杜雙明，劉 剛，王明靜

(西安科技大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，西安 710054)

鎂及鎂合金具有密度低、比強(qiáng)度和比模量高、散熱性和阻尼性好、電磁屏蔽能力強(qiáng)、尺寸穩(wěn)定性好、易切削加工、儲(chǔ)量豐富以及可循環(huán)利用等優(yōu)點(diǎn)，成為現(xiàn)代工業(yè)產(chǎn)品的理想結(jié)構(gòu)材料[1-4]。銅及其合金是目前應(yīng)用廣泛的金屬材料，具有較優(yōu)的導(dǎo)熱性、導(dǎo)電性、耐腐蝕性及良好的冷、熱加工性能[5-6]。為達(dá)到質(zhì)量減輕及產(chǎn)品多重性能的目的，在不久的將來，在某些領(lǐng)域Mg/Cu雙金屬件將替代鋼，廣泛應(yīng)用于電子、電力、電器、機(jī)械及汽車工業(yè)中[7]。這就必然要涉及這兩種不同金屬的連接，而焊接是工程材料連接的一種主要方法，因此，將鎂合金材料與銅合金進(jìn)行焊接，在工程應(yīng)用方面有著重大的意義，可以充分發(fā)揮鎂合金和銅合金材料的性能優(yōu)勢(shì)。

由于Mg和Cu的熔點(diǎn)分別為650和1 083 ℃，相差較大，Mg和Cu的互溶性十分有限，導(dǎo)熱性和線膨脹系數(shù)不同，而且Mg和Cu表面易生成高熔點(diǎn)氧化膜，當(dāng)采用熔焊接方法(如TIG焊)焊接Mg/Cu異種材料時(shí)，接頭處鎂側(cè)晶粒長(zhǎng)大，生成氧化物和脆性金屬間化合物，甚至產(chǎn)生裂紋、氣孔等冶金缺陷，這將明顯降低材料的連接強(qiáng)度和導(dǎo)電率[8-9]。真空擴(kuò)散焊 是在真空環(huán)境中，在盡量使母材不出現(xiàn)塑性變形的條件下加壓，使母材緊密接觸，利用界面上原子擴(kuò)散而實(shí)現(xiàn)結(jié)合，得到光潔致密、具有較高結(jié)合強(qiáng)度的優(yōu)質(zhì)連接接頭的先進(jìn)工藝方法[10]。但在固態(tài)下要實(shí)現(xiàn)Mg/Cu異種材料的擴(kuò)散連接也有一定難度，存在如下主要問題：1) 鎂與氧的親和力極強(qiáng)，加熱時(shí)其表面形成化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的MgO氧化膜，同時(shí)由于鎂的蒸氣壓較高，易于蒸發(fā)，不適合在高真空下進(jìn)行焊接，因此，焊接過程中氧化膜難以被破壞和蒸發(fā)，元素的界面擴(kuò)散受阻[11]；2) 由于鎂的熔點(diǎn)較低，為避免鎂合金晶粒的過度長(zhǎng)大，擴(kuò)散焊溫度應(yīng)低于500 ℃，而阿累尼烏斯公式表明，大多數(shù)固相金屬材料在這樣的溫度下無法得到較高的擴(kuò)散系數(shù)[12-13]；3) 固相擴(kuò)散焊接要求的壓力較大，母材變形嚴(yán)重[14]。

