龐煜霞 高菲 鄧永紅 郭素芳 邱學(xué)青，2?

(1.華南理工大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院，廣東 廣州 510640;2.華南理工大學(xué) 制漿造紙工程國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510640)

在陶瓷球磨過程中加入合適的分散劑可以提高漿體性能，制得分散性能均勻穩(wěn)定、固含量較高、流變性較好的漿料，同時降低干燥能耗［1］，因此對高性能陶瓷漿料分散劑的開發(fā)有助于提高陶瓷產(chǎn)品質(zhì)量并降低生產(chǎn)成本.

氨基磺酸系分散劑(ASP)在20 世紀(jì)80 年代末已作為混凝土減水劑在日本得到開發(fā)應(yīng)用，其以苯酚、甲醛和對氨基苯磺酸為合成原料，以水為反應(yīng)介質(zhì)，通過加熱使苯酚發(fā)生羥甲基化，再進(jìn)一步和對氨基苯磺酸縮合而制得［2］.近年來，氨基磺酸系分散劑在陶瓷分散劑、助磨劑領(lǐng)域有了進(jìn)一步的應(yīng)用.曹麗云等［3-4］通過堿性合成路線制備的氨基磺酸系分散劑適用于氧化鋁陶瓷漿料，效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)分散劑;他們還合成了氨基磺酸系助磨劑，并研究了各因素對石英、滑石、鋯英石等助磨效果的影響，發(fā)現(xiàn)該助磨劑有良好的助磨效果，具有很大的工業(yè)應(yīng)用前景.

在陶瓷應(yīng)用方面，氨基磺酸系分散劑的應(yīng)用研究還相對較少.氨基磺酸系分散劑屬高分子分散劑，相對分子質(zhì)量分布較寬;而聚電解質(zhì)陶瓷分散劑的相對分子質(zhì)量會影響其電離的電荷，從而影響分散穩(wěn)定性［5］，韓惠芳等［6-8］的研究表明，聚丙烯酸鈉高分子分散劑在相對分子質(zhì)量為600～5 000(尤其是2000～3000)時用作陶瓷減水劑能在很大程度上提高陶漿的流動性，而且具有較寬的解凝范圍.Hidehiro 等［9］發(fā)現(xiàn)，聚丙烯酰銨分子中親水基與憎水基的比率過低時，吸附劑主要以尾式在Al2O3表面進(jìn)行吸附，聚合物之間的橋聯(lián)作用使溶液黏度上升.因此可以推測氨基磺酸系分散劑的分子結(jié)構(gòu)和相對分子質(zhì)量會直接影響陶瓷漿體的分散穩(wěn)定性能，進(jìn)而影響其應(yīng)用性能.但從目前的文獻(xiàn)來看，尚沒有這方面的研究，因此文中通過測定氨基磺酸系分散劑不同相對分子質(zhì)量超濾級分在墻地磚陶瓷漿料中的應(yīng)用性能、流變性能，以及在陶瓷顆粒表面的吸附量和對陶瓷顆粒Zeta 電位的影響，揭示相對分子質(zhì)量對氨基磺酸系陶瓷分散劑性能的影響，為其合成工藝優(yōu)化提供指導(dǎo).

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 原料

苯酚、氫氧化鈉，化學(xué)純，廣州市東紅化工廠生產(chǎn);對氨基苯磺酸鈉，工業(yè)級，石家莊市昌佳化工廠生產(chǎn);37%甲醛溶液，工業(yè)級，廣州溶劑廠生產(chǎn).

陶瓷原料及配比:黑泥過40 目篩，石英砂、高嶺土、長石均過300 目篩，將5 種原料按質(zhì)量m(黑泥)∶m(混合泥)∶m(高嶺土)∶m(石英砂)∶m(長石)=3∶3∶3∶6∶8 的比例混合.

