李彩東，張偉，王信

(蘭州市第二人民醫(yī)院，甘肅 蘭州 730046)

參芪心舒膠囊中6種藥物的薄層鑒別△

李彩東*，張偉，王信

(蘭州市第二人民醫(yī)院，甘肅 蘭州 730046)

目的：建立參芪心舒膠囊組方中丹參、延胡索、黨參、淫羊藿、銀杏葉、生山楂的薄層鑒別方法，并對(duì)其進(jìn)行鑒別。方法：采用薄層色譜方法，薄層板選用硅膠G板或GF254板。結(jié)果：建立了以上6種藥物的薄層鑒別方法，供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾。結(jié)論：研究所建立的方法重復(fù)性高，操作簡(jiǎn)便，可用于參芪心舒膠囊的薄層鑒別，對(duì)相似制劑中藥物薄層鑒別方法提供參考。

參芪心舒膠囊；黨參；淫羊藿；銀杏葉；生山楂；薄層鑒別

參芪心舒膠囊為醫(yī)院制劑，由黨參、黃芪、何首烏、赤芍、丹參、川芎等13味中藥組成，對(duì)臨床冠心病的治療具有較好的療效。丹參、延胡索、黨參、淫羊藿為方中主藥，山楂、銀杏葉在本方中具有軟化血管降血壓的療效，對(duì)全方藥效的發(fā)揮具有重要作用[1-5]。為了更有效地控制其內(nèi)在質(zhì)量，保證藥品的安全、有效，根據(jù)處方中藥物的化學(xué)成分，在前人研究的基礎(chǔ)上[6-9]，對(duì)方中丹參、延胡索、黨參、淫羊藿、山楂和銀杏葉進(jìn)行薄層鑒別。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

硅膠G板(青島海洋化工廠)，硅膠GF254板(青島海洋化工廠)，電子分析天平FA2004N型(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀MODEL-3型(上海醫(yī)械專機(jī)廠)，超聲波提取器 CQX25-12型(上海必能新潮有限公司)。

1.2 試藥

參芪心舒膠囊(蘭州市第二人民醫(yī)院制劑中心，批號(hào)：120426，120507，120509，120514)；丹參對(duì)照藥材(批號(hào)：120923-200912)、延胡索對(duì)照藥材(批號(hào)：120928-201007)、黨參對(duì)照藥材(批號(hào)：121057-200805)、淫羊藿對(duì)照藥材(批號(hào)：121632-201101)、銀杏葉對(duì)照藥材(批號(hào)：121160-201003)、山楂對(duì)照藥材(批號(hào)：121138-200905)，均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；甲醇、甲酸、甲苯、甲酸乙酯、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、丁酮、氨水、碘、三氯甲烷、三氯化鐵、三氯化鋁均為分析純。雙蒸水(自制)。

2 方法與結(jié)果

2.1 丹參鑒別研究

2.1.1 供試品溶液制備 取3批參芪心舒膠囊(批號(hào)：120426，120507，120514)內(nèi)容物各2 g，加75%甲醇25 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，加鹽酸1 mL，用乙酸乙酯萃取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2 mL使溶解，作為供試品溶液。

2.1.2 對(duì)照藥材溶液制備 取丹參藥材粉末0.5 g，加75%甲醇25 mL，超聲處理20 min，濾過(guò)，濾液蒸干，加鹽酸1 mL，用乙酸乙酯萃取2次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，加甲醇2 mL使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。

2.1.3 陰性樣品溶液的制備 按處方工藝制成不含丹參的參芪心舒膠囊樣品，按照供試品溶液的制備方法制成陰性對(duì)照溶液。

2.1.4 薄層色譜條件 薄層板：高效薄層G板。點(diǎn)樣量：對(duì)照藥材、供試品溶液、陰性樣品溶液均點(diǎn)樣6 μL。展開(kāi)劑：甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶10∶1∶1)。檢視：1%三氯化鐵乙醇溶液顯色，日光下檢視。

2.1.5 方法 照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)[10]，吸取上述溶液各6 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G板上，于層析缸中上行展開(kāi)，以甲苯-三氯甲烷-甲酸乙酯-甲醇-甲酸(2∶3∶10∶1∶1)為展開(kāi)劑，展距約10 cm，取出揮干。噴以1% 三氯化鐵乙醇溶液顯色，日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾，見(jiàn)圖1。

2.2 延胡索鑒別研究

2.2.1 供試品溶液的制備 取3批參芪心舒膠囊(120507，120509，120514)內(nèi)容物各2 g，加甲醇50 mL，超聲30 min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0 mL，加濃氨水調(diào)至堿性(pH=11～12)，用乙醚萃取3次，每次10 mL，合并乙醚液，蒸干，殘?jiān)蛹状? mL使溶解，作為供試品溶液。