過渡液相擴(kuò)散焊(Transient liquid-phase diffusion bonded，TLP)可以有效地降低擴(kuò)散焊溫度，有利于清除母材表面的氧化膜，縮短焊接時(shí)間[15]。采用TLP能實(shí)現(xiàn)對(duì)鎂合金/鋁、鎂/鈦、鎂/鋼等異種金屬的可靠連接[16-18]。然而，對(duì)于鎂與銅的擴(kuò)散釬焊，目前尚未見報(bào)道。從Mg-Cu二元相圖可見[19]，Mg與Cu在485 ℃可形成低熔點(diǎn)共晶，滿足Mg/Cu異種金屬擴(kuò)散釬焊的前提條件。本文作者采用過渡液相擴(kuò)散焊方法對(duì)鎂合金AZ31B和紫銅進(jìn)行連接，利用SEM、EDS和顯微硬度計(jì)對(duì)AZ31B/Cu界面區(qū)的顯微結(jié)構(gòu)和硬度分布進(jìn)行分析，研究擴(kuò)散反應(yīng)層的形成機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)材料為變形鎂合金AZ31B和T2工業(yè)純銅，試板厚度均為2 mm。AZ31B和Cu的化學(xué)成分和熱物理性能分別見表1和2。采用線切割法將AZ31B和純銅加工成60 mm×40 mm的焊接試板。焊前分別用粒度為800、1000及1200號(hào)碳化硅砂紙打磨試板的待焊面，用丙酮擦拭以除去表面油污后，使用超聲波在乙醇中清洗5 min，然后疊合在一起并置于自制模具中；采用 ZR-45型真空擴(kuò)散焊設(shè)備進(jìn)行過渡液相擴(kuò)散焊連接。過渡液相擴(kuò)散焊設(shè)備的加熱功率為45 kW，均溫區(qū)為d300 mm×300 mm，加載能力為100～100 kN，熱態(tài)極限真空度為 3×10-3Pa，最高加熱溫度 1 200℃，溫度控制精度為±2 ℃。

AZ31B/Cu擴(kuò)散連接工藝如下：當(dāng)爐腔內(nèi)真空度達(dá)到1×10-2Pa時(shí)，開始加熱，加熱速度為10 ℃/min，當(dāng)溫度達(dá)到 500 ℃時(shí)保溫。保溫時(shí)間分別為 20、40和60 min，保溫過程中施加2.5 MPa的軸向壓力。

表1 AZ31B鎂合金的化學(xué)成分及性能Table 1 Chemical composition and properties of AZ31B magnesium alloy

表2 Cu的化學(xué)成分及性能Table 2 Chemical composition and properties of copper

焊后沿橫截面剖切試樣，經(jīng)拋光、試劑(4 mL草酸，2 mL HNO3，94 mL H2O)腐蝕 20 s后，采用 S-4800掃描電鏡(SEM)觀察界面結(jié)合區(qū)域的組織特征；采用掃描電鏡上配備的X射線能譜儀(EDS)對(duì)界面結(jié)合區(qū)元素分布進(jìn)行測(cè)定；采用HVS-50型維氏硬度計(jì)測(cè)定界面結(jié)合區(qū)的顯微硬度，實(shí)驗(yàn)載荷為0.25 N，加載時(shí)間為5 s。

2 結(jié)果與分析

2.1 AZ31B/Cu界面的微觀組織

圖1所示為500 ℃、保溫40 min下AZ31B/Cu擴(kuò)散焊試樣界面處擴(kuò)散層的SEM像。其中，圖1(a)所示為界面擴(kuò)散層的整體結(jié)構(gòu)，鎂合金與銅之間形成了明顯的擴(kuò)散層，AZ31B與Cu結(jié)合良好，無界面孔洞或孔隙等微觀焊接缺陷。界面層明顯由圖 1(b)～(e)中所示為Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ層組成。