1.2 儀器和設(shè)備

HAAKE RV1 型流變儀，德國熱電公司生產(chǎn);ASAP2010M 型快速比表面及孔隙率測定儀，美國Micrometritics 公司生產(chǎn);UV-2550 型紫外可見分光光度計，日本島津公司生產(chǎn);激光粒度及Zeta 電位分析儀，美國Brookhaven 公司生產(chǎn);Quanta 200 型掃描電子顯微鏡，芬蘭FEI 公司生產(chǎn);UF201 型超濾設(shè)備，無錫賽普膜科技發(fā)展有限公司生產(chǎn);EyeTech-Laser 激光粒度粒形分析儀，荷蘭Ankersmid 公司生產(chǎn);QM-3SP2 型行星式球磨機(jī)，南京大學(xué)儀器廠生產(chǎn).

1.3 方法

1.3.1 陶瓷原料比表面積和孔徑分布的測定

將陶瓷原料在378K 下脫氣4h，然后在77K、液氮條件下進(jìn)行氮的吸附及脫附實(shí)驗(yàn)，平均孔徑測定采用BJH 孔徑分析模型，比表面積采用BET 多分子層吸附理論方程求解.

從表1 可知，黑泥和混合泥的比表面積、孔容積均比其它3 種原料的大，說明黑泥和混合泥顆粒的孔結(jié)構(gòu)相對較發(fā)達(dá).

表1 陶瓷原料的比表面積及孔徑分布Table 1 BET surface area and pore distribution of ceramic raw materials

1.3.2 黑泥SEM 分析

將經(jīng)過球磨預(yù)處理的黑泥烘干，抽真空后在表面鍍金，用掃描電子顯微鏡放大10000 倍觀察.由圖1可見黑泥顆粒具有片層狀結(jié)構(gòu)，與文獻(xiàn)［10-11］報道粘土顆粒具有相同的形狀特征.

圖1 黑泥粉體的SEM 圖像Fig.1 SEM image of black mud

1.3.3 陶瓷漿料的制備

取陶瓷原料200 g 于球磨罐中，摻入0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的分散劑，加水調(diào)整固含量為70%，用QM-3SP2 型行星式球磨機(jī)球磨15 min(轉(zhuǎn)速為350 r/min)，m(料)∶m(球)=1∶2，球磨后的漿體用100 目標(biāo)準(zhǔn)篩過篩.

1.3.4 陶瓷漿料流出時間的測定

將陶漿倒?jié)M涂-4 杯后刮平杯口，用秒表計算從推開底部閥門到底部孔口流出漿體斷開的時間，此即為流出時間，用以表征陶漿的流動性和分散性.

1.3.5 陶瓷漿料的表觀黏度及流變性能測試

25 ℃下用HAAKE RV1 型流變儀Z43 杯子和Z41 轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)子剪切速率的變化范圍為0～200 s-1，剪切2 min，測量不同剪切速率下漿料的表觀黏度值，得到表觀黏度-剪切速率流變曲線.

1.3.6 ASP 的合成

將對氨基苯磺酸鈉、NaOH 和水加入燒瓶中，升溫至60 ℃反應(yīng)0.5 h;繼續(xù)加入苯酚和甲醛，升溫至80 ℃反應(yīng)3 h，冷卻后即得氨基磺酸系分散劑，記為ASP-0.其中n(對氨基苯磺酸鈉)∶n(苯酚)∶n(甲醛)=0.39∶1.00∶1.91.

1.3.7 ASP 的超濾分級

將ASP-0 溶液通過不同的超濾膜(截留相對分子質(zhì)量分別為2500、5000、10000 和30000)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，得到ASP 產(chǎn)品的不同相對分子質(zhì)量級分(小于2500、2500～5000、5000～10000、10000～30000、大于30000)，分別命名為ASP-1，ASP-2，ASP-3，ASP-4，ASP-5.

