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        透光率計(jì)濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

        2013-08-21 09:34:12楊欣欣孔煒邱黛君王云潘忠泉
        化學(xué)分析計(jì)量 2013年2期
        關(guān)鍵詞:透射比濾光片透光率

        楊欣欣 ,孔煒 ,邱黛君 ,王云 ,潘忠泉

        (1.中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所,濟(jì)南 250031; 2.山東省計(jì)量科學(xué)研究院,濟(jì)南 250014)

        透光率計(jì)廣泛應(yīng)用在汽車制造與檢測(cè)、玻璃制品、航空航天等行業(yè)的現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量,眼鏡、太陽鏡、防曬保護(hù)膜、塑料制品及其它透明或半透明材料的透光率或霧度測(cè)量。透光率計(jì)的校準(zhǔn)目前在國內(nèi)外還是空白,沒有相應(yīng)的檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范或國家標(biāo)準(zhǔn),只有生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。筆者研制的透光率計(jì)專用濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)透光率計(jì),保證儀器透射比量值準(zhǔn)確可靠,填補(bǔ)了我國透光率計(jì)校準(zhǔn)的空白。該濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由可見光區(qū)光譜范圍內(nèi)標(biāo)稱透射比分別為30%,50%,70%,80%,90%的光譜中性濾光片組合而成,可用以對(duì)透光率計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn),使透光率計(jì)的校準(zhǔn)工作規(guī)范化、實(shí)用化和可溯源。

        1 設(shè)計(jì)原理

        透光率計(jì)的測(cè)量原理是使一定光通量的入射光透過被測(cè)玻璃,在被測(cè)玻璃另一側(cè),用光接收傳感器測(cè)量透射光的光通量,按透射比的定義計(jì)算透射光光通量與入射光光通量的比值,從而確定被測(cè)玻璃的透射比[1]。透光率計(jì)的結(jié)構(gòu)如圖1所示。

        2 制備工藝

        2.1 材料選擇

        透射比標(biāo)稱值為30%,50%,70%及80%的濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備采用中性灰玻璃材料。中性灰玻璃材料采用光學(xué)冷加工的方法制成,通過控制濾光片的厚度可得到不同的透射比值。它是一種離子著色玻璃,著色劑鐵、鉻、鎳、鈷等以離子狀態(tài)存在,色調(diào)為灰色,在380~780 nm呈光學(xué)中性,其均勻性及穩(wěn)定性良好。

        而對(duì)于透射比標(biāo)稱值為90%的濾光片,若采用中性灰玻璃材料,由于可供選擇牌號(hào)的中性灰玻璃材料相當(dāng)薄,研磨及拋光加工工藝無法保證其均勻性。實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)可采用特種石英玻璃材料制作基片,該材料在380~780 nm波段呈現(xiàn)極好的光學(xué)中性,平均透射比不小于90%,均勻性及穩(wěn)定性良好,可滿足實(shí)驗(yàn)要求。

        2.2 制備方法

        分別選擇對(duì)應(yīng)的基片材料,經(jīng)光學(xué)冷加工即切割、研磨(包含粗磨、精磨)、拋光等光學(xué)冷加工工藝加工而成。

        2.2.1 切割

        切割在多條鋸床或圓片鋸床上進(jìn)行,鋸片由1~2 mm薄鋼片制成,圓片鋸床鋸片邊緣鑲嵌金剛鉆,切割時(shí)在鋸片邊緣添加金剛砂及水,可采用粒度為300#以上的金剛砂,根據(jù)所需樣品厚度調(diào)整鋸片的寬度。

        2.2.2 研磨

        在研磨機(jī)上進(jìn)行研磨,粗、精磨分別采用400#,600#金剛砂作為磨料。在研磨的最后階段用細(xì)一些的磨料或軟質(zhì)磨盤等措施來獲得研磨表面淺的凹陷層,可使玻璃表面盡量細(xì)致些。

        比如說在軸對(duì)稱的教學(xué)中,教師可以這么來進(jìn)行。教學(xué)伊始,教師就可以先提問學(xué)生讓他們說一說對(duì)軸對(duì)稱的看法。在此之后,教師就可以準(zhǔn)備三個(gè)圖形工具,分別為軸對(duì)稱圖形、中心對(duì)稱、不對(duì)稱模型。并為學(xué)生分組,讓他們?nèi)マq論三種圖形的對(duì)稱狀況,并概括他們的不同。通過學(xué)生們的討論,軸對(duì)稱這一概念學(xué)生可以形成一種較為深入的思考模式,他們學(xué)習(xí)的主觀能動(dòng)性得到有效的激發(fā)。