圖1(b)所示為靠近 AZ31B鎂合金一側(cè)Ⅰ層的微觀組織?？梢钥闯?，AZ31B鎂合金一側(cè)基體分布著一些白色的第二相顆粒，這些白色的第二相沿鎂合金晶界呈網(wǎng)格狀現(xiàn)象非常明顯。能譜測(cè)試結(jié)果表明，Ⅰ層中白色析出物(圖1(b)中A處)的Mg含量為59.59%(摩爾分?jǐn)?shù)，下同)，Cu含量為35.46%，Al含量為4.95%。A處的n(Mg):n(Cu+Al)十分接近鎂基體的增強(qiáng)相β-Mg17/Al12中的n(Mg):n(Al)(17:12)，此時(shí)β-Mg17/Al12相的化學(xué)表達(dá)式為Mg17(Cu, Al)12。由于Cu、Al兩元素的原子半徑比較接近，β-Mg17(Cu, Al)12是β-Mg17/Al12在擴(kuò)散焊過程中一部分Al原子被Cu原子取代后形成的，因此，可將Ⅰ層定義為由α-Mg和沿其晶界析出相Mg17(Cu, Al)12組成的晶界滲透層。從圖1(b)中Ⅰ層還可以發(fā)現(xiàn)，靠近Ⅰ層內(nèi)側(cè)區(qū)域的第二相均勻分布而致密，網(wǎng)格狀特征基本消失，說明 Cu、Al元素在AZ31B鎂合金中的活性較強(qiáng)，首先沿晶界產(chǎn)生選擇性擴(kuò)散形成析出相后，迅速向AZ31B鎂合金基體中發(fā)生體積擴(kuò)散。

圖1(c)所示為擴(kuò)散層Ⅱ的微觀組織。其組織特征為片層狀組織，片層厚度約為1 μm。EDS能譜測(cè)試結(jié)果表明，片層組織(圖 1(c)中C處)中 Mg含量為68.94%，Cu含量為31.06%。根據(jù)Mg-Cu二元相圖，Ⅱ?qū)悠瑢訝罱M織應(yīng)為擴(kuò)散連接過程中Mg與Cu發(fā)生共晶反應(yīng)生成的共晶體組織，黑色片層為Mg(Cu)固溶體，白色片層為Mg2Cu金屬間化合物。

擴(kuò)散層Ⅲ的微觀組織如圖1(d)所示。EDS能譜測(cè)試結(jié)果表明，圖1(d)中D處Cu含量為68.96%, Mg含量為30.02%，Al含量為1.02%。結(jié)合Mg-Cu相圖，可以確定Ⅲ層為Cu2Mg金屬間化合物。

圖1(e)所示為擴(kuò)散層Ⅳ的微觀組織。其組織形貌呈現(xiàn)片層狀共晶組織特征，但片層厚度比Ⅱ?qū)庸簿w的片層厚度略大，為2～3 μm。EDS能譜測(cè)試結(jié)果表明，片層組織中(圖1(c)中E處)Mg含量為66.32%，Cu含量為 33.68%。因此，Ⅳ層組織應(yīng)為擴(kuò)散連接過程中Mg與Cu發(fā)生共晶反應(yīng)生成的共晶體。

擴(kuò)散層Ⅴ的微觀組織如圖 1(e)中下方淺灰色所示。EDS能譜結(jié)果表明，圖 1(e)中F處 Mg含量為98.07%，Cu含量為1.05%，Al含量為0.23%，可以判斷該區(qū)域組織為Cu (Mg)單相固溶體。

圖1 界面區(qū)的微觀結(jié)構(gòu)Fig. 1 Microstructures of AZ31B/Cu interface zone: (a) Microstructure of interface of joint; (b) Enlarged view in layerⅠ; (c) Enlarged view in layer Ⅱ; (d)Enlarged view in layer Ⅲ; (e) Enlarged view in layers Ⅳ and Ⅴ

2.2 保溫時(shí)間對(duì)擴(kuò)散反應(yīng)層厚度的影響

圖2所示為500 ℃、2.5 MPa保溫不同時(shí)間后接頭界面的顯微組織。由圖2可以看出，保溫時(shí)間20 min后(見圖2(a))，基體Cu與AZ31B鎂合金發(fā)生了明顯的擴(kuò)散，總厚度約為200 μm，其中鎂合金基體的晶界擴(kuò)散層厚度達(dá)到約30 μm，靠近鎂合金一側(cè)的共晶區(qū)寬度約為60 μm，靠銅基體一側(cè)的共晶區(qū)寬度約為30 μm，淺灰色Cu2Mg反應(yīng)層厚度約為70 μm。