1.3.8 不同ASP 級分特性黏度的測定

將不同ASP 級分的分散劑稀釋到6%，在恒溫水浴(25 ℃)中用烏式黏度計分別測定其以及純水流過刻度線的時間，樣品的特性黏度(mL·g-1)為

式中:ηr為溶液對比黏度，無因次量，其中ρ為樣品的密度，g·mL-1;ρ0為水的密度，g·mL-1;t 為ASP 分散劑流過刻度線的時間，s;t0為蒸餾水流過刻度線的時間，s;ρ'為溶液質(zhì)量濃度，g/mL;ηsp為溶液增比黏度，無因次量，ηsp=ηr-1.

1.3.9 不同ASP 級分在黑泥/水界面的吸附

配置不同濃度的ASP 超濾級分溶液各100 mL，調(diào)pH 值至9.6.向150 mL 錐形瓶中加入5.0000 g 黑泥和50 mL 溶液，搖床振蕩時間為3.5 h(轉(zhuǎn)速200 r/min，溫度25℃)，靜置1 h 后用離心機(jī)以10 000 r/min 的速度離心兩次(每次10 min).采用UV-2550 型紫外分光光度計測定離心稀釋后上清液的濃度，由吸附前后的濃度差可得吸附量:

式中，Γ 為吸附量(吸附前后ASP 超濾級分溶液的濃度差)，mg/g;m 為黑泥質(zhì)量，g;V 為溶液體積，mL;ρ'0為吸附前溶液的質(zhì)量濃度，g/L;ρ'1為吸附后溶液濃度，g/L;ρ'blank為吸附后空白樣濃度，g/L.

1.3.10 不同ASP 級分對黑泥顆粒Zeta 電位的影響

將在黑泥上吸附后的懸浮液靜置3 h，取上清液注入電泳池中，測定Zeta 電位，殘差保持在0.05 以下，測4 次取均值.

2 結(jié)果與討論

2.1 不同ASP 超濾級分的特性黏度

將氨基磺酸系分散劑產(chǎn)品ASP-0 超濾后得到不同相對分子質(zhì)量范圍的級分，測定其特性黏度，結(jié)果見表2.

從表2 可見，隨著各個級分截留相對分子質(zhì)量增大，其對應(yīng)的特性黏度也增大.除ASP-5 以外，其他級分ASP 的特性黏度均小于ASP-0.不同ASP 級分的特性黏度變化證實(shí)通過超濾實(shí)現(xiàn)了按相對分子質(zhì)量分離ASP 的目的.

表2 不同ASP 級分的相對分子質(zhì)量和特性黏度Table 2 Relative molecular mass and intrinsic viscosity of different ASP fractions

2.2 不同ASP 級分對陶漿流出時間的影響

控制ASP 摻量為0.3%，漿料固含量為71%，考察相對分子質(zhì)量對ASP 分散性能的影響，并與無機(jī)分散劑ISD(根據(jù)國內(nèi)陶瓷企業(yè)常用的分散劑種類，以m(三聚磷酸鈉)∶m(水玻璃)=2∶5 的比例混合而成)做對比，結(jié)果見表3.

流出時間越短，則陶瓷漿料的流動性越好，說明分散劑的分散性能越好.從表3 可見，ASP-0 的流出時間小于對比樣分散劑，也小于各個不同相對分子質(zhì)量的級分.這說明ASP-0 分散性能優(yōu)于國內(nèi)常用的無機(jī)鹽分散劑，而超濾后其不同相對分子質(zhì)量級分的分散性能均降低.

表3 不同ASP 級分的流出時間Table 3 Outflow time of ASP with different mol ecular weight

摻相對分子質(zhì)量較小的ASP-1、ASP-2、ASP-3時，陶瓷漿體流動性差，流出時間很長.摻相對分子質(zhì)量較大的ASP-4、ASP-5 的漿體流出時間變短，說明隨著相對分子質(zhì)量的增加，其分散性能有相應(yīng)的提高.這可能是因?yàn)樾∠鄬Ψ肿淤|(zhì)量ASP 在陶瓷顆粒上吸附產(chǎn)生的分散作用主要靠靜電排斥作用，而在陶漿的濃漿體系中這種作用力相對較小，因此分散性能不佳;而較大相對分子質(zhì)量的ASP 分子相應(yīng)會有較大的空間結(jié)構(gòu)，在陶瓷顆粒上吸附后會產(chǎn)生較大的空間位阻，從而使顆粒更好地分散.未分級的ASP-0 分散性能比ASP-4 和ASP-5 好，可能是由于不同相對分子質(zhì)量級分共同作用時，可以穿插吸附于陶瓷顆粒表面，使分散劑吸附量提高，因而靜電排斥和空間位阻效應(yīng)同時作用，提高了陶瓷顆粒的分散性.此外，ASP-0 中包含具有一定分散減水效果的小分子無機(jī)鹽，通過與ASP 的復(fù)合作用亦可提高其分散性能.

