不同形貌PCC作為造紙?zhí)盍系男阅苎芯?/h1>
2013-09-10 10:14:28張美云宋順喜
中國(guó)造紙 2013年1期
吳 盼 張美云 宋順喜
(陜西科技大學(xué)，陜西西安，710021)
碳酸鈣是造紙工業(yè)主要無(wú)機(jī)化工原料之一，其在造紙工業(yè)中的應(yīng)用主要有兩個(gè)方面:作為造紙?zhí)盍虾图垙埻坎技庸さ念伭稀Ｓ幂p質(zhì)碳酸鈣 (PCC)作為造紙?zhí)盍蠒r(shí)，可顯著提高紙張白度和不透明度，并可減少植物纖維用量，大大降低生產(chǎn)成本［1-2］。傳統(tǒng)意義上，人們對(duì)PCC產(chǎn)品較多地關(guān)注高白度、高純度和粒徑分布等幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)，而PCC的粒子形態(tài)和形貌均一性對(duì)紙張質(zhì)量影響的研究卻較少。眾所周知，PCC有多種形狀，如紡錘狀、立方形、針狀、片形和球形［4］，這些不同形狀的PCC可由不同的反應(yīng)條件制得。中國(guó)制漿造紙研究院宋寶祥等人［4］指出:大長(zhǎng)徑比的PCC用于造紙加填，有利于填料保留和改善紙張物理性能。本實(shí)驗(yàn)主要研究了不同形貌的PCC加填時(shí)對(duì)紙張性能的影響。通過(guò)控制制備PCC時(shí)的反應(yīng)條件，制得了針狀PCC、紡錘狀PCC和無(wú)定形狀PCC。研究了它們作為造紙?zhí)盍系牡湫臀锢硇再|(zhì)，并將針狀PCC、紡錘狀PCC、無(wú)定形狀PCC和商品PCC用于紙張的加填，對(duì)加填效果進(jìn)行了對(duì)比。
1 實(shí)驗(yàn)
1.1 材料、試劑和儀器
漂白針葉木化學(xué)漿，打漿度30°SR;不同形貌PCC，實(shí)驗(yàn)室自制;商品PCC，取自河南某造紙廠。
氯化鈣，分析純;碳酸鈉，分析純;聚丙烯酸，平均相對(duì)分子質(zhì)量5000，分析純;鄰苯二甲酸二辛酯 (DOP)，分析純。
ZOS2-23打漿機(jī)，陜西科技大學(xué)機(jī)械廠;BBS-3紙頁(yè)成形器，德國(guó)ERNSTHAAGE公司;WSB-3A型智能式數(shù)字白度儀;撕裂強(qiáng)度測(cè)定儀，美國(guó)MIT公司;SEO64抗張強(qiáng)度儀，瑞典 L＆W公司;VEGATS5136XM掃描電子顯微鏡 (SEM);BT-9300H激光粒度分布儀。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 各形貌PCC的制備方法［5-6］
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)CaCl2和Na2CO3反應(yīng)，制備出不同形貌的PCC，其反應(yīng)原理是:
CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl
通過(guò)控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度和攪拌速度可以得到不同形貌的PCC。反應(yīng)裝置如圖1所示，具體制備方法如下:
(1)針狀PCC的制備:配置CaCl2溶液濃度為0.2 mol/L，Na2CO3溶液濃度為 0.3 mol/L。通過(guò)并流加料 (二者并加)的方式進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間4 h，攪拌速度300 r/min。待反應(yīng)結(jié)束時(shí)得到針狀PCC，水洗至中性，烘干待用。
