高小紅,馬玉龍,吳春姍,湯 軍,曾 潔,姬喬娜

(武漢理工大學(xué)華夏學(xué)院化學(xué)與制藥工程系,湖北武漢430223)

吸光光度法測定空氣中的微量氯氣

高小紅,馬玉龍,吳春姍,湯 軍,曾 潔,姬喬娜

(武漢理工大學(xué)華夏學(xué)院化學(xué)與制藥工程系,湖北武漢430223)

提出了一種測量空氣中微量氯氣的方法。用亞硫酸鈉溶液吸收空氣中的氯氣,將氯氣轉(zhuǎn)化為氯離子,然后利用硫氰酸汞法進(jìn)行吸光光度測定。最大吸收波長為460 nm。氯離子濃度在0～1.6 mg·L-1范圍內(nèi)與吸光度值(△A)呈線性關(guān)系。本方法用于直接測定空氣樣品中的氯氣,獲得了滿意的結(jié)果,方便﹑快捷。

氯氣;吸光光度法;空氣

氯氣是一種高毒氣體,人體可經(jīng)由皮膚、呼吸道吸入,嚴(yán)重?fù)p害人體健康?？諝庵新仍氐闹饕獊碓词锹葔A廠、氯的衍生物制備以及其它含氯化合物的合成等工業(yè)排出的廢氣[1]。

近年來,空氣中微量氯氣的分析得到了人們的普遍重視。目前,國內(nèi)外氯氣的定量分析方法主要是甲基橙分光光度法[2],該法分析步驟復(fù)雜,分析結(jié)果易受環(huán)境溫度、溶液酸度等因素的影響,并且取樣后需要現(xiàn)場分析,不能長時間保存,給分析工作造成不便。因此,發(fā)展一種簡便、快速、靈敏度高的常規(guī)氯氣分析方法非常必要。為此,作者提出了一種用吸光光度法分析空氣中微量氯氣的方法。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 方法原理

利用亞硫酸鈉溶液吸收空氣中的氯氣,氯氣與亞硫酸鈉反應(yīng)生成氯離子,用雙氧水將過量的亞硫酸鈉氧化成硫酸根避免干擾,再在堿性條件下加熱將過量的雙氧水分解,然后利用經(jīng)典的硫氰酸汞法測定氯離子,即可測得微量氯氣含量,反應(yīng)式如下:

1.2 試劑與儀器

氯化鈉,基準(zhǔn)級;無水亞硫酸鈉、30%雙氧水、氫氧化鈉、硫氰酸汞、硫酸鐵(Ⅲ)銨、無水乙醇、濃硝酸,分析純。

8μg·m L-1氯標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取在500℃灼燒2 h的基準(zhǔn)氯化鈉0.3296 g溶于水中,移入1000 m L容量瓶中稀釋至刻度,搖勻,該溶液氯濃度為200μg ·m L-1。用移液管準(zhǔn)確吸取上述溶液20 m L于500 m L容量瓶中,定容,得到8μg·m L-1的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液。

15%亞硫酸鈉溶液:稱取無水亞硫酸鈉75.0 g溶于適量水,定容至500 m L。

3%亞硫酸鈉溶液:稱取無水亞硫酸鈉30.0 g溶于適量水,定容至1000 m L。

10%氫氧化鈉溶液:稱取氫氧化鈉25.0 g溶于適量水,定容至250 m L。

硫氰酸汞飽和溶液:稱取2.3 g硫氰酸汞溶于1000 m L無水乙醇中,濾出不溶物,貯存于棕色瓶中備用。

硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液:稱取300 g硫酸鐵(Ⅲ)銨溶于熱水后加入300 m L濃硝酸,濾出不溶物,移至1000 m L容量瓶中定容,貯存于棕色瓶中備用。

721型分光光度計,上海第三分析儀器廠;5 cm比色皿。

1.3 方法

取0#和1#兩個干凈的25 m L容量瓶,向1#容量瓶中加入8μg·m L-1的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液3 m L,再分別向0#和1#容量瓶中加入15%亞硫酸鈉溶液2.0 m L、雙氧水2.0 m L和10%氫氧化鈉溶液1.5 m L,沸水浴加熱5～10 min,冷卻至室溫,各加硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液3.0 m L、飽和硫氰酸汞溶液5.0 m L,搖勻。定容至刻度,輕輕搖勻,室溫放置10 min,調(diào)節(jié)分光光度計波長為460 nm,以蒸餾水為參比,用5 cm比色皿分別測定0#和1#的吸光度值A(chǔ)i和A0,計算△A=Ai-A0。

