陳千寶，王雁斌，羌建兵，陳 華，王英敏，王 清，董 闖,

(1. 大連理工大學(xué) 材料與工程學(xué)院，大連 116024 2. 大連理工大學(xué) 物理與光電工程學(xué)院，大連 116024 3. 大連理工大學(xué) 三束材料改性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，大連 116024)

研磨拋光是一種重要的構(gòu)件表面光整加工技術(shù)。金屬材料的研磨拋光處理主要可分為機(jī)械和非機(jī)械型兩類[1]。在機(jī)械研磨拋光中，金剛石磨料以其超高的硬度及穩(wěn)定性，適用于眾多金屬材料的研磨拋光處理，可使樣品表面的粗糙度/光澤度達(dá)到相應(yīng)的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。而對(duì)于鋁、鎂和銅等軟金屬或合金材料，由于材料自身的低硬度與易形變等原因，在機(jī)械研磨拋光過程中其表面極易被金剛石磨粒劃傷，造成大的二次損傷。目前，以純鋁為代表的軟性金屬的拋光一般通過化學(xué)/電解拋光來實(shí)現(xiàn)[2-5]。然而，這些非機(jī)械處理方法存在耗能大、高污染及對(duì)人體健康有害等不足。因此，如何實(shí)現(xiàn)軟金屬的高質(zhì)量機(jī)械研磨拋光是人們面臨的實(shí)際課題。該問題的解決關(guān)鍵在于尋求可與軟金屬材料匹配的新型研磨材料。

準(zhǔn)晶材料具有獨(dú)特的結(jié)構(gòu)與性能[6-7]。例如，Al-Cu-Fe準(zhǔn)晶為代表的穩(wěn)定二十面體準(zhǔn)晶材料，具有高硬度、不粘性、高耐蝕性和摩擦因數(shù)低等特性[8-9]。目前，準(zhǔn)晶材料主要用作表面改性材料[10]和復(fù)合材料的增強(qiáng)體[11-13]。準(zhǔn)晶是一類高硬彈比(即H/E，這里，H和 E分別為材料的彈性模量和硬度)材料。例如，Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶的硬度和彈性模量分別為 10和168 GPa[14]，其H/E值達(dá)0.06，與傳統(tǒng)磨料剛玉接近[15]。準(zhǔn)晶合金不僅硬度高，而且彈性變形能力突出[9,16]，當(dāng)與其它(軟)金屬材料擠壓摩擦?xí)r，這種特性能有效協(xié)調(diào)摩擦副間的載荷作用，可達(dá)到減少乃至避免磨料對(duì)軟金屬材料表面的深度劃傷。此外，準(zhǔn)晶材料的高脆性將使其在研磨時(shí)易發(fā)生破碎，從而保持良好的自銳性。由上可見，準(zhǔn)晶材料有用作磨粒材料的潛力。由于 Al基準(zhǔn)晶的硬度約為傳統(tǒng)金剛石磨料的十分之一，但高出鋁銅等軟金屬材料一個(gè)數(shù)量級(jí)[17]，其可能發(fā)展為軟金屬材料機(jī)械研磨用的優(yōu)良磨料。因此，本文作者 制備出高質(zhì)量的 Al62Cu25.5Fe12.5單相準(zhǔn)晶粉末，以其為磨料配制研磨膏，對(duì)純鋁軟金屬材料進(jìn)行表面研磨拋光實(shí)驗(yàn)，研究和探索Al62Cu25.5Fe12.5二十面體準(zhǔn)晶磨料的研磨行為與機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶合金與粉體制備

以 99.9%Al(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、99.5%Cu和 99.5%Fe為原料配制Al62Cu25.5Fe12.5(摩爾分?jǐn)?shù))合金，將金屬原料混合，通過非自耗電弧熔煉法在純氬氣保護(hù)下反復(fù)熔煉，獲得成分均勻的母合金錠。隨后將合金錠置于800℃下真空退火8 h，空冷后得到高純二十面體準(zhǔn)晶單相合金。圖1所示為Al62Cu25.5Fe12.5合金的XRD譜。如圖1(a)所示，Al62Cu25.5Fe12.5鑄態(tài)合金錠的XRD譜線中除二十面體準(zhǔn)晶(QC)主體相的衍射峰外，還存在高強(qiáng)度的 CsCl型β-Al(Cu,Fe)相衍射峰[18]，這表明β-Al(Cu,Fe) 晶體相大量存在；經(jīng)800 ℃下真空退火處理8 h后，樣品中β相的衍射峰完全消失(見圖1(b))，形成了單一的二十面體準(zhǔn)晶相結(jié)構(gòu)。