(2)紡錘狀PCC的制備:配置CaCl2溶液濃度為0.2 mol/L，Na2CO3溶液濃度為0.3 mol/L。通過(guò)并流加料 (二者并加)的方式進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間4 h，攪拌速度100 r/min。待反應(yīng)結(jié)束時(shí)得到紡錘狀PCC，水洗至中性，烘干待用。
(3)無(wú)定形狀PCC的制備:配置CaCl2溶液濃度為0.2 mol/L，Na2CO3溶液濃度為 0.3 mol/L。將Na2CO3加入到 CaCl2溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間4 h，攪拌速度100 r/min。待反應(yīng)結(jié)束時(shí)得到無(wú)定形狀PCC，水洗至中性，烘干待用。
圖1 PCC制備裝置示意圖
1.2.2 抄片工藝
將漂白針葉木化學(xué)漿在纖維疏解機(jī)中疏解2000轉(zhuǎn);填料用量均為20%(相對(duì)于絕干漿，下同);采用CPAM和膨潤(rùn)土二元助留助慮體系，其中CPAM用量0.04%，膨潤(rùn)土用量0.2%;采用AKD作為施膠劑，AKD用量0.15%;紙張定量80 g/m2。
1.3 填料物理性質(zhì)分析檢測(cè)
1.3.1 PCC的形貌檢測(cè)
將試樣粘于導(dǎo)電膠并放入試樣臺(tái)，經(jīng)鍍金后，放入掃描電子顯微鏡中，抽真空后在20 kV電壓下觀察試樣形貌并記錄。
1.3.2 PCC的粒徑檢測(cè)
采用激光光散射掃描法:將PCC與水混合，測(cè)試PCC顆粒的粒徑大小。
1.3.3 PCC 吸油值的測(cè)定［7］
PCC吸油值采用DOP來(lái)測(cè)定。具體方法為:將稱取好的PCC置于干燥的玻璃板上，用DOP往玻璃板上的PCC上滴加，在滴加時(shí)要不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌、研磨。剛開(kāi)始時(shí)，PCC呈分散狀，等DOP滴入量增多時(shí)，PCC會(huì)被全部潤(rùn)濕，直到PCC潤(rùn)濕至一整團(tuán)時(shí)，即停止滴加，此時(shí)即為終點(diǎn)。計(jì)算所用DOP的量，精確至0.01 g。整個(gè)測(cè)定要求在90 min內(nèi)完成。計(jì)算所用DOP的質(zhì)量與PCC質(zhì)量的比，即為吸油值。
1.3.4 PCC沉降體積的測(cè)定［7］
準(zhǔn)備100 mL的具塞量筒，要求最小刻度為1 mL，將10.0 g的PCC試樣加入具塞量筒中，加少量水浸泡2 h左右，再加水到100 mL刻度線處，再用力來(lái)回震蕩，最后在室溫下靜置24 h。統(tǒng)計(jì)PCC沉降物在具塞量筒內(nèi)所占體積的大小。計(jì)算沉降物體積與試樣質(zhì)量的比值即為沉降體積。
1.4 紙張性能檢測(cè)
在實(shí)驗(yàn)室抄片器中抄片，定量80 g/m2。抄片在恒溫恒濕條件下放置24 h后，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抗張強(qiáng)度、耐破度、不透明度、白度、施膠度的測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2.1 不同形貌PCC的掃描電鏡圖
圖2為針狀PCC的SEM圖。從圖2可以看出，產(chǎn)物分散性較好，形貌均一，粒徑范圍在2～8 μm之間分布較多，顆粒的長(zhǎng)寬比較大。圖3為紡錘狀PCC的SEM圖。從圖3可以看到粒徑范圍在5～10 μm之間分布較多，長(zhǎng)徑比較小。圖4為無(wú)定形狀PCC SEM圖。圖5為商品PCC的SEM圖。由圖5可以看出，商品PCC有一定形貌，但并不均一，為混合狀。
