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        利用熱脫附/冷阱捕集提取土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的條件研究*

        2013-08-21 09:34:14莫達(dá)松李健羅平梁勇蘇云鵬劉守廷蔣天成
        化學(xué)分析計(jì)量 2013年2期
        關(guān)鍵詞:冷阱標(biāo)準(zhǔn)溶液揮發(fā)性

        莫達(dá)松,李健,羅平,梁勇,蘇云鵬,劉守廷,蔣天成

        (廣西分析測試研究中心,南寧 530022)

        揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)是一類含碳化合物,可能含有氫、氧、氟、氯、溴、硫或氮等元素,沸點(diǎn)一般在50~260℃[1]。非極性VOCs很容易吸附于黏土或有機(jī)質(zhì)中,使土壤受到污染,一旦土壤暴露到空氣中,VOCs則很容易揮發(fā)逸出,對(duì)人體健康造成嚴(yán)重危害[2-3],因此VOCs對(duì)土壤的污染越來越受到人們的重視。VOCs來源廣泛,因其在土壤中殘留濃度低且極易揮發(fā),測定土壤中VOCs的含量時(shí)選擇合適的提取方法十分重要。最佳的樣品提取技術(shù)能夠減小樣品揮發(fā),減少誤差來源,提高分析靈敏度。目前土壤中VOCs的常用提取技術(shù)主要有溶劑萃取法[4]、吹掃捕集法[5-7]、靜態(tài)頂空法[8]和固相微萃取法[9],另外還有其它一些方法如微波輔助萃取法[10]等。筆者采用熱脫附/冷阱捕集技術(shù)提取土壤樣品中的VOCs,通過對(duì)熱脫附條件、冷阱捕集條件的研究,建立了一種高效的土壤中VOCs提取方法。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 主要儀器與試劑

        氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀:Agilent 6890 N GC/5975 MS型,美國Agilent公司;

        TDS2熱脫附系統(tǒng):帶自動(dòng)進(jìn)樣器,德國Gerstel公司;

        17種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(REVOC007):2000 μg/mL,愛爾蘭 Reagecon 公司;

        土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品:編號(hào)為GBW 07430(GSS-16);

        空熱脫附管;

        VOCs標(biāo)準(zhǔn)溶液中間液、使用液:用帶聚四氟乙烯密封蓋的2 mL樣品瓶,用甲醇溶液稀釋17種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制成200 mg/L中間液,5 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合使用液。

        1.2 實(shí)驗(yàn)條件

        (1)氣相色譜條件

        HP-5MS毛細(xì)管色譜柱(60 m×0.25 mm,1.4 μm);載氣:純度為99.999%的He氣;柱流速:恒流模式,1.00 mL/min;柱溫:初始40℃保持5 min,以5℃/min升溫至150℃,再以6℃/min升溫至250℃,在 250℃保持 2 min;分流比:10∶1。

        (2)質(zhì)譜條件

        電離方式:EI;電子能量:70 eV;質(zhì)譜接口溫度:280℃;離子源溫度:230℃;質(zhì)譜掃描范圍:35~400 u;掃描方式:SIM。

        1.3 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取0.5 g標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品,置于空熱脫附管中,添加17種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液至標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品中,添加水平為1 mg/kg,然后在樣品前后兩端用玻璃棉和不銹鋼濾網(wǎng)堵住,制成樣品管,通過自動(dòng)進(jìn)樣器送入TDS2熱脫附系統(tǒng)中,進(jìn)行熱脫附并經(jīng)冷阱捕集,再通過二次解吸后測定。

        1.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制

        利用17種VOCs混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,以甲醇稀釋,配制質(zhì)量濃度分別為 0.2,0.4,0.8,1.2,2.0,3.0 mg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),以化合物特征離子峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 熱脫附溫度

        按1.3實(shí)驗(yàn)方法制備4根樣品管,按1.2實(shí)驗(yàn)條件測定,以不同的脫附溫度進(jìn)行解吸,測試結(jié)果見表1。由表1可知,熱脫附溫度在300,310℃時(shí)測試結(jié)果基本一致。實(shí)驗(yàn)選擇熱脫附溫度為300℃。