2.2.2 陰性樣品溶液制備 取不含延胡索的參芪心舒膠囊樣品2 g，同供試品溶液的處理方法制備，作為陰性樣品溶液。

2.2.3 對(duì)照藥材溶液制備 取延胡索藥材粉末0.5 g，加甲醇50 mL，同供試品溶液的處理方法制備，作為對(duì)照藥材溶液。

2.2.4 薄層色譜條件 薄層板：高效薄層硅膠G板；點(diǎn)樣量：對(duì)照藥材溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液點(diǎn)樣量均為5 μL；展開(kāi)劑：甲苯-丙酮(9∶2)；檢視：置碘缸中使斑點(diǎn)顯色清晰取出，揮盡碘，置紫外光燈(365 nm)下檢視。

2.2.5 方法 照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)[10]，吸取上述3種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，用氨蒸氣飽和5 min，以甲苯-丙酮(9∶2)為展開(kāi)劑展開(kāi)，展距約10 cm。取出，揮干。置碘缸中使斑點(diǎn)顯色清晰取出，揮盡碘，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾，見(jiàn)圖2。

2.3 黨參鑒別研究

2.3.1 供試品溶液制備 取3批參芪心舒膠囊(120507，120509，120514)內(nèi)容物各1 g，加甲醇10 mL，超聲10 min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状? mL，作為供試品溶液。

2.3.2 陰性樣品溶液制備 取缺黨參的參芪心舒膠囊樣品1 g，同供試品溶液的處理方法制備，作為陰性樣品溶液。

2.3.3 對(duì)照藥材溶液制備 取黨參對(duì)照藥材粉末0.5 g，加甲醇10 mL，同供試品溶液的處理方法制備，作為對(duì)照藥材溶液。

2.3.4 薄層色譜條件 薄層板：高效薄層硅膠G板。點(diǎn)樣量：對(duì)照藥材溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液點(diǎn)樣量均為10 μL。展開(kāi)劑：正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)上行展開(kāi)，展距約8 cm。檢視：取出，晾干，噴10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加熱使顯色清晰。

2.3.5 方法 照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶0.5)上行展開(kāi)，展距約8 cm。取出，揮干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加熱使顯色清晰，日光燈下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾，見(jiàn)圖3。

1.丹參對(duì)照藥材 2～4.參芪心舒膠囊(120426，120507，120514) 5.缺丹參的陰性樣品圖1 丹參鑒別薄層色譜圖

1.延胡索對(duì)照藥材 2～4.參芪心舒膠囊(120507，120509，120514)5.缺延胡索的陰性樣品圖2 延胡索鑒別薄層色譜圖

1.黨參對(duì)照藥材 2～4.參芪心舒膠囊(120507，120509，120514) 3.缺黨參的陰性樣品圖3 黨參鑒別薄層色譜圖

2.4 淫羊藿鑒別研究

2.4.1 供試品溶液的制備 取3批參芪心舒膠囊(120426，120507，120514)內(nèi)容物各1.5 g，加乙醇20 mL，超聲10 min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)右掖? mL溶解，作為供試品溶液。

2.4.2 陰性樣品溶液的制備 取缺淫羊藿的參芪心舒膠囊樣品1.5 g，同供試品溶液處理方法制備，作為陰性樣品溶液。

2.4.3 對(duì)照藥材溶液制備 取淫羊藿對(duì)照藥材粉末0.5 g，加乙醇20 mL，同供試品溶液的處理方法制備，作為對(duì)照藥材溶液。

2.4.4 薄層色譜條件 薄層板：高效薄層硅膠G板；點(diǎn)樣量：對(duì)照藥材溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液點(diǎn)樣量均為5 μL；展開(kāi)劑：乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)上行展開(kāi)，展距約8 cm；檢視：噴10%香草醛硫酸乙醇溶液，100 ℃加熱使顯色清晰，日光下檢視。

2.4.5 方法 照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)[10]，吸取上述3種溶液各5 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶1∶1∶1)上行展開(kāi)，展距約8 cm。取出，晾干，噴10%香草醛硫酸乙醇溶液，100 ℃加熱使顯色清晰，日光下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾，見(jiàn)圖4。

2.5 銀杏葉鑒別研究

2.5.1 供試品溶液制備 取3批參芪心舒膠囊(120507，120509，120514)內(nèi)容物各 3 g，加40%乙醇10 mL，超聲10 min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)右掖? mL，作為供試品溶液。