2.2 不同形貌PCC的粒徑
圖6～圖9為不同形貌PCC的粒徑分布圖。由圖6～圖9可知，針狀PCC平均粒徑為 6.54 μm。其中，5 μm以下占 27.85%，5 ～10 μm 則占52.69%。粒度分布較均勻，且大多數(shù)分布在5～10 μm之間。紡錘狀PCC粒度分布較為均勻，但其粒徑較大，平均粒徑為9.41 μm。其中，10 μm以下占55.57%，10 μm以上占44.43%。商品PCC粒徑較小，平均粒徑為5.25 μm，其中5 μm 以下占49%，5～10 μm 則占45.14%，粒徑小而均勻。無(wú)定形狀PCC的平均粒徑為11.97 μm，且粒徑分布則不均勻，其中10 μm以下只占34.47%，10 μm以上則占65.53%。而粒徑較大的PCC不適合用作造紙?zhí)盍?，?huì)引起加填不均，影響紙張的松厚度和勻度，還會(huì)造成網(wǎng)布的磨損。
2.3 不同形貌PCC的吸油值
吸油值對(duì)造紙用填料的使用性比較重要，填料的吸油值主要影響體系中液體助劑的用量，填料的吸油值越大，相應(yīng)加大液體助劑的用量，PCC的粒徑大小、形貌、粒度分布、比表面積和顆粒表面性質(zhì)都會(huì)影響其吸油值。對(duì)某一種填料而言，粒子的形狀直接影響其吸油量大小。顆粒的比表面積大，吸油值大。圖10為不同形貌PCC的吸油值。從圖10可知，隨著形貌的不均一程度的增加，吸油值逐漸減小。針狀和紡錘狀的PCC，由于比表面積大，填充排列時(shí)縱橫交錯(cuò)，空隙較大，吸油值也高;針狀PCC比紡錘狀PCC有更大的吸油值，因?yàn)橥瑯訑?shù)量的針狀PCC粒子的比表面積更大，而且顆粒間的空隙也更大。
2.4 不同形貌PCC的沉降體積
圖11為不同形貌PCC的沉降體積。沉降體積反映了PCC的粒徑大小及分布，是PCC的一個(gè)重要指標(biāo)。PCC的粒度大小與沉降體積之間存在一定的線性關(guān)系。從圖11可以看出，針狀PCC、紡錘狀PCC、商品PCC的沉降體積相當(dāng)，均優(yōu)于無(wú)定形狀PCC;并且形貌均一的針狀PCC和紡錘狀PCC沉降體積稍大于商品PCC。
圖11 不同形貌PCC的沉降體積
2.5 不同形貌PCC用于加填對(duì)紙張性能的影響
將針狀PCC、紡錘狀PCC、商品PCC、無(wú)定形狀PCC分別進(jìn)行紙張加填，然后對(duì)加填紙張進(jìn)行物理檢測(cè)，其結(jié)果如圖12～圖14所示。從圖12～圖14可以看出，在物理強(qiáng)度方面，無(wú)定形狀PCC加填紙的物理強(qiáng)度最小，針狀PCC加填紙略優(yōu)于紡錘狀PCC加填紙和商品PCC加填紙，紡錘狀PCC和商品PCC加填紙的物理強(qiáng)度相當(dāng);在白度方面，相對(duì)于商品PCC加填紙，針狀PCC加填紙的白度提高了4.8%，紡錘狀PCC加填紙則提高了3.4%，無(wú)定形狀PCC加填紙下降3.9%;在不透明度方面，針狀PCC加填紙比商品PCC加填紙略高，無(wú)定形狀PCC和紡錘狀PCC加填紙則略低;在施膠度方面，針狀PCC、紡錘狀PCC、商品PCC和無(wú)定形狀PCC加填紙其施膠效果基本一致。綜合以上因素考慮，針狀PCC加填對(duì)紙張性能提升最為明顯，紡錘狀PCC加填與商品PCC加填效果相當(dāng)，無(wú)定形狀PCC加填效果稍差。
3 結(jié)論
通過(guò)控制反應(yīng)條件，制備了針狀PCC、紡錘狀PCC和無(wú)定形狀PCC，對(duì)其作為造紙?zhí)盍系奈锢硇阅芗凹垙埣犹钚阅苓M(jìn)行了檢測(cè)，并與商品PCC對(duì)比。