2.3 不同ASP 級分對陶瓷漿體流變曲線的影響

實(shí)驗(yàn)測定了25℃下?lián)讲煌珹SP 級分的陶瓷漿體流變曲線，研究了相對分子質(zhì)量對流變性能的影響，結(jié)果如圖2 所示.

從圖2 可以看出，摻相對分子質(zhì)量較小的ASP-1、ASP-2、ASP-3 時，隨ASP 相對分子質(zhì)量增大，陶瓷漿體的表觀黏度降低，其中剪切速率為200s-1時，摻ASP-3 的漿體表觀黏度僅為110 mPa·s，為所有樣品中最低.流變性測試結(jié)果與流出時間不一致，這是因?yàn)榱髯冃詼y試測定的是不同級分漿體在0～200 s-1剪切速率下的表觀黏度，流出時間是當(dāng)剪切速率為0 時對應(yīng)的漿體表觀黏度，從流變曲線可以看出當(dāng)剪切速率為0 時，小相對分子質(zhì)量ASP 的表觀黏度遠(yuǎn)大于大相對分子質(zhì)量ASP，因此流出時間更長.摻低相對分子質(zhì)量ASP 的漿料粘稠，流動性差，而且陶瓷泥漿一般屬于非牛頓流體，具有一定的觸變性［11］，不同電荷的吸引使顆粒之間在漿料內(nèi)部形成了具有“卡片結(jié)構(gòu)”的三維結(jié)構(gòu)網(wǎng)，剪切作用破壞了顆粒間的微結(jié)構(gòu)，使其呈現(xiàn)出較大的觸變性［12］.摻相對分子質(zhì)量較大的ASP-4、ASP-5 時，陶瓷漿體的表觀黏度接近，雖然較摻ASP-3 的有所增大，但如前所述流動性變好，說明相對分子質(zhì)量高的ASP 級分有助于減弱漿體的觸變性.

圖2 摻不同ASP 級分的陶瓷漿體的流變曲線Fig.2 Rheology of ceramic slurry with different ASP frac tions

摻ASP-0 的陶瓷漿體表觀黏度較低(僅略高于摻ASP-3 的)，并且隨剪切速率的增加變化較小，結(jié)合漿體流動性最好的結(jié)果，可知摻未分級ASP 的陶瓷漿體觸變性最弱，體系最為穩(wěn)定.

2.4 不同ASP 級分在黑泥/水界面的吸附等溫線

陶瓷漿料是一種復(fù)雜的多元體系，一般由瘠性原料和粘土礦物顆粒及輔助原料組成.在各種原料中，粘土的比表面積和孔容積較大，相對難分散，所需吸附的分散劑量更大，因而粘土對料漿性能影響最大［13］.文中所用的黑泥是粘土的一種，其顆粒與粘土顆粒形狀特征相同，如表1 所示，其比表面積和孔容積為幾種原料中最大，因此其對分散劑的吸附是影響陶漿性能的主要因素.

不同pH 值的溶液中黑泥所帶電荷不同，對分散劑吸附有一定影響.圖3 為不同pH 值下黑泥顆粒表面Zeta 電位的變化趨勢.