2.5.2 陰性樣品溶液的制備 取缺銀杏葉的參芪心舒膠囊樣品3 g，同供試品溶液的處理方法制備，作為陰性樣品溶液。

2.5.3 對(duì)照藥材溶液制備 取銀杏葉對(duì)照藥材粉末0.4 g，加40%乙醇10 mL，同供試品溶液的處理方法制備，作為對(duì)照藥材溶液。

2.5.4 薄層色譜條件 薄層板：高效薄層硅膠G板；點(diǎn)樣量：對(duì)照藥材溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液點(diǎn)樣量均為10 μL；展開(kāi)劑：乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)上行展開(kāi)，展距約8 cm；檢視：噴以3%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。

2.5.5 方法 照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)[10]，吸取上述3種溶液各10 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)上行展開(kāi)，展距約8 cm。取出，揮干，噴3%三氯化鋁乙醇溶液，熱風(fēng)吹干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾，見(jiàn)圖5。

2.6 山楂鑒別研究

2.6.1 供試品溶液制備 取3批參芪心舒膠囊(120507，120509，120514)內(nèi)容物各2 g，加乙酸乙酯20 mL，超聲10 min，過(guò)濾，濾液蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴? mL，作為供試品溶液。

2.6.2 陰性樣品溶液的制備 取缺山楂的參芪心舒膠囊樣品2 g，同供試品溶液的處理方法制備，作為陰性樣品溶液。

2.6.3 對(duì)照藥材溶液制備 取山楂藥材粉末0.5 g，加乙酸乙酯20 mL，同供試品溶液的處理方法制備，作為對(duì)照藥材溶液。

2.6.4 薄層色譜條件 薄層板：高效薄層硅膠G板；點(diǎn)樣量：對(duì)照藥材溶液、供試品溶液、陰性樣品溶液點(diǎn)樣量均為4 μL；展開(kāi)劑：甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)上行展開(kāi)，展距約8 cm；檢視：噴以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加熱顯色，置紫外光(365 nm)下檢視。

2.6.5 方法 照薄層色譜法(《中國(guó)藥典》2010版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn)[10]，吸取上述3種溶液各4 μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)上行展開(kāi)，展距約8 cm。取出，揮干，噴以10%硫酸乙醇溶液，105 ℃加熱顯色，置紫外光(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，且陰性無(wú)干擾，見(jiàn)圖6。

3 討論

對(duì)丹參鑒別曾嘗試使用硅膠GF254高效薄層板，但經(jīng)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)其熒光對(duì)丹參中某些成分的鑒別有干擾，故換用硅膠G高效薄層板，并改變其檢視方法。

參芪心舒膠囊組方有13味中藥，其成分涵蓋植物化學(xué)分類中多種成分，通過(guò)對(duì)參芪心舒膠囊的薄層鑒別研究，確定了丹參、延胡索、黨參、淫羊藿、銀杏葉以及山楂的薄層鑒別方法，分離度好，陰性無(wú)干擾。對(duì)其質(zhì)量控制及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)一步研究具有參考意義，也為類似制劑或成分提取、鑒別和含量測(cè)定提供參考。

1.淫羊藿對(duì)照藥材 2～4.參芪心舒膠囊(120426，120507，120514)5.缺淫羊藿的陰性樣品圖4 淫羊藿鑒別薄層色譜圖

1.山楂對(duì)照藥材 2～4.參芪心舒膠囊(120507，120509，120514) 5.缺山楂的陰性樣品圖6 山楂鑒別薄層色譜圖

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IdentificationResearchofSixDecoctionPiecesinShenqiXinshuCapslue

LI Cai-dong*，ZHANG Wei，WANG Xin

(TheNo.2People’sHospitalofLanzhou，Lanzhou730046，China)

Objective：To establish identification method of Salviae miltiorrhiza Radix et Rhizoma，Corydalis Rhizoma，Codonopsis Radix，Epimedii Folium，Ginkgo Folium，Crataegi Fructus in Shenqi Xinshu capsule.Methods：Using Thin Layer Chromatography，G plate or GF254 plate.Results：The method mentioned above have been established，in chromatography of sample and standard sample，spots with same color in same position were observed，and there is no interference in negative sample.Conclusion：the method is with good reproducibility，and easy to operation，it’s suitable to identifying Shenqi Xinshu capsule，the method established may provide references for other similar researches.

Shenqi Xinshu capsule；Salviae miltiorrhiza Radix et Rhizoma；Corydalis Rhizoma；Codonopsis Radix；Epimedii Folium；Ginkgo Folium；Crataegi Fructus；TLC

2013-01-10)

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2011年蘭州市科技局立項(xiàng)項(xiàng)目(2011-2-7)

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李彩東，主任藥師，Tel：(0931)8361836，E-mail：lzlicaidong@163.com