3.1 形貌均一的針狀PCC的吸油值高、沉降體積大。
3.2 針狀PCC對(duì)紙張的不透明度和白度有很大的改善，其加填效果優(yōu)于現(xiàn)在普遍使用的商品PCC;施膠度方面，針狀PCC、紡錘狀PCC、商品PCC和無(wú)定形狀PCC加填紙其施膠效果基本一致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，微觀形貌為非球形、非立方體形的PCC，尤其是針狀且晶體形貌均一的PCC粒子更容易吸附在纖維上，并形成架橋效應(yīng)，使之不易穿過(guò)纖維交織形成的孔隙而被留著，并且對(duì)紙張的物理性能有較好的改善作用。
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吳 盼 張美云 宋順喜
(陜西科技大學(xué)，陜西西安，710021)
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1 實(shí)驗(yàn)
1.1 材料、試劑和儀器
漂白針葉木化學(xué)漿，打漿度30°SR;不同形貌PCC，實(shí)驗(yàn)室自制;商品PCC，取自河南某造紙廠。
氯化鈣，分析純;碳酸鈉，分析純;聚丙烯酸，平均相對(duì)分子質(zhì)量5000，分析純;鄰苯二甲酸二辛酯 (DOP)，分析純。
ZOS2-23打漿機(jī)，陜西科技大學(xué)機(jī)械廠;BBS-3紙頁(yè)成形器，德國(guó)ERNSTHAAGE公司;WSB-3A型智能式數(shù)字白度儀;撕裂強(qiáng)度測(cè)定儀，美國(guó)MIT公司;SEO64抗張強(qiáng)度儀，瑞典 L＆W公司;VEGATS5136XM掃描電子顯微鏡 (SEM);BT-9300H激光粒度分布儀。
1.2 實(shí)驗(yàn)方法
1.2.1 各形貌PCC的制備方法［5-6］
本實(shí)驗(yàn)通過(guò)CaCl2和Na2CO3反應(yīng)，制備出不同形貌的PCC，其反應(yīng)原理是:
CaCl2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaCl
通過(guò)控制反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度和攪拌速度可以得到不同形貌的PCC。反應(yīng)裝置如圖1所示，具體制備方法如下:
(1)針狀PCC的制備:配置CaCl2溶液濃度為0.2 mol/L，Na2CO3溶液濃度為 0.3 mol/L。通過(guò)并流加料 (二者并加)的方式進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間4 h，攪拌速度300 r/min。待反應(yīng)結(jié)束時(shí)得到針狀PCC，水洗至中性，烘干待用。
(2)紡錘狀PCC的制備:配置CaCl2溶液濃度為0.2 mol/L，Na2CO3溶液濃度為0.3 mol/L。通過(guò)并流加料 (二者并加)的方式進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間4 h，攪拌速度100 r/min。待反應(yīng)結(jié)束時(shí)得到紡錘狀PCC，水洗至中性，烘干待用。
(3)無(wú)定形狀PCC的制備:配置CaCl2溶液濃度為0.2 mol/L，Na2CO3溶液濃度為 0.3 mol/L。將Na2CO3加入到 CaCl2溶液中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間4 h，攪拌速度100 r/min。待反應(yīng)結(jié)束時(shí)得到無(wú)定形狀PCC，水洗至中性，烘干待用。