        2.2.3 拋光

        研磨后的玻璃表面有凹陷層,下面有裂紋層,因此玻璃表面是散光而不透明的。必須把凹陷層及裂紋層都拋去,才能獲得光亮的玻璃。拋光速度為8~15 μm/h,因此所需拋光時(shí)間較研磨時(shí)間長得多。調(diào)節(jié)拋光機(jī)轉(zhuǎn)速為35~100 r/min,頂盤用毛氈粘于細(xì)鐵盤上,用石膏加水,將被拋光的玻璃毛坯粘在底盤上。粘合前先檢查表面細(xì)磨程度,避免附有砂孔等缺陷影響拋光質(zhì)量。粘合后先用600#金剛砂細(xì)研磨,直到用放大鏡檢查符合要求后,用水沖洗,換用紅粉拋光。研磨時(shí)室內(nèi)溫度必須保持在20℃以上,玻璃表面的溫度保持在25℃左右,溫度過高將使石膏變形,過低則水解作用緩慢,拋光時(shí)間延長。

        3 定值

        定值裝置:Lambda 900型紫外可見近紅外分光光度計(jì)。

        對(duì)所制備的系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在380~780 nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描,得譜圖如圖3。

        在可見光區(qū)間(380~780 nm)范圍內(nèi),每間隔10 nm測(cè)量透射比值,標(biāo)準(zhǔn)中性濾光片的透射比值按公式(1)加權(quán)計(jì)算而得:

        式中:τi——第i(i=1,2,3,4,5)片中性濾光片的透射比值;

        τi,j——第i片中性濾光片、第j(j=1,2,……,18)波長間隔的透射比;

        Vj(λ)——第j波長間隔人眼明視覺函數(shù)。

        4 不確定度分析

        測(cè)量不確定度是表征被測(cè)量之值的分散性,并與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)。測(cè)量不確定度由多個(gè)分量組成,其中一些分量可按統(tǒng)計(jì)分布來評(píng)定,以實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差表征[5]。透光率計(jì)濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)透射比值的不確定度主要由重復(fù)性、均勻性、穩(wěn)定性、定值儀器引入的不確定度決定。

        4.1 重復(fù)性引入的不確定度u1

        用定值裝置測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比值,重復(fù)測(cè)量6次,計(jì)算6次測(cè)量結(jié)果算術(shù)平均值的相對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差sR,測(cè)量結(jié)果見表1。

        表1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的重復(fù)性測(cè)量結(jié)果 %

        由表1可知,sR≤0.02%,即由重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u1=0.02%。

        4.2 均勻性引入的不確定度u2

        將測(cè)試儀器預(yù)熱、調(diào)節(jié)完畢,分別測(cè)試3套樣品不同位置(樣品的中心點(diǎn)及距中心點(diǎn)上下各5 mm處)的透射比值,用極差法計(jì)算透射比測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差反映樣品的均勻性不確定度,測(cè)量結(jié)果見表2。由表2可知,取sR最大值,u2=0.08%。

        表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性測(cè)量結(jié)果 %

        4.3 穩(wěn)定性引入的不確定度u3

        每隔2個(gè)月分別測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比值,用貝塞爾公式計(jì)算測(cè)量值的相對(duì)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差來反映標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性不確定度。為了保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,采用特制的包裝盒進(jìn)行包裝,非使用狀態(tài)應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置于包裝盒內(nèi),與包裝盒一同放入干燥器,貯存于避光、陰涼、潔凈的環(huán)境中。

        表3為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性測(cè)量結(jié)果,由表3可知,穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u3=0.19%。

        表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性測(cè)量結(jié)果 %

        4.4 定值儀器引入的不確定度u4

        定值儀器的透射比擴(kuò)展不確定度為0.03%(k=2),因此由定值儀器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u4=0.03%/k=0.015%。

        綜上所述,透光率計(jì)濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的透射比合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

        擴(kuò)展不確定度U=kuc=0.42%≈0.5% (k=2)。

        5 結(jié)語

        筆者研制的透光率計(jì)濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用合適的加工工藝,保證了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性、穩(wěn)定性的要求,其不確定度指標(biāo)可滿足實(shí)際要求,可準(zhǔn)確、方便地用于透光率計(jì)透射比示值誤差及測(cè)量重復(fù)性的檢定與校準(zhǔn)。

        [1]JJF 1225-2009 汽車用透光率計(jì)校準(zhǔn)規(guī)范[S].

        [2]趙彥釗,殷海榮.玻璃工藝學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.

        [3]F·V 托利.玻璃制造手冊(cè)[M].劉時(shí)衡等,譯.北京:中國建筑工業(yè)出版社,1983.

        [4]JJG 1034-2008 光譜光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)濾光器[S].

        [5]GJB 3756-1999 測(cè)量不確定度的表示及評(píng)定[S].

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