將 Al62Cu25.5Fe12.5單相準(zhǔn)晶合金置于行星式球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械破碎處理：氬氣保護(hù)，轉(zhuǎn)速300 r/min，球磨12 h，獲取Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶合金粉末。然后用200目過濾篩篩選出粒度小于75 μm的準(zhǔn)晶顆粒，粒度檢測(cè)儀測(cè)定結(jié)果表明，所選準(zhǔn)晶粉末顆粒的粒徑大都處于10～20 μm之間。同時(shí)，X射線衍射分析結(jié)果(見圖1(c))確認(rèn)：在粉末化過程中，Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶沒有發(fā)生相變，合金粉末仍然為高純度的單相二十面體準(zhǔn)晶。

圖1 Al62Cu25.5Fe12.5合金的XRD譜Fig. 1 XRD patterns of Al62Cu25.5Fe12.5 alloy: (a) As-cast; (b)As-annealed; (c) Quasicrystalline powders

1.2 研磨膏配制及試件處理

以所選準(zhǔn)晶粉末為磨料配制研磨膏，其具體組份(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為：30%準(zhǔn)晶微粉+30%混合脂+30%油酸+10%凡士林。經(jīng)加熱熔化-恒溫保持-超聲攪拌-自然冷卻處理，制成本實(shí)驗(yàn)用研磨膏。

以工業(yè)純鋁為試件材料，用200～2 000號(hào)砂紙對(duì)片狀試件表面進(jìn)行平整預(yù)處理；采用維氏硬度儀在試件表面進(jìn)行壓痕標(biāo)記，所用載荷為0.25～9.80 N，以表征研磨過程中準(zhǔn)晶磨料對(duì)樣品表面缺陷的修復(fù)效果。

1.3 研磨拋光與修復(fù)試驗(yàn)

通過自動(dòng)拋光機(jī)對(duì)預(yù)處理后的試件表面進(jìn)行研磨光整處理，每隔3 min取出試樣，在金相顯微鏡下觀測(cè)樣品表面形貌，并測(cè)量壓痕標(biāo)記對(duì)角線的長度變化，以研究Al基二十面體準(zhǔn)晶磨料對(duì)軟金屬材料的研磨與修復(fù)效果，拋光實(shí)驗(yàn)參數(shù)見表 1。同時(shí)，在相同條件下，用 W1.5金剛石商用研磨膏與此作對(duì)比研究。為減小溫度對(duì)材料研磨行為的影響，所有磨拋試驗(yàn)過程均有自來水冷卻。

表1 拋光實(shí)驗(yàn)參數(shù)Table 1 Experimental parameters for polishing test

2 結(jié)果與討論

2.1 表面光整

圖2和3所示為純Al試樣經(jīng)Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶和金剛石研磨膏拋光后的表面形貌。從圖2和3可見，研磨膏為Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶時(shí)，純Al樣品經(jīng)3 min拋光后表面劃痕明顯減少，至6 min時(shí)，劃痕基本消失，出現(xiàn)類波紋狀起伏形貌；拋光至9 min以后，樣品表面質(zhì)量趨于穩(wěn)定，其形貌和光整度基本沒有變化。如圖2(d)所示，試樣表面呈現(xiàn)光滑起伏狀形貌。

在相同實(shí)驗(yàn)參數(shù)下，對(duì)于由金剛石研磨膏加工的Al試件，拋光處理3 min后，表面不僅明顯殘留有樣品預(yù)處理時(shí)砂紙?jiān)斐傻脑紕澓?，同時(shí)還出現(xiàn)了許多縱橫交錯(cuò)且深淺不一的新劃痕，如圖3(b)所示，這是金剛石超硬顆粒嵌入并在軟金屬 Al表面拖拽形成的二次劃傷。實(shí)際上，研磨過程中金剛石超硬磨粒對(duì)于軟金屬樣品的切削作用具有研磨拋光與二次劃傷雙重效應(yīng)，這導(dǎo)致軟金屬樣品表面的劃痕此消彼長，難以被完全清除。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：經(jīng) W1.5金剛石研磨 6 min(見圖3(c))和9 min(見圖3(d))的Al試件表面上依然存在著交錯(cuò)的大劃痕，其表面質(zhì)量與形貌特征與圖3(b)所示的類似。