圖1 PCC制備裝置示意圖
1.2.2 抄片工藝
將漂白針葉木化學(xué)漿在纖維疏解機(jī)中疏解2000轉(zhuǎn);填料用量均為20%(相對(duì)于絕干漿，下同);采用CPAM和膨潤(rùn)土二元助留助慮體系，其中CPAM用量0.04%，膨潤(rùn)土用量0.2%;采用AKD作為施膠劑，AKD用量0.15%;紙張定量80 g/m2。
1.3 填料物理性質(zhì)分析檢測(cè)
1.3.1 PCC的形貌檢測(cè)
將試樣粘于導(dǎo)電膠并放入試樣臺(tái)，經(jīng)鍍金后，放入掃描電子顯微鏡中，抽真空后在20 kV電壓下觀察試樣形貌并記錄。
1.3.2 PCC的粒徑檢測(cè)
采用激光光散射掃描法:將PCC與水混合，測(cè)試PCC顆粒的粒徑大小。
1.3.3 PCC 吸油值的測(cè)定［7］
PCC吸油值采用DOP來(lái)測(cè)定。具體方法為:將稱取好的PCC置于干燥的玻璃板上，用DOP往玻璃板上的PCC上滴加，在滴加時(shí)要不斷用玻璃棒進(jìn)行攪拌、研磨。剛開(kāi)始時(shí)，PCC呈分散狀，等DOP滴入量增多時(shí)，PCC會(huì)被全部潤(rùn)濕，直到PCC潤(rùn)濕至一整團(tuán)時(shí)，即停止滴加，此時(shí)即為終點(diǎn)。計(jì)算所用DOP的量，精確至0.01 g。整個(gè)測(cè)定要求在90 min內(nèi)完成。計(jì)算所用DOP的質(zhì)量與PCC質(zhì)量的比，即為吸油值。
1.3.4 PCC沉降體積的測(cè)定［7］
準(zhǔn)備100 mL的具塞量筒，要求最小刻度為1 mL，將10.0 g的PCC試樣加入具塞量筒中，加少量水浸泡2 h左右，再加水到100 mL刻度線處，再用力來(lái)回震蕩，最后在室溫下靜置24 h。統(tǒng)計(jì)PCC沉降物在具塞量筒內(nèi)所占體積的大小。計(jì)算沉降物體積與試樣質(zhì)量的比值即為沉降體積。
1.4 紙張性能檢測(cè)
在實(shí)驗(yàn)室抄片器中抄片，定量80 g/m2。抄片在恒溫恒濕條件下放置24 h后，按國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行抗張強(qiáng)度、耐破度、不透明度、白度、施膠度的測(cè)定。
2 結(jié)果與討論
2.1 不同形貌PCC的掃描電鏡圖
圖2為針狀PCC的SEM圖。從圖2可以看出，產(chǎn)物分散性較好，形貌均一，粒徑范圍在2～8 μm之間分布較多，顆粒的長(zhǎng)寬比較大。圖3為紡錘狀PCC的SEM圖。從圖3可以看到粒徑范圍在5～10 μm之間分布較多，長(zhǎng)徑比較小。圖4為無(wú)定形狀PCC SEM圖。圖5為商品PCC的SEM圖。由圖5可以看出，商品PCC有一定形貌，但并不均一，為混合狀。
2.2 不同形貌PCC的粒徑
圖6～圖9為不同形貌PCC的粒徑分布圖。由圖6～圖9可知，針狀PCC平均粒徑為 6.54 μm。其中，5 μm以下占 27.85%，5 ～10 μm 則占52.69%。粒度分布較均勻，且大多數(shù)分布在5～10 μm之間。紡錘狀PCC粒度分布較為均勻，但其粒徑較大，平均粒徑為9.41 μm。其中，10 μm以下占55.57%，10 μm以上占44.43%。商品PCC粒徑較小，平均粒徑為5.25 μm，其中5 μm 以下占49%，5～10 μm 則占45.14%，粒徑小而均勻。無(wú)定形狀PCC的平均粒徑為11.97 μm，且粒徑分布則不均勻，其中10 μm以下只占34.47%，10 μm以上則占65.53%。而粒徑較大的PCC不適合用作造紙?zhí)盍?，?huì)引起加填不均，影響紙張的松厚度和勻度，還會(huì)造成網(wǎng)布的磨損。