圖3 黑泥顆粒表面Zeta 電位Fig.3 Zeta potentials of black mud particles

由圖3 可知:黑泥顆粒等電位點(diǎn)約為1.0;當(dāng)pH=1 時，黑泥顆粒表面Zeta 電位約為0;當(dāng)pH ＜1時，黑泥顆粒表面帶正電;當(dāng)pH ＞1 時，黑泥顆粒表面帶負(fù)電.隨pH 值增大，黑泥顆粒表面電負(fù)性增強(qiáng).

實(shí)驗(yàn)測定了25℃下不同相對分子質(zhì)量ASP 級分在黑泥上的吸附量，以探討ASP 在陶瓷顆粒上的吸附分散作用，結(jié)果如圖4 所示.

圖4 不同ASP 級分在黑泥/水界面的吸附等溫線Fig.4 Adsorption isotherms of different ASP fractions on black mud/water interface

對于高分子分散劑，當(dāng)相對分子質(zhì)量較低時，平鋪式吸附是高分子鏈的主要吸附方式，相對分子質(zhì)量增加后則以環(huán)式和尾式吸附為主，吸附量和吸附層厚度得以增加［14］.由圖4 可知，小相對分子質(zhì)量級分(ASP-1、ASP-2、ASP-3)吸附量較小，這可能是因?yàn)槿芤褐行》肿佣嘁云戒伿轿接陬w粒表面，吸附的分子數(shù)少而導(dǎo)致吸附量很小.ASP-1 吸附量相對較大，一方面可能是由于相對分子質(zhì)量小的ASP-1 分子更容易進(jìn)入黑泥層間結(jié)構(gòu)和顆?？紫?另一方面黑泥懸浮液pH 值為6 左右，因此黑泥顆粒自身帶負(fù)電，和負(fù)電性的ASP 陰離子存在靜電排斥，不利于ASP 的吸附.而ASP 樣品中的無機(jī)鹽在超濾后大部分進(jìn)入小分子級分ASP-1 中，無機(jī)鹽的加入屏蔽了ASP-1 與黑泥之間的靜電斥力，促進(jìn)其吸附.

較大相對分子質(zhì)量ASP-4、ASP-5 在黑泥顆粒表面的吸附量較大，推測其以環(huán)式和尾式吸附為主;而其中ASP-4 的吸附量大于ASP-5，這可能是由于ASP-4 分子體積較小，在黑泥表面吸附密度較大.未分級的ASP-0 的吸附等溫線呈現(xiàn)出S 型，而且在平衡濃度超過5 g/L 后其吸附量為所有樣品中最大，這可能是由于低相對分子質(zhì)量ASP 級分在顆粒表面形成平鋪吸附、而后高相對分子質(zhì)量ASP 級分在此基礎(chǔ)上再穿插進(jìn)行環(huán)、尾式吸附，從而形成了多層吸附的緣故.

圖4 的結(jié)果與表3 一致，吸附量及相對分子質(zhì)量大小會影響分散劑的分散降粘效果.在黑泥顆粒表面，小分子級分ASP-1、ASP-2、ASP-3 呈平鋪式吸附，因而吸附量較小，較小的空間位阻作用使其分散降粘效果不好;大分子級分ASP-4、ASP-5 以環(huán)式或尾式吸附為主，吸附量較大，同時分子空間結(jié)構(gòu)較大，從而產(chǎn)生較大的空間位阻作用.

2.5 不同ASP 級分對黑泥顆粒Zeta 電位的影響

實(shí)驗(yàn)研究了不同相對分子質(zhì)量ASP 級分對黑泥顆粒表面Zeta 電位的影響，結(jié)果如圖5 所示.

圖5 不同ASP 級分對黑泥顆粒表面Zeta 電位的影響Fig.5 Zeta potential of black mud with different ASP fractions

從圖5 可看出，加入各個級分ASP 后均能增大黑泥顆粒表面的Zeta 電位絕對值，這是因?yàn)楹谀囝w粒表面帶有負(fù)電荷，陰離子型分散劑ASP 吸附在其表面使Zeta 電位向更負(fù)變化.除ASP-1 外，當(dāng)相對分子質(zhì)量增加時，黑泥顆粒表面Zeta 電位絕對值也逐漸增大.當(dāng)ASP 濃度較小(小于1 g/L)時，Zeta 電位絕對值增速較快;隨后Zeta 電位增大趨勢變慢;當(dāng)濃度達(dá)到2 g/L 后，Zeta 電位基本保持不變.在高濃度區(qū)，摻ASP-0 和ASP-5 的黑泥顆粒的Zeta 電位降低最多，約-50 mV，而摻其他級分的黑泥顆粒的Zeta 電位在-40 mV 左右.

