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        原子熒光光度法測定工業(yè)廢水中的砷和硒

        2013-08-31 02:46:26齊建馮蕓
        江西化工 2013年4期
        關(guān)鍵詞:硼氫化硫脲原子熒光

        齊建 馮蕓

        (周口市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心,河南 周口 466000)

        引言

        隨著工業(yè)的發(fā)展,對金屬的依賴越來越強,所以人們大量發(fā)展開采業(yè)。隨著金屬的開采,一些有毒元素(砷、硒)伴隨主要金屬元素被開發(fā)出來,但這些并未被人們所采出,而是排放到了工業(yè)廢水中。由于砷和硒為人體非必要元素,如果攝入量過多,很難全部通過人體的免疫功能排放出來,從而逐漸在人體內(nèi)積累,導(dǎo)致慢性砷中毒,損害人體的消化、神經(jīng)系統(tǒng),引起皮膚病變,甚至皮膚癌;硒過量時,會導(dǎo)致認(rèn)脫發(fā)、脫甲、四肢發(fā)麻等病癥[2]。所以對水體中砷、硒含量的測量已是刻不容緩的任務(wù)。

        人們已經(jīng)對砷、硒傳測量方法進行了大量的研究,如分光光度法、石墨爐原子吸收法、原子熒光光譜法等,其中原子熒光光譜法具有干擾少、靈敏度高、簡便快捷、多元素同時測定等優(yōu)點[3-5],是目前測砷、硒最好的方法之一。本研究利用AFS-930型雙道原子熒光光度計,聯(lián)合測定地下水樣中砷和硒,該試驗具有樣品一次性前處理,操作快速、簡便、靈敏度高、基體干擾少、節(jié)省試劑,同時,本方法利用自動進樣技術(shù),減少了人為誤差,校準(zhǔn)曲線的線性更好,測定的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性更好,能滿足工業(yè)廢水中砷、硒的測定。

        1.實驗部分

        1.1 主要儀器和試劑

        AFS-930型雙道原子熒光光度計和自動進樣器。

        硫脲(分析純)、氬氣(純度 >99.99%)、高氯酸、硝酸、鹽酸優(yōu)級純、去離子水、KBH4(分析純)、KOH(分析純)。

        1.2 實驗部分

        1.2.1 載流劑稀鹽酸溶液的配制:

        準(zhǔn)確移取20mL、濃度為36.5%鹽酸溶于去離子水中,然后轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中加水稀釋定容(現(xiàn)配現(xiàn)用)。

        1.2.2 還原劑溶劑KOH-KBH4的配制:

        準(zhǔn)確稱量 0.50g KBH4,0.25g KOH,把稱量好的KOH溶于50mL去離子水中,再加入硼氫化鉀,攪拌溶解后,轉(zhuǎn)入500mL容量瓶中,稀釋成濃度為1.0mg/mL KBH4和0.5mg/mL KOH混合液(現(xiàn)配現(xiàn)用)。

        1.2.3 硒和砷標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與測定

        將硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液逐步稀釋為 25μg/L溶液50mL,然后分別量取 0.0、1.0、2.0、4.0、8.0 硒和砷的標(biāo)準(zhǔn)液和1.0mL鹽酸加到25mL比色管中然后加入2.0mL 10.0%硫脲 -10.0%抗壞血酸,并分別稀釋至25mL,放置20分鐘,分別測定硒和砷的吸光度,再求取其標(biāo)準(zhǔn)曲線。

        1.2.4 水樣預(yù)處理:

        取12.5 mL待測水樣于25mL比色管中,加入剛配制好的鹽酸溶液 1.0mL,再加入2.0mL10.0%硫脲 -10.0%抗壞血酸,用超純水稀釋至刻度,搖勻,放置20分鐘,在工作條件下,進行測定。

        2 結(jié)果與討論

        2.1.1 砷和硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        根據(jù)砷和硒的標(biāo)準(zhǔn)液進行稀釋的溶液測定它們的吸光度,作標(biāo)準(zhǔn)曲線圖1。

        2.1.2 砷和硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        圖1 砷的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        圖2 硒的標(biāo)準(zhǔn)曲線

        由圖1和圖2可以看出,砷、硒的吸收曲線呈現(xiàn)線 性關(guān)系?,F(xiàn)測定水樣,測定數(shù)據(jù)如下:

        名稱 A道熒光值 A道濃度 A道單位 B道熒光值 B道濃度 B 道單位水樣1 -4.43 0.092 μg/L 58.13 1.022 μg/L水樣2 -3.51 0.112 μg/L 61.57 1.071 μg/L水樣3 7.41 0.461 μg/L 73.20 1.205 μg/L水樣4 -16.6 0 μg/L 103.86 1.681 μg/L水樣5 -2.80 0.150 μg/L 105.01 1.698 μg/L

