè)試技術(shù)包括破壞性檢測(cè)方法和非破壞性檢測(cè)方法。其中，常用的破壞性檢測(cè)方法有化學(xué)蝕刻法、截面顯微法、角度拋光法、BallDimpling和磁流變拋光斑點(diǎn)技術(shù)等［5－8］。近年來(lái)又開(kāi)發(fā)出共焦掃描激光顯微法、基于強(qiáng)度檢測(cè)的全內(nèi)反射顯微法和準(zhǔn)偏振光技術(shù)等非破壞性檢測(cè)方法［10－12］。破壞性檢測(cè)技術(shù)是檢測(cè)亞表面損傷最為直接、有效及基本的一類(lèi)方法，而化學(xué)蝕刻法又是一種應(yīng)用較為廣泛的破壞性檢測(cè)方法，因此直接采用化學(xué)蝕刻破壞性檢測(cè)方法。

本文根據(jù)化學(xué)蝕刻法，利用HF等化學(xué)溶液與光學(xué)元件進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，暴露出光學(xué)元件亞表面，然后利用LED強(qiáng)光照射+光學(xué)顯微鏡、粗糙度輪廓儀、原子力顯微鏡等觀測(cè)不同深度下亞表面損傷層的形貌。本文分別對(duì)磨削后和拋光后的光學(xué)元件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到了光學(xué)元件磨削亞表面損傷的深度，并估算了拋光亞表面損傷的深度。

1 亞表面損傷的形成機(jī)理及表現(xiàn)形式

1.1 亞表面損傷的形成機(jī)理

所謂的光學(xué)元件亞表面損傷是指?jìng)鹘y(tǒng)的接觸式加工方法中不可避免地會(huì)對(duì)光學(xué)元件表面施加一定的壓力，從而造成表面以下產(chǎn)生雜質(zhì)、劃痕和微裂紋等缺陷的現(xiàn)象［9］。如圖1，傳統(tǒng)加工后光學(xué)元件表面結(jié)構(gòu)分為4個(gè)部分:深度在0.1～1 μm的拋光層，主要由拋光引起;深度在1～100 μm的缺陷層，主要在元件磨削加工階段形成;深度在100～200 μm的變形層，主要是由裂紋尖端應(yīng)力場(chǎng)產(chǎn)生的殘余應(yīng)力所引起;光學(xué)材料本體。

1.2亞表面損傷的不同表現(xiàn)形式

1.2.1 磨削試件

試件在磨削過(guò)程中，金剛石砂輪上有尖銳磨粒印壓脆性材料，在一定壓力下，磨粒壓頭下方產(chǎn)生一個(gè)非彈性變形區(qū)，當(dāng)印壓載荷超過(guò)某一臨界值時(shí)，會(huì)在材料內(nèi)部產(chǎn)生豎直方向的徑向裂紋。故磨削產(chǎn)生的亞表面損傷為脆性損傷，包括徑向裂紋延伸至表面產(chǎn)生的彈坑狀缺陷和亞表面裂紋且尺寸較大、深度較深。而在用光學(xué)顯微鏡對(duì)試件進(jìn)行觀測(cè)的同時(shí)加以LED強(qiáng)光照射，由于亞表面損傷的存在，將使得光照被反射回來(lái)，從而可看到試件上有一個(gè)一個(gè)的亮斑點(diǎn)(SSD)即為亞表面損傷。以此可判斷亞表面損傷存在與否。

1.2.2 拋光試件

拋光的目的是獲得光滑、無(wú)損傷的加工表面。在拋光時(shí)，拋光試件相對(duì)于拋光墊做旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)，拋光顆粒、試件、拋光墊之間產(chǎn)生塑性形變，拋光顆粒嵌入到硬度較軟的拋光墊和試件內(nèi)部。就單顆拋光顆粒而言，磨粒處于一個(gè)靜止的狀態(tài)，通過(guò)試件和拋光墊的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，拋光顆粒在試件表面產(chǎn)生塑性劃擦。因?yàn)槭撬苄詣澆?，不?huì)產(chǎn)生裂紋，所以理論上拋光試件不存在亞表面損傷。但在實(shí)際加工過(guò)程中，由于少量粒度較大的磨粒印壓試件表面，因此拋光試件仍會(huì)存在少量亞表面損傷。

2 實(shí)驗(yàn)

2.1 試件制備

2.1.1 磨削試件

在2MK1760型平面磨床上加工K9玻璃，試件尺寸為20 mm×20 mm，厚度為0.5 mm，選用的砂輪規(guī)格為D91，金剛石粒度75～90 μm，砂輪轉(zhuǎn)速為1 500 r/min，材料表面去除量為10 μm。