為對(duì)比Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶和金剛石磨粒對(duì)純 Al軟金屬的研磨光整效果，本研究利用 Zygo光學(xué)輪廓儀測(cè)試了Al試件拋光9 min后的表面粗糙度Ra。如圖4和5所示，準(zhǔn)晶磨料處理后Al試件表面的線、面粗糙度分別為0.296和0.306，可以滿足一般的工業(yè)光整要求；而經(jīng)W1.5金剛石光整處理的樣品，其表面線、面粗糙度分別為0.020和0.025，比準(zhǔn)晶磨料處理的試樣小一個(gè)數(shù)量級(jí)。造成表面粗糙度差異的主要原因如下：一方面，由于準(zhǔn)晶磨料顆粒較大，其粒度分布在10～20 μm 之間，是 W1.5 金剛石磨粒(約 1～2 μm 大小)的10倍，小的顆粒更易獲得平整光亮的表面；另一方面，經(jīng)準(zhǔn)晶磨拋后的樣品表面雖然沒有明顯的劃痕存在，但其呈現(xiàn)的是特殊的波紋起伏特征；而經(jīng) W1.5金剛石的研磨樣品，其表面雖然存在深淺不一的劃痕，但整體起伏小而顯得相對(duì)平整，導(dǎo)致其總體粗糙度值較小。由此看來，Zygo光學(xué)輪廓儀測(cè)得的樣品表面粗糙度主要由樣品表面整體的平整度決定，而劃痕等區(qū)域缺陷對(duì)其值的影響較??；該傳統(tǒng)技術(shù)并不能很好地反映起伏狀光滑表面的真實(shí)表面質(zhì)量。此外，與圖 5相比，圖4中存在大量的起伏幅度大的紅黃區(qū)域，這可能是準(zhǔn)晶微顆粒在研磨拋光過程中附著在樣品表面所致，此現(xiàn)象同時(shí)也會(huì)導(dǎo)致Al樣品的表面硬度增大。

圖2 工業(yè)純Al試樣經(jīng)Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶研磨拋光后的表面形貌Fig. 2 Surface morphologies of industrial pure Al samples polished by Al62Cu25.5Fe12.5 quasicrystal for different times: (a) 0 min;(b) 3 min; (c) 6 min; (d) 9 min

圖3 工業(yè)純Al經(jīng)W1.5金剛石拋光膏研磨處理后的表面形貌Fig. 3 Surface morphologies of industrial pure Al samples polished by diamond polishing paste (W1.5) for different times: (a) 0 min; (b) 3 min; (c) 6 min; (d) 9 min

圖4 工業(yè)純Al樣品表面經(jīng)準(zhǔn)晶研磨處理后的Zygo圖Fig. 4 Zygo images of industrial pure Al surface polished by QC polishing paste

圖5 工業(yè)純Al樣品表面經(jīng)金剛石研磨處理后的Zygo圖Fig. 5 Zygo images of industrial pure Al surface polished by diamond polishing paste

本研究利用掃描電子顯微術(shù)研究了純 Al拋光表面的表面形貌與成分，證實(shí)了研磨過程中樣品表面的確發(fā)生了準(zhǔn)晶磨粒的粘著現(xiàn)象。圖6所示為經(jīng)準(zhǔn)晶和金剛石研磨處理后的工業(yè)純 Al樣品表面的背散射及對(duì)應(yīng)的二次電子像。與圖 6(c)所示的背散射電子像顯示的單一襯度不同，圖 6(a)所示的拋光表面出現(xiàn)了鮮明的襯度差異：灰色基體上分布著微米級(jí)的乳白色顆粒。EDX能譜分析表明，顆粒中除基體元素Al外，還含有大量的Cu和Fe元素，其所測(cè)整體成分與準(zhǔn)晶合金的名義成分接近。拋光表面的二次電子像進(jìn)一步表明，經(jīng)準(zhǔn)晶研磨(見圖6(a))的Al材表面好像涂覆著一些物質(zhì)，類似于傳統(tǒng)拋光過程中經(jīng)表面流動(dòng)機(jī)制生成的Beilby層，上面分布著許多白色的突起，形成了特殊的起伏狀表面形貌特征。與之相比，經(jīng)金剛石磨粒拋光的表面，其形貌的二次電子像(見圖 6(d))表面比較潔凈、平整，但存在明顯的劃痕和金剛石磨粒脫落后殘留的凹坑。總體上，經(jīng)準(zhǔn)晶拋磨的Al表面質(zhì)量沒有劃痕，無明顯的凹坑等缺陷，但起伏較大(見圖6(b))，導(dǎo)致其整體粗糙度較金剛石研磨的表面大。這一結(jié)果與先前的光學(xué)顯微鏡及 Zygo輪廓儀觀測(cè)結(jié)論十分吻合。