保溫時(shí)間40 min后(見圖2(b))，擴(kuò)散層總厚度達(dá)到450 μm。其中，鎂合金基體的晶界擴(kuò)散層厚度緩慢增加至40 μm；Cu2Mg反應(yīng)層兩側(cè)共晶區(qū)的寬度迅速增加，分別為170和120 μm；Cu2Mg反應(yīng)層厚度緩慢增加至100 μm。但在保溫過程中，由于共晶液相的作用，Cu2Mg反應(yīng)層局部熔斷而漂移進(jìn)入鎂合金一側(cè)的共晶層內(nèi)。

保溫時(shí)間60 min后(見圖2(c))，擴(kuò)散層總厚度達(dá)到 920 μm。其中，鎂合金基體的晶界擴(kuò)散層厚度為50 μm；靠近鎂合金一側(cè)共晶區(qū)的寬度緩慢增加至200 μm；靠銅基體一側(cè)的共晶區(qū)寬度迅速增加至560 μm；Cu2Mg反應(yīng)層厚度減小至60 μm，這是由于Cu2Mg反應(yīng)層進(jìn)一步熔斷而漂移進(jìn)入兩側(cè)的共晶層內(nèi)，導(dǎo)致Cu2Mg反應(yīng)層的厚度逐漸減小。

2.3 界面擴(kuò)散區(qū)的生長(zhǎng)行為

綜合不同工藝條件下AZ31B/Cu/擴(kuò)散焊接頭的微觀組織，根據(jù)Mg-Cu二元合金相圖，并結(jié)合擴(kuò)散溶解結(jié)晶理論[20-21]，可將AZ31B/Cu過渡液相擴(kuò)散焊接頭的形成概括為固相擴(kuò)散、接頭界面的液相形成及擴(kuò)展和液相凝固3個(gè)主要階段。

1) 固相擴(kuò)散相變：在焊接初始階段，Mg和 Cu原子在濃度梯度的驅(qū)動(dòng)下發(fā)生互擴(kuò)散，由于 Cu原子沿鎂合金基體晶界的擴(kuò)散系數(shù)明顯大于沿其晶內(nèi)的擴(kuò)散系數(shù)，不斷穿過AZ31B/Cu界面進(jìn)入鎂合金基體的活性 Cu原子，優(yōu)先沿鎂基體的晶界擴(kuò)散，然后向鎂合金基體中發(fā)生體積擴(kuò)散，隨著擴(kuò)散時(shí)間的延長(zhǎng)，在鎂合金表面局部區(qū)域出現(xiàn)過飽和固溶體，并長(zhǎng)大而成為新相，即形成鎂基體晶界擴(kuò)散區(qū)。同樣，活性 Mg原子不斷穿過AZ31B/Cu界面進(jìn)入銅中，在銅表面形成Cu(Mg)擴(kuò)散層，見圖3(a)。隨著擴(kuò)散時(shí)間的延長(zhǎng)，銅表面局部區(qū)域出現(xiàn)過飽和Cu(Mg)固溶體，并長(zhǎng)大成為Cu2Mg金屬間化合物，見圖3(b)。形成鎂銅金屬間化合物的主要因素是電子濃度和原子尺寸，隨著擴(kuò)散時(shí)間的繼續(xù)延長(zhǎng)，Cu2Mg反應(yīng)層不斷增厚。大量研究表明，界面反應(yīng)層的厚度與擴(kuò)散時(shí)間的平方根成正比[22-24]。

圖2 500 ℃時(shí)不同保溫時(shí)間下AZ31B/Cu界面的顯微組織Fig. 2 Microstructures of AZ31B/Cu interface at 500 ℃ for different holding times: (a) 20 min; (b) 40 min; (c) 60 min;(d) Enlarged view of marked region in Fig. 2(c)