2.3 不同形貌PCC的吸油值
吸油值對(duì)造紙用填料的使用性比較重要，填料的吸油值主要影響體系中液體助劑的用量，填料的吸油值越大，相應(yīng)加大液體助劑的用量，PCC的粒徑大小、形貌、粒度分布、比表面積和顆粒表面性質(zhì)都會(huì)影響其吸油值。對(duì)某一種填料而言，粒子的形狀直接影響其吸油量大小。顆粒的比表面積大，吸油值大。圖10為不同形貌PCC的吸油值。從圖10可知，隨著形貌的不均一程度的增加，吸油值逐漸減小。針狀和紡錘狀的PCC，由于比表面積大，填充排列時(shí)縱橫交錯(cuò)，空隙較大，吸油值也高;針狀PCC比紡錘狀PCC有更大的吸油值，因?yàn)橥瑯訑?shù)量的針狀PCC粒子的比表面積更大，而且顆粒間的空隙也更大。
2.4 不同形貌PCC的沉降體積
圖11為不同形貌PCC的沉降體積。沉降體積反映了PCC的粒徑大小及分布，是PCC的一個(gè)重要指標(biāo)。PCC的粒度大小與沉降體積之間存在一定的線性關(guān)系。從圖11可以看出，針狀PCC、紡錘狀PCC、商品PCC的沉降體積相當(dāng)，均優(yōu)于無(wú)定形狀PCC;并且形貌均一的針狀PCC和紡錘狀PCC沉降體積稍大于商品PCC。
圖11 不同形貌PCC的沉降體積
2.5 不同形貌PCC用于加填對(duì)紙張性能的影響
將針狀PCC、紡錘狀PCC、商品PCC、無(wú)定形狀PCC分別進(jìn)行紙張加填，然后對(duì)加填紙張進(jìn)行物理檢測(cè)，其結(jié)果如圖12～圖14所示。從圖12～圖14可以看出，在物理強(qiáng)度方面，無(wú)定形狀PCC加填紙的物理強(qiáng)度最小，針狀PCC加填紙略優(yōu)于紡錘狀PCC加填紙和商品PCC加填紙，紡錘狀PCC和商品PCC加填紙的物理強(qiáng)度相當(dāng);在白度方面，相對(duì)于商品PCC加填紙，針狀PCC加填紙的白度提高了4.8%，紡錘狀PCC加填紙則提高了3.4%，無(wú)定形狀PCC加填紙下降3.9%;在不透明度方面，針狀PCC加填紙比商品PCC加填紙略高，無(wú)定形狀PCC和紡錘狀PCC加填紙則略低;在施膠度方面，針狀PCC、紡錘狀PCC、商品PCC和無(wú)定形狀PCC加填紙其施膠效果基本一致。綜合以上因素考慮，針狀PCC加填對(duì)紙張性能提升最為明顯，紡錘狀PCC加填與商品PCC加填效果相當(dāng)，無(wú)定形狀PCC加填效果稍差。
3 結(jié)論
通過(guò)控制反應(yīng)條件，制備了針狀PCC、紡錘狀PCC和無(wú)定形狀PCC，對(duì)其作為造紙?zhí)盍系奈锢硇阅芗凹垙埣犹钚阅苓M(jìn)行了檢測(cè)，并與商品PCC對(duì)比。
3.1 形貌均一的針狀PCC的吸油值高、沉降體積大。
3.2 針狀PCC對(duì)紙張的不透明度和白度有很大的改善，其加填效果優(yōu)于現(xiàn)在普遍使用的商品PCC;施膠度方面，針狀PCC、紡錘狀PCC、商品PCC和無(wú)定形狀PCC加填紙其施膠效果基本一致。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，微觀形貌為非球形、非立方體形的PCC，尤其是針狀且晶體形貌均一的PCC粒子更容易吸附在纖維上，并形成架橋效應(yīng)，使之不易穿過(guò)纖維交織形成的孔隙而被留著，并且對(duì)紙張的物理性能有較好的改善作用。
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