在機(jī)械研磨過程中，常規(guī)超硬磨料大多是依托其微粒對(duì)樣品表面浮凸的“磨削”作用來實(shí)現(xiàn)相關(guān)光整效果的。例如 W1.5金剛石研磨膏中的金剛石具有超高的硬度(約 100 GPa)和彈性模量(750～1 050 GPa)，且磨粒棱角分明而銳利，研磨時(shí)，它們象“微刀具”一樣楔入樣品，將金屬表面上的高凸不平處切削鏟平，最終達(dá)到表面平整的目的。但是，當(dāng)樣品與研磨膏磨料的硬度差別巨大時(shí)(如本工作中Al的硬度比金剛石約低兩個(gè)數(shù)量級(jí))，超硬磨料很容易嵌入軟金屬基體，導(dǎo)致樣品表面劃痕和凹坑等缺陷的產(chǎn)生，從而惡化了軟金屬樣品表面的光整效果。

與金剛石不同，Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶磨粒與Al樣品的硬度僅相差一個(gè)數(shù)量級(jí)，且準(zhǔn)晶具有很強(qiáng)的彈性形變能力。實(shí)驗(yàn)結(jié)果初步表明：準(zhǔn)晶顆粒對(duì)Al樣品表面的光整作用主要是通過相關(guān)“抹平”效應(yīng)實(shí)現(xiàn)的。Al樣品是易發(fā)生塑性變形的軟金屬材料，在研磨過程中，一方面 Al表面的凸起部分在準(zhǔn)晶磨粒“碾壓”下發(fā)生塑性流變而攤開，變得平整化；與此同時(shí)，表面凹陷部分也會(huì)逐步被周圍凸起的流變材料所填平。此外，由于準(zhǔn)晶顆粒是一類高H/E材料，其優(yōu)異的彈性形變能力可有效阻止磨粒對(duì)基體表面的劃傷和切入，最終獲得無劃痕且具有起伏特征的光整表面。因此，準(zhǔn)晶磨粒對(duì) Al等軟金屬表面的研磨效果與其獨(dú)特的研磨行為是密切相關(guān)。由于準(zhǔn)晶磨料的拋光機(jī)理是一個(gè)全新的課題，涉及到準(zhǔn)晶這類特殊材料的結(jié)構(gòu)與性能等諸多因素，相關(guān)研究正在系統(tǒng)開展中。

圖6 經(jīng)準(zhǔn)晶和金剛石研磨處理后的工業(yè)純Al樣品表面的背散射及對(duì)應(yīng)的二次電子像Fig. 6 Back-scattering and secondary-electron images of industrial pure Al surfaces polished by QC and diamond polishing pastes:(a) Back-scattering image, QC; (b) Secondary-electron image, diamond; (c) Back-scattering image, QC; (d) Secondary-electron image, diamond

2.2 表面修復(fù)

準(zhǔn)晶磨料的表面光整行為研究表明：準(zhǔn)晶拋光膏粒子大多為類球形，憑借其適當(dāng)?shù)挠捕群蛢?yōu)異的彈性變形能力，在拋光過程中準(zhǔn)晶磨料主要以滾動(dòng)和碾壓方式達(dá)到對(duì)樣品表面的研磨拋光效果，并避免了軟金屬樣品表面的二次劃傷現(xiàn)象發(fā)生，最終形成了類Beilby層的無劃痕表面研磨特征。鑒于準(zhǔn)晶磨料這種特殊的“抹平”式光整效果，可以設(shè)想：如果原始樣品存在較大的表面缺陷時(shí)，通過準(zhǔn)晶磨料的“抹平”作用，缺陷周圍的基體可能被“擠”填到凹陷處，從而產(chǎn)生“缺陷修復(fù)”效果。為驗(yàn)證這一設(shè)想，本研究利用維氏顯微硬度計(jì)在0.25～9.80 N載荷下對(duì)工業(yè)純Al表面做一系列標(biāo)記，如圖7(a)和(e)所示。選定4.90 N壓痕標(biāo)記為研究對(duì)象，每拋光3 min測(cè)量一次該標(biāo)記的對(duì)角線長度，以表征“缺陷”大小的演變情況。