2) 共晶液相的形成及擴(kuò)展：在共晶溫度485 ℃以上保溫時(shí)，當(dāng) Mg(Cu)/Cu2Mg界面處鎂含量達(dá)到33%(摩爾分?jǐn)?shù)，下同)時(shí)，Mg-Cu發(fā)生共晶反應(yīng)形成共晶液相，見圖3(c)。由于界面兩側(cè)的Mg和Cu原子存在極大的濃度差，在擴(kuò)散驅(qū)動(dòng)力的作用下，鎂合金中的Mg原子迅速向Mg-Cu共晶液相擴(kuò)散，母材銅中的Cu原子穿越Cu2Mg反應(yīng)層也向Mg-Cu共晶液相擴(kuò)散，導(dǎo)致鎂合金因共晶反應(yīng)而進(jìn)一步溶解，宏觀上表現(xiàn)為AZ31B與Cu2Mg之間的液相區(qū)寬度不斷增大；同時(shí)，Mg-Cu共晶液相中的Mg原子穿越Cu2Mg反應(yīng)層向Cu(Mg)固溶體擴(kuò)散，銅中的Cu原子向Cu(Mg)固溶體中擴(kuò)散，當(dāng)界面 Cu2Mg/Cu(Mg)處的鎂含量達(dá)到33%時(shí)，Mg-Cu發(fā)生共晶反應(yīng)形成液相。同理，由于液相作用，母材銅中的Cu原子迅速向Mg-Cu共晶液相中擴(kuò)散，AZ31B鎂合金中的Mg原子穿越Cu2Mg反應(yīng)層也向Mg-Cu共晶液相中擴(kuò)散，導(dǎo)致銅母材因共晶反應(yīng)而進(jìn)一步溶解，宏觀上表現(xiàn)為Cu與Cu2Mg之間的液相區(qū)寬度不斷增大，見圖3(d)。因此， Cu2Mg反應(yīng)層兩側(cè)的共晶液相區(qū)寬度增加的原因是鎂合金中的Mg原子和銅中的Cu原子源源不斷地向共晶液相層溶解，并穿越Cu2Mg反應(yīng)層分別擴(kuò)散至另一側(cè)共晶液相層形成的。因此，隨著加熱時(shí)間的延長(zhǎng)，Cu2Mg反應(yīng)層兩側(cè)的Mg-Cu共晶液相層均不斷增厚，其生長(zhǎng)方向分別指向鎂合金和銅母材，以消耗鎂合金中的Mg原子、銅母材中的Cu原子為代價(jià)連續(xù)向兩側(cè)共晶液相層生長(zhǎng)。在此階段，盡管Cu2Mg反應(yīng)層的厚度變化不大，但由于其兩側(cè)的液相在擴(kuò)展的同時(shí)發(fā)生互擴(kuò)散，Cu2Mg反應(yīng)層顆粒逐漸減小。

3) 液相凝固：在隨后的冷卻過程中，靠近AZ31B側(cè)的共晶液相在AZ31B半熔化區(qū)優(yōu)先形成α-Mg晶核并生長(zhǎng)，靠近銅側(cè)的共晶液相在銅基體的半熔化區(qū)優(yōu)先形成α-Cu晶核并生長(zhǎng)，當(dāng)溫度降低至485 ℃時(shí)，剩余共晶液相凝固成為片層狀的共晶組織(α-Mg+Mg2Cu)。受擴(kuò)散時(shí)間和空間的影響，Cu2Mg化合物兩側(cè)的 Mg-Cu共晶液相層為成分呈梯度分布的不均勻體系，因此，不同加熱溫度和保溫時(shí)間的接頭界面區(qū)的相變產(chǎn)物及其形態(tài)也不相同。

由以上分析可知，采用擴(kuò)散焊連接 AZ31B/Cu，在 AZ31B一側(cè)會(huì)形成晶界擴(kuò)散層和(α-Mg+Mg2Cu)共晶組織區(qū)，在 Cu一側(cè)會(huì)形成α-Cu區(qū)和(α-Mg+Mg2Cu)共晶組織區(qū)，中間擴(kuò)散層為 Cu2Mg金屬間化合物區(qū)。