        2.2 AFS-930型雙道原子熒光光度計參數(shù)的選取

        2.2.1 負(fù)高壓

        增大光電倍增管的負(fù)高壓,儀器的靈敏度增大相對增大,對測量數(shù)據(jù)有利,但同時也帶來了一些負(fù)面的影響,如噪音信號、空白相應(yīng)增大,影響測量的的效果。如果負(fù)高壓過低,熒光的強度值不穩(wěn)定,不易測定出準(zhǔn)確的結(jié)果。經(jīng)反復(fù)試驗,當(dāng)負(fù)高壓為260V,信號穩(wěn)定,靈敏度較高,因此將負(fù)高壓設(shè)定為260V。

        2.2.2 燈電流

        通過試驗,隨著硒、砷陰極燈電流的熒光信號強度增大,噪音信號、空白隨之增大。當(dāng)燈電流比較低時,所測定的熒光強度值低而不穩(wěn);過高則燈的使用壽命縮短。通過反復(fù)試驗,測定砷的燈電流設(shè)定為60mA、硒燈的電流設(shè)定為80mA。

        2.2.3 載流劑的影響

        在幾種常用的酸(鹽酸、硫酸和硝酸)中,硫酸和硝酸均為氧化性酸,在本測定砷和硒的原理試驗中,砷、硒分別以正三價和正四價與硼氫化鉀作用,氧化性酸在反應(yīng)中不提供電子,不利于砷、硒還原,因此使用它們將使測定的靈敏度降低,故硫酸和硝酸不能作為測定的載流體。因此在該測定試驗中,以鹽酸作為載流是比較理想的選擇,而且鹽酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)對測定結(jié)果影響不大。結(jié)果表明,鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)在5%以上時,測量的靈敏度較大,故選擇鹽酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5% 。

        2.2.4 硼氫化鉀的用量選擇

        在砷和硒的測定中,硼氫化鉀與待測物化合成氫化物,從理論上分析,硼氫化鉀濃度增大,則靈敏度相應(yīng)增大。本試驗分別以硼氫化鉀的濃度為0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3%,對待測定 0.2 μg/L ~8 μg/L砷、硒的混標(biāo)液進行測定。結(jié)果表明,隨著硼氫化鉀質(zhì)量分?jǐn)?shù)升高,則測定的靈敏度也隨之升高,當(dāng)硼氫化鉀濃度超過2%時,靈敏度隨硼氫化鉀用量增大,上升幅度趨于平緩,所以從經(jīng)濟角度考慮,選擇硼氫化鉀質(zhì)濃度為2.0% 。

        2.2.5 共存離子的干擾

        在利用原子熒光法進行測定As和Se過程中,在水樣中主要存在的干擾離子是陽離子 Zn2+、Ca2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+等以及形成氫化物元素之間的相互影想等。這些陽離子的存在,一定程度上影響測量的準(zhǔn)確性。在該試驗中所加入的硫脲-抗壞血酸體系,除了起到還原劑的作用外還可以對陽離子起到掩蔽作用,提高了測量的準(zhǔn)確性。因此,一般的水樣中陽離子存在,在本方法的測定條件下,可以忽略產(chǎn)生干擾,其他常見的陰離子沒有干擾。

        2.2.6 濃度和精密度試驗

        砷按照 GSB.07-1275-2000,100mg/L,硒按照GSB.07-1253-2000,100mg/L,取按10mL 樣品以5%的鹽酸的稀釋至250mL,在比色管中分別加人砷標(biāo)樣和10mL硒標(biāo)樣,再加入2mL硫脲,用去離子水稀釋定容后,在儀器上再做一系列稀釋實驗測定,結(jié)果表明,砷和硒標(biāo)樣測定都符合要求,相對測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5﹪,符合質(zhì)量監(jiān)控要求。實際樣品預(yù)處理后進行測定,結(jié)果表明,此砷的加標(biāo)回收率為96% ~107%硒的加標(biāo)回收率為92%~109% 。

        3 結(jié)論

        氫化物-原子熒光法具有靈敏度高、快速、準(zhǔn)確的特點,可用于工業(yè)廢水中痕量砷、硒的測定,尤其適用于大批量水樣的測定。砷和硒的檢出限分別為:0.20μg/L和0.13μg/L,加標(biāo)回收率為 96% ~107%,硒的加標(biāo)回收率為92%~109% 。

        [1]國家環(huán)保局《水和廢水監(jiān)測分析方法》編委會.水和廢水測分析方法.第四版[M].北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.

        [2]Zhou Long,Juanjuan Xin,Xiandeng Huo.Determination of Arsenic and Mercury in Chinese medicinal herbs by Atomic Fluorescence Spectrometry with closed-Vessel Microwave digestion[J]Spe.ctroscopy Letters,2004,37(3);206 -211.

        [3]曾宇崇.原子熒光光譜法同時測定食品中砷和硒[J].理化檢驗 -化學(xué)分冊,2005,41(7):475 -476.

        [4]梁曉聰,彭琪,王宇敏.二氨基蔡分光光度法測定飲用水中硒[J].環(huán)境與健康雜志,2001,3:42 -43.

        [5]徐萍.4,5,6-三氨基嗜咤法測定水質(zhì)中痕量硒[J].化學(xué)工程師.1994,6:22 -24.

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