        表1 不同脫附溫度土壤加標(biāo)測定結(jié)果 mg/kg

        2.2 熱脫附時(shí)間

        按1.3實(shí)驗(yàn)方法制備4根樣品管,按1.2實(shí)驗(yàn)條件測定,以不同的脫附時(shí)間進(jìn)行解吸,測試結(jié)果見表2。由表2可知,脫附時(shí)間在3,4,5 min時(shí)測試結(jié)果基本一致。實(shí)驗(yàn)選擇熱脫附時(shí)間為3 min。

        2.3 冷阱捕集溫度

        按1.3實(shí)驗(yàn)方法制備5根樣品管,按1.2實(shí)驗(yàn)條件測定,以不同冷阱溫度進(jìn)行捕集,測試結(jié)果見表3。由表3可知,冷阱溫度在-10,-15,-20℃時(shí)測試結(jié)果基本一致。實(shí)驗(yàn)選擇捕集溫度為-10℃。

        表2 不同脫附時(shí)間加標(biāo)土壤樣品測試結(jié)果 mg/kg

        表3 各捕集溫度下加標(biāo)土壤樣品測試結(jié)果 mg/kg

        2.4 測量精密度和準(zhǔn)確度

        在實(shí)驗(yàn)確定的優(yōu)化提取條件下測定土壤加標(biāo)樣品,重復(fù)測定5次,結(jié)果見表4。

        表4 優(yōu)化條件后加標(biāo)土壤的測定結(jié)果及精密度(n=5)

        由表4可知,優(yōu)化條件后測定結(jié)果為0.75~0.94 mg/kg,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.89%~7.16%之間,條件優(yōu)化后回收率為75%~94%,表明提取效果良好。

        3 結(jié)語

        利用熱脫附/冷阱捕集系統(tǒng)提取土壤中揮發(fā)性有機(jī)物,該方法與傳統(tǒng)的提取方法相比,具有操作簡單、快速、提取效率高的特點(diǎn)。

        [1]Marco A A,Ben J M,Alan P J.VOC immobilization in soil by adsorption,absorption and encapsulation[J].Journal of Hazardous Materials,1997,56(1-2): 225-226.

        [2]張煥珠,宋偉民.揮發(fā)性有機(jī)化合物對(duì)小鼠神經(jīng)行為功能的影響[J].環(huán)境與職業(yè)醫(yī)學(xué),2005,22(2): l12-115.

        [3]Pecoraino G,Scalici L,Scalici L,et al.Distribution of volatile organic compounds in sicilian groundwaters analysized by head space-solid phase microextraction coupled with gas chromatography mass spectrometry(SPME/GC/MS)[J].Water Research,2008,42: 3563-3577.

        [4]葉露,王永桔.二硫化碳萃取毛細(xì)管柱氣相色譜法測定水質(zhì)中的苯系物[J].污染防治技術(shù),2005,18(6): 53-54.

        [5]殷月芬,文凌飛,李必芬,等.土壤中揮發(fā)性有機(jī)化合物GC-MS測定[J].分析測試學(xué)報(bào),2003,22(1): 86-88.

        [6]劉慧,朱優(yōu)峰,徐曉白,等.吹掃/捕集氣質(zhì)聯(lián)用法測定北京郊區(qū)土壤中揮發(fā)性有機(jī)物[J].復(fù)旦大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2003,42(6): 856-860.

        [7]賈靜,饒竹.吹掃捕集/氣相色譜/質(zhì)譜法測定土壤中揮發(fā)性有機(jī)化合物[J].巖礦測試,2008,27(6): 413-417.

        [8]蘇貽娟,黎華壽,劉崇清,等.頂空氣相色譜法測定水中揮發(fā)性鹵代烴[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志,2007,17(5): 784-786.

        [9]甘莉,黃玉明.頂空固相微萃?。瘹庀嗌V/質(zhì)譜法測定廢水中痕量揮發(fā)性烷基硫化物[J].分析化學(xué),2007,35(5): 643-647.

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