2.4 界面擴(kuò)散區(qū)的顯微硬度

圖4所示為加熱溫度500 ℃、保溫時(shí)間分別為20、40和60 min條件下AZ31B/Cu擴(kuò)散焊接頭界面區(qū)的顯微硬度測(cè)試結(jié)果。由圖4可以看出, 基材AZ31B的平均顯微硬度約為60HV，基材Cu的平均顯微硬度大約為110HV。界面擴(kuò)散區(qū)的硬度明顯高于兩側(cè)基體的硬度，硬度由 AZ31B、Cu基體到金屬間化合物層的區(qū)域內(nèi)均呈現(xiàn)梯度遞增的分布規(guī)律。擴(kuò)散區(qū)存在4個(gè)不同硬度分布區(qū)，這與顯微組織觀察結(jié)果一致，即該區(qū)域中存在界面區(qū)中心區(qū)域的金屬間化合物區(qū)及其兩側(cè)的Mg-Cu共晶組織區(qū)、靠近鎂合金側(cè)的鎂基體晶界擴(kuò)散區(qū)和靠近銅側(cè)的銅基固溶體區(qū)。界面區(qū)無論產(chǎn)生哪種晶格類型的鎂銅金屬間化合物，都會(huì)使硬度升高。

隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，擴(kuò)散區(qū)的硬度相應(yīng)提高，保溫時(shí)間為20、40和60 min條件下的最高硬度分別為230、351和385HV；隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，界面擴(kuò)散區(qū)的寬度也得到了提高。

圖3 化合物生成及Mg-Cu 共晶反應(yīng)過程示意圖Fig. 3 Schematic diagram of formation process of compound and Mg-Cu eutectic reaction: (a) First stage of diffusion bonding;(b) Intermediate stage of diffusion bonding; (c) Intermediate-final stage of diffusion bonding; (d) Final stage of diffusion bonding

圖4 500 ℃和不同保溫時(shí)間下AZ31B/Cu界面區(qū)的顯微硬度Fig. 4 Micro-hardness in interface zone of AZ31B/Cu diffusion bonding at 500 ℃ for different holding times: (a) 20 min;(b) 40 min; (c) 60 min

3 結(jié)論

1) 在加熱溫度 500 ℃下保溫 40 min時(shí)，在AZ31B/Cu界面處形成明顯的擴(kuò)散層，其組織依次為：α-Mg 和沿其晶界析出相 Mg17(Cu,Al)12/α-Mg/(α-Mg+Mg2Cu)共晶/Cu2Mg 金屬間化合物/(α-Mg+Mg2Cu)共晶/ Cu(Mg)固溶體。Cu在鎂合金晶界富集出現(xiàn)晶界擴(kuò)散現(xiàn)象。

2) 擴(kuò)散焊保溫過程中，Cu2Mg金屬間化合物兩側(cè)的液相出現(xiàn)具有先后次序，由于 Mg-Cu共晶成分和Mg原子擴(kuò)散路徑，首先在靠近AZ31B側(cè)產(chǎn)生共晶液相，然后共晶液相中的Mg原子穿越Cu2Mg金屬間化合物層擴(kuò)散至Cu側(cè)，與Cu原子生成Mg-Cu共晶，即靠近銅側(cè)的共晶液相的產(chǎn)生具有延遲性。

3) 在加熱溫度500 ℃下，隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，界面區(qū)的寬度也相應(yīng)增加，其中共晶組織區(qū)的增加更為顯著。

4) 界面擴(kuò)散區(qū)的硬度明顯高于兩側(cè)基體，硬度由AZ31B、Cu基體到金屬間化合物層的區(qū)域內(nèi)均呈現(xiàn)梯度遞增的分布規(guī)律。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，界面擴(kuò)散區(qū)的顯微硬度及擴(kuò)散區(qū)的寬度也相應(yīng)提高。

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