2.1.2 拋光試件

用PKLI－400L化學(xué)機(jī)械拋光機(jī)對(duì)K9玻璃進(jìn)行拋光，試件尺寸為20 mm×20 mm，厚度為0.5 mm，選用KlebosolII1501－50拋光液及IC1000K拋光墊，設(shè)定下壓力為25 N，主軸轉(zhuǎn)速40 r/min，拋光時(shí)間為3 min。

2.2 亞表面損傷觀測(cè)

2.2.1 磨削試件

采用化學(xué)蝕刻法對(duì)試件進(jìn)行蝕刻，觀測(cè)磨削后K9玻璃亞表面損傷。試驗(yàn)流程如圖2。以下為具體實(shí)驗(yàn)步驟:

①選取一組相同試件，在試件表面使用耐高溫耐強(qiáng)酸的Nittotape光刻膠覆蓋一半面積，以此作為測(cè)量蝕刻深度時(shí)的參考平面，利用磨削表面蝕刻前后的高度差確定蝕刻深度。

②配置30 mL 5%HF溶液和30 mL濃HNO3溶液再加入3 mL HAC緩沖液，組成的混合溶液作為蝕刻液。將一組試件浸入盛有蝕刻液的塑料杯，保持蝕刻液溫度為20℃，蝕刻時(shí)間分別為40 min、60 min、80 min、100 min、120 min。

③反應(yīng)完成后取出試件，放入90 mL濃H2SO4溶液加30 mL H2O2溶液組成的清洗液中進(jìn)行清洗，加熱15～20 min。然后按順序用丙酮、酒精、蒸餾水分別超聲波10 min。

④充分去除光刻膠和雜質(zhì)后將該組試件分別置于120×光學(xué)顯微鏡下觀測(cè)，同時(shí)對(duì)試件表面加以LED強(qiáng)光照射，記錄顯微圖像。

⑤最后進(jìn)行深度測(cè)量，利用Talysurf PGI 1240粗糙度輪廓儀的表面粗糙度測(cè)量功能，以蝕刻線為分界線，測(cè)量分界線兩側(cè)的磨削表面和蝕刻后表面間臺(tái)階的相對(duì)高度，即為蝕刻深度。

2.2.2 拋光試件

拋光試件亞表面損傷的觀測(cè)過(guò)程與磨削試件類(lèi)似。由于拋光所帶來(lái)的亞表面損傷深度較淺，故控制蝕刻時(shí)間比磨削試件時(shí)間短，對(duì)一組相同試件分別蝕刻 30 s、60 s、90 s、120 s、150 s。而且由于拋光帶來(lái)的亞表面損傷缺陷尺寸較小，用120×光學(xué)顯微鏡無(wú)法觀測(cè)其亞表面損傷形貌，因此采用掃描SPA400原子力掃描探針顯微鏡進(jìn)行觀測(cè)。

3 結(jié)果與討論

3.1 磨削試件亞表面損傷

如圖3所示，為K9玻璃磨削試件蝕刻0～120 min觀測(cè)得到顯微圖像。在試件的磨削表面不存在亮斑點(diǎn)，蝕刻40min后出現(xiàn)許多亮斑點(diǎn)，之后亮斑點(diǎn)的數(shù)量成遞減趨勢(shì)，一直到蝕刻120 min后亮斑點(diǎn)幾乎完全消失，可認(rèn)為亞表面損傷已經(jīng)不存在。

用Talysurf PGI 1240粗糙度輪廓儀測(cè)量磨削試件蝕刻前后形成的臺(tái)階得到蝕刻深度，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)圖4。

統(tǒng)計(jì)測(cè)量數(shù)據(jù)如表1所示。從表中可以得到蝕刻深度隨著蝕刻時(shí)間的增加而增加，而SSD存在數(shù)量則逐漸減少，一直蝕刻到178 μm時(shí)，SSD幾乎全部消失，認(rèn)為已經(jīng)蝕刻到試件的基體部分。

表1 蝕刻時(shí)間、蝕刻深度與SSD存在數(shù)量關(guān)系表

繪制試件蝕刻速率沿深度的演變規(guī)律曲線，見(jiàn)圖5?？梢钥闯鲈?0～50 μm之間蝕刻速率較快，之后隨著蝕刻深度的增加而下降，90 μm之后又趨于平緩，一直到110 μm蝕刻速率變化都不大。原因是SSD的數(shù)量直接影響損傷層的疏松度，疏松度越高，與蝕刻液的接觸面積越大，蝕刻速率就越快。