圖7 Al試件表面標(biāo)記形貌隨拋光時(shí)間的演變Fig. 7 Optical images of indentation markers on surfaces of industrial pure Al samples polished by QC ((a)-(d)) and diamond((e)-(g)), respectively, for different times: (a), (e) 0 min; (b), (f) 3 min; (c), (g) 6 min; (d), (h) 9 min

由圖7可以看出，隨著拋光時(shí)間的增加，經(jīng)準(zhǔn)晶研磨膏處理(見圖7(b)～(d))的工業(yè)純Al表面標(biāo)記的輪廓逐漸趨于模糊，對(duì)角線長度也明顯減小。這是壓痕受到準(zhǔn)晶磨粒碾壓后棱角逐步鈍化、與周圍基體過渡平緩的結(jié)果；而由金剛石研磨膏處理(見圖7(f)～(h))的樣品表面壓痕標(biāo)記的對(duì)角線雖然也隨拋光時(shí)間的增長而呈現(xiàn)減小趨勢(shì)，但其與周圍基體界限分明，輪廓依然清晰明銳。

試件表面壓痕標(biāo)記的對(duì)角線長度隨拋光時(shí)間變化的具體情況見圖 8。由于準(zhǔn)晶磨料對(duì)應(yīng)的壓痕輪廓模糊，其對(duì)角線長度測(cè)量誤差相對(duì)較大。由圖8可以看出，壓痕大小開始階段下降速度較快，隨拋光時(shí)間的增加，其變化減緩。9 min后，金剛石研磨的表面變化趨于平穩(wěn)，而準(zhǔn)晶研磨的表面還呈明顯的下降趨勢(shì)。與金剛石磨料相比，相同時(shí)間內(nèi)經(jīng)準(zhǔn)晶磨料研磨處理的表面標(biāo)記面積減小更顯著。

實(shí)際上，對(duì)于小載荷造成的小壓痕標(biāo)記，拋光 9 min后，在準(zhǔn)晶磨料研磨過的Al表面上已難以辨別(見圖9(a))；而金剛石研磨過的表面上的壓痕印記十分明銳清晰(見圖 9(b))。這一結(jié)果與兩種磨料對(duì)樣品的研磨光整行為和機(jī)制是完全吻合的。因?yàn)椋扒邢鳌迸c“碾壓抹平”都可導(dǎo)致樣品表面印記或缺陷變小，但在研磨量較小的光整處理工藝中，僅有“碾壓抹平”作用的準(zhǔn)晶磨料可表現(xiàn)出顯著的表面“缺陷修復(fù)”效果。

圖8 壓痕標(biāo)記對(duì)角線長度隨拋光時(shí)間的變化Fig. 8 Variation of diagonal length of markers against polishing time

圖9 經(jīng)準(zhǔn)晶和金剛石研磨膏研磨9 min后壓痕標(biāo)記的形貌Fig. 9 Morphologies of indentation markers after 9 min polishing by QC (a) and diamond (b) pastes

4 結(jié)論

1) 以單相 Al62Cu25.5Fe12.5準(zhǔn)晶粉末為磨料的研磨膏，可以實(shí)現(xiàn)軟金屬Al的表面研磨拋光處理，能夠有效地去除基體表面劃痕，并不產(chǎn)生大的二次劃傷。

2) 由于本實(shí)驗(yàn)制得的準(zhǔn)晶粉末粒度在 10～20 μm之間，比W1.5金剛石研磨膏中金剛石粉末(粒度在1～2 μm之間)大一個(gè)數(shù)量級(jí)，導(dǎo)致研磨后的表面粗糙度相對(duì)較大，其面、線粗糙度Ra分別為0.306和0.296。

3) 對(duì)比發(fā)現(xiàn)，在基體表面有明顯缺陷的情況下，由于準(zhǔn)晶磨料對(duì)樣品表面的“碾抹”作用，從而產(chǎn)生明顯的表面“缺陷修復(fù)”效果。

4) 準(zhǔn)晶材料有望發(fā)展成適于軟性金屬或合金材料表面機(jī)械研磨處理用優(yōu)質(zhì)磨料。

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