張 青 杜 勇 景麗莉

SERES2000高錳酸鹽指數(shù)分析儀在水質(zhì)自動監(jiān)測中的應(yīng)用淺析

張 青 杜 勇 景麗莉

江蘇省地處江淮沂沭泗流域下游，水資源相對比較豐沛，但由于時空分布不均，特別是隨著經(jīng)濟(jì)社會的快速發(fā)展，工業(yè)化、城鎮(zhèn)化步伐的加快，以及氣候變化影響，一些地區(qū)水資源短缺、水污染加重、水生態(tài)惡化等問題依然突出，已成為制約經(jīng)濟(jì)社會可持續(xù)發(fā)展的障礙之一。要強(qiáng)化水功能區(qū)達(dá)標(biāo)監(jiān)督管理，加強(qiáng)水源地保護(hù)和監(jiān)測，健全監(jiān)控體系，加強(qiáng)水資源質(zhì)量自動監(jiān)測勢在必行。SERES2000高錳酸鹽指數(shù)分析儀是自動監(jiān)測站中常用的分析儀器，本文就儀器的正常使用提出一些看法。

1 水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)簡介

水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)是一套以在線自動分析儀器為核心，運(yùn)用自動測量技術(shù)、自動控制技術(shù)、計算機(jī)應(yīng)用技術(shù)以及相關(guān)的專用分析軟件和通訊網(wǎng)絡(luò)所組成的一個綜合性的在線自動監(jiān)測體系。它能夠自動、連續(xù)、及時、準(zhǔn)確地監(jiān)測目標(biāo)水域的水質(zhì)及其變化狀況，并能遠(yuǎn)程自動傳輸數(shù)據(jù)，自動生成圖表等，為監(jiān)控污染提供了第一手資料。相對于手工常規(guī)監(jiān)測，節(jié)約了人力和物力，提高了效率，實(shí)現(xiàn)了水質(zhì)監(jiān)測的信息化和現(xiàn)代化。

2 Seres2000高錳酸鹽指數(shù)分析儀設(shè)計原理

Seres2000高錳酸鹽指數(shù)分析儀是水質(zhì)自動監(jiān)測系統(tǒng)的核心部分之一，是用于測量水體中有機(jī)物污染程度的儀器，其采用氧化還原電位滴定法，在高溫酸介質(zhì)中用高錳酸鉀的氧化性進(jìn)行測定，方法符合ISO8467-1986以及GB11892-1989標(biāo)準(zhǔn)。儀器主要由電路和液路兩部分組成，通過微處理器確保對各項(xiàng)功能的控制以及與操作者的對話。圖1為系統(tǒng)設(shè)計原理圖。

該型號設(shè)備液路試劑主要有草酸鈉、高錳酸鉀、硫酸以及標(biāo)準(zhǔn)溶液（間苯二酚）組成，在酸介質(zhì)中用高錳酸鉀的氧化性進(jìn)行測定，該方法依據(jù)ISO8467國際標(biāo)準(zhǔn)，適用于高錳酸鹽指數(shù)在0.5～10mg/L，氯離子濃度低于300mg/L的飲用水和地表水。如果高錳酸鹽指數(shù)在10mg/L以上，則儀器程序自動控制用蒸餾水稀釋后進(jìn)行測定。通過各蠕動泵在不同時序下運(yùn)轉(zhuǎn)來達(dá)到水樣的抽取、稀釋，試劑的添加、滴定，試劑量的控制以及反應(yīng)完成后廢液的排放等流程。

3 Seres2000高錳酸鹽指數(shù)分析儀主要工作循環(huán)流程

3.1 空白測定和標(biāo)準(zhǔn)測定

空白測定是每次機(jī)器啟動運(yùn)行前、更換試劑后及儀器運(yùn)行較長時間等多種情況下對儀器的本底值進(jìn)行更新，即糾正基線漂移。基線漂移的產(chǎn)生因素很多，并且不可避免，如化學(xué)試劑隨時間的延長濃度發(fā)生變化、測量反應(yīng)室透光位置發(fā)生變化、測量室清潔程度、發(fā)射接收裝置的功能衰減等?？朔@些變化的方法就是定期、不定期地運(yùn)行空白循環(huán)流程，將測得的新本底值（V0）存入微處理器中。基線漂移會對測量結(jié)果產(chǎn)生直接影響。

完成空白測定后，對標(biāo)準(zhǔn)測定得到（V2），對水樣測定得到（V1）。

所得結(jié)果參數(shù)V0、V1、V2，這3個數(shù)是查看儀器整體狀態(tài)的重要參數(shù)。V0代表蒸餾水中還原性物質(zhì)所消耗的高錳酸鉀的量，即空白值；V1代表水樣中還原性物質(zhì)所消耗的高錳酸鉀的量，即測量值；V2代表以草酸鈉為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，一定量的草酸鈉所消耗的高錳酸鉀的量。正常結(jié)果要滿足V0（空白值）

V0的范圍應(yīng)在50～400之間，V2值的范圍應(yīng)在700～1500之間，數(shù)值高低由使用蒸餾水的新鮮程度、高錳酸鉀溶液和草酸鈉溶液配制濃度以及檢測器和測量室的自身性質(zhì)決定。同一臺儀器，未更換測量部件及試劑配制正確的情況下，每次測定的結(jié)果應(yīng)比較穩(wěn)定。

3.2 測量基本步驟

第一步，先清洗反應(yīng)室，通過蠕動泵將水樣注入反應(yīng)室進(jìn)行清洗，待測液體連續(xù)不斷地進(jìn)入測量室，在磁攪拌器攪拌的同時，完成硫酸的注入，在10min的時間里，加熱至96℃～98℃，待測樣品與硫酸混合；接著固定量的KMnO4溶液注入，10min的時間里，加熱至96℃～98℃樣品與KMnO4充分反應(yīng)。

第二步，草酸鈉的滴定注入。歸零設(shè)置，蠕動泵開始注入KMnO4溶液進(jìn)行滴定，泵連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)直到出現(xiàn)穩(wěn)定的顏色轉(zhuǎn)變，到達(dá)滴定終點(diǎn)后微處理器計算，并顯示出測量值。

第三步，排空廢液，用下一個樣品沖洗測量室。

4 Seres2000高錳酸鹽指數(shù)分析儀的應(yīng)用及質(zhì)量控制

在日常的監(jiān)測過程中會因?yàn)槎喾N原因?qū)е聝x器運(yùn)行不穩(wěn)定、不正常，從而影響監(jiān)測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。要對其監(jiān)測質(zhì)量進(jìn)行有效地控制，以達(dá)到國家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)要求，除了定期運(yùn)行儀器自身的校準(zhǔn)程序外，還要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液的核查以及實(shí)驗(yàn)室比對分析。

在儀器狀態(tài)良好，液路、電路正常情況下標(biāo)準(zhǔn)溶液核查的相對誤差應(yīng)在±10%范圍之內(nèi)；實(shí)驗(yàn)室分析比對試驗(yàn)結(jié)果相對誤差應(yīng)在±15%的范圍之內(nèi)，滿足HJ/T100-2003的要求

江蘇省水文水資源勘測局南京分局 210008）