3.2 拋光試件亞表面損傷

如圖6所示，分別為K9玻璃拋光試件蝕刻60 s、90 s、150 s后觀測(cè)得到的顯微圖像。試件的拋光表面平整光滑，蝕刻60 s后出現(xiàn)細(xì)長(zhǎng)條紋狀劃痕，蝕刻90 s后條紋變淺，蝕刻150 s后試件又回到較為光滑的狀態(tài)，可認(rèn)為亞表面損傷已經(jīng)去除。

取試件在磨削試件實(shí)驗(yàn)中測(cè)得蝕刻速率的平均值為1.2 μm/min，以此來(lái)估算拋光試件亞表面損傷的深度。拋光試件在蝕刻120 s時(shí)認(rèn)為已達(dá)到材料本體，故估算得拋光試件亞表面損傷的深度約為2.4 μm。

4 結(jié)語(yǔ)

本文采用一套有效的檢測(cè)方法，實(shí)現(xiàn)了光學(xué)元件亞表面損傷的準(zhǔn)確檢測(cè)，為亞表面損傷的最終去除提供了依據(jù)。

(1)磨削后光學(xué)元件的亞表面損傷表現(xiàn)形式為側(cè)向裂紋延伸至表面產(chǎn)生的彈坑狀缺陷和塑型裂紋。本文所用的K9玻璃試件，其磨削亞表面損傷深度約為152 μm。(2)磨削后光學(xué)元件的蝕刻速率開(kāi)始的時(shí)候較大，然后快速下降，蝕刻深度為90 μm之后大致穩(wěn)定。(3)拋光后光學(xué)元件的亞表面損傷深度較淺，尺寸較小，在AFM下觀測(cè)表現(xiàn)為細(xì)長(zhǎng)條紋狀劃痕，在蝕刻了150 s之后損傷消失。估算得K9玻璃試件拋光后亞表面損傷深度約為2.4 μm。(4)對(duì)磨削和拋光后光學(xué)元件亞表面損傷的研究是今后更大限度的去除亞表面損傷提高光學(xué)元件質(zhì)量的基礎(chǔ)，對(duì)探究加工參數(shù)與亞表面損傷深度之間的關(guān)系也有一定指導(dǎo)意義。

［1］Buijs M，Houten K K.Three－body abrasion of brittle materials as studied by lapping［J］.Wear，1993，166(2):237 －245.

［2］Shen J，Liu S H，Yi K，et al.Subsurface damage in optical substrates［J］.Optik，2005，116(6):288 －294.

［3］Genin F Y，Salleo A，Pistor T V，et al.Role of light intensification by cracks in optical breakdown on surfaces［J］.Journal of American Ceramic Society，2001，18(10):2607 －2616.

［4］吳東江，曹先鎖，王強(qiáng)國(guó)，等.KDP晶體加工表面的亞表面損傷檢測(cè)與分析［J］.光學(xué)精密工程，2007，15(11):1722 －1726.

［5］Neauport J，Ambard C，Cormont P，et al.Subsurface damage mesurement of ground fused silica parts by HF etching techniques［J］.Opt.Express，2009，17(22):20448 －20456.

［6］Tonnellier X，Shore P，Luo X，et al.Wheel wear and surface subsurface qualities when precision grinding optical materials［J］.SPIE，2006，6273:61 －70.

［7］Zhou Y，F(xiàn)unkenbusch PD，Quesnel D J，et al.Effect of etching and imaging mode on the measurement of subsurface damage in microground optical glasses［J］.J.Amer.Ceram.Soc.，1994，77(12):3277 －3280.

［8］Randi J A，Lambropoulos J C，Jacobs S D.Subsurface damage in some single crystalline optical materials［J］.Appl.Opt.，2005，44(12):2241－2249.

［9］劉健，馬占龍，王君林.光學(xué)元件亞表面損傷檢測(cè)技術(shù)研究現(xiàn)狀［J］.激光與光電子學(xué)進(jìn)展，2011，8(48):1－7.

［10］Fine K R，Garbe R，Gip T，et al.Non － destructive，real time direct measurement of subsurface damage［J］.SPIE，2005，5799:105 －110.

［11］Fahnle O W，Wons T，Koch E，et al.iT IRM as a tool for qualifying polishing processes［J］.Appl.Opt.，2002，41(19):4036 －4038.

［12］Wang J，Maier R L.Quasi－ Brewster angle technique for evaluating the quality of optical surfaces［J］.SPIE，2004，5375:1286 －1294.