相對分子質(zhì)量小于30 000 的ASP 級分對Zeta電位的提高作用較小，一方面可能由于其吸附量小，另一方面可能是由于相對分子質(zhì)量小的分散劑帶較少的負(fù)電基團(tuán)，高濃度時多以小膠團(tuán)狀的形式吸附，帶電基團(tuán)較少，多被屏蔽于膠團(tuán)內(nèi)部，靜電斥力的減小致使Zeta 電位絕對值減?。?5］.其中ASP-1 在低濃度(1.5～4 g/L)時反而能使顆粒的Zeta 電位絕對值比更高相對分子質(zhì)量的ASP-2、ASP-3 大，但摻加高濃度(如6～8 g/L)ASP-1 時，顆粒的Zeta 電位絕對值又低于后兩者，可能和其吸附量在低摻量時較大、在高摻量時有所降低有關(guān).

從不同級分ASP 對陶瓷漿體應(yīng)用性能、吸附等溫線及Zeta 電位的影響可知，小相對分子質(zhì)量ASP多以平鋪式吸附為主，吸附量少，使得對黑泥顆粒Zeta 電位的提高作用小，而且由于吸附層厚度小，其吸附產(chǎn)生的空間位阻作用也小，顆粒難以有效分散.大相對分子質(zhì)量ASP 多以環(huán)式或尾式吸附在顆粒表面，較大的相對分子質(zhì)量和Zeta 電位使其空間位阻和靜電斥力作用均較大，分散降粘性能較好，說明在“黑泥-水-ASP”體系中，靜電斥力與空間位阻效應(yīng)共同作用提高了顆粒的分散穩(wěn)定性.未分級ASP-0 的分散性比其它單一超濾級分都要好的原因，是由于ASP-0 中不同相對分子質(zhì)量級分共同作用，穿插吸附于陶瓷顆粒表面，形成了多層吸附，綜合而言靜電斥力與空間位阻效應(yīng)最強(qiáng)，因而對陶漿的減水降粘效果最好.

3 結(jié)論

(1)ASP 相對分子質(zhì)量對陶瓷漿體應(yīng)用性能的影響較大.摻加高相對分子質(zhì)量ASP 級分的陶瓷漿料的流出時間短，流動性好;但單個ASP 超濾級分的分散性能均不如未分級的產(chǎn)品ASP-0，說明當(dāng)不同相對分子質(zhì)量ASP 級分配合使用時，陶瓷漿體的性能可以達(dá)到最優(yōu).

(2)相對分子質(zhì)量大于10000 的ASP 在黑泥上的吸附量要高于相對分子質(zhì)量小于10000 的低相對分子質(zhì)量級分，但兩者在黑泥上的吸附量均隨相對分子質(zhì)量增大而減少.未分級ASP-0 在黑泥上的吸附量超過所有單個超濾級分，且吸附等溫線表現(xiàn)出S 型.

(3)加入ASP 超濾級分均能增大黑泥顆粒表面Zeta 電位的絕對值，除ASP-1 外，隨著相對分子質(zhì)量的增加，黑泥顆粒表面的Zeta 電位絕對值也逐漸增大，其中摻加ASP-0 和ASP-5 的黑泥顆粒Zeta 電位的降低最多.在“黑泥-水-ASP”體系中，ASP 通過在黑泥顆粒表面吸附產(chǎn)生空間位阻效應(yīng)與靜電排斥作用，從而提高體系的分散穩(wěn)定性，顯示出對陶瓷漿體的良好分散性能.

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