為什么在中國常常會說“富不過三代”？因?yàn)槌３Ｊ?，第一代?chuàng)業(yè)成功、打下江山，第二代第三代就開始嬌生慣養(yǎng)、驕奢淫逸，紈绔子弟隨即出現(xiàn)，第三代第四代之后，已經(jīng)坐吃山空、返回原地。這個魔咒從祖先傳下來，一代又一代人都逃不出它的魔掌。為什么？因?yàn)闆]有學(xué)會“居安思危”！

1.4 樣品測試

取2個小型氣泡吸收管,分別定量加入3%亞硫酸鈉溶液5 m L,然后將2個吸收管串聯(lián),抽取空氣30 L,抽氣速度控制約為0.3 L·min-1;采樣完成后,用軟木塞緊緊塞住吸收管口。

將2個吸收管中的溶液合并,用少量水洗凈,洗水并入上述溶液作為試樣,按照1.3方法進(jìn)行測定。

2 結(jié)果與討論

2.1 測定波長的選擇

準(zhǔn)確量取一定量的8μg·m L-1氯標(biāo)準(zhǔn)溶液,依據(jù)1.3方法,于350～550 nm波長范圍內(nèi)測定該標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值A(chǔ),結(jié)果如圖1所示。

圖1 氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜Fig.1 The absorption spectrum of chlorine standard solution

由圖1可見,氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸收光譜在波長460 nm處達(dá)到最大。因此,選擇測定波長為460 nm。

2.2 測試條件的選擇

2.2.1 15%亞硫酸鈉溶液加入量

依據(jù)1.3方法,在相同條件下,改變15%亞硫酸鈉溶液加入量為0.5～4.0 m L,測其吸光度。結(jié)果表明,亞硫酸鈉溶液加入量對吸光度沒有明顯影響,選擇15%亞硫酸鈉加入量為2.0 m L。

2.2.2 雙氧水加入量

依據(jù)1.3方法,在相同條件下,改變雙氧水加入量為0.5～3.0 m L,測其吸光度。結(jié)果表明,雙氧水加入量選擇2.0 m L較好。

2.2.3 10%氫氧化鈉溶液加入量

依據(jù)1.3方法,在相同條件下,改變10%氫氧化鈉溶液加入量為0.5～3.0 m L,測其吸光度。結(jié)果表明,10%氫氧化鈉溶液加入量選擇1.5 m L較好。

2.2.4 硫氰酸汞飽和溶液加入量

依據(jù)1.3方法,在相同條件下,改變硫氰酸汞飽和溶液加入量為1.0～5.0 m L,測其吸光度。結(jié)果表明,硫氰酸汞飽和溶液加入量選擇3.0 m L較好。

2.2.5 硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液加入量

依據(jù)1.3方法,在相同條件下,改變硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液加入量為3.0～8.0 m L,測其吸光度。結(jié)果表明,硫酸鐵(Ⅲ)銨溶液加入量選擇5.0 m L較好。

2.3 線性范圍

在上述選定的實(shí)驗(yàn)條件下,用移液管準(zhǔn)確移取1.0 m L、2.0 m L、3.0 m L、4.0 m L、5.0 m L 8μg· m L-1氯標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于25 m L容量瓶中,按1.3方法測定其吸光度,計算△A,繪制氯離子濃度對△A的曲線。結(jié)果表明,氯離子濃度在0～1.6 mg·L-1范圍內(nèi)與△A呈線性關(guān)系。

2.4 樣品測定結(jié)果

對實(shí)驗(yàn)室模擬樣品氣和某氯堿生產(chǎn)車間空氣兩個樣品中的微量氯氣進(jìn)行測定,結(jié)果如表1所示。

表1 樣品中氯氣測定結(jié)果(n=5)Tab.1 Determination results of chlorine in samples(n=5)

由表1可見,該方法分析兩種樣品的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為1.55%和1.20%,表明方法的精密度很高;加標(biāo)回收率分別為102.0%和103.3%,表明方法的準(zhǔn)確度很高。

3 結(jié)論

提出了一種測量空氣中微量氯氣的方法。用亞硫酸鈉溶液吸收空氣中的氯氣,將氯氣轉(zhuǎn)化為氯離子,然后利用硫氰酸汞法進(jìn)行吸光光度測定。最大吸收波長為460 nm。氯離子濃度在0～1.6 mg·L-1范圍內(nèi)與吸光度值(△A)呈線性關(guān)系。本方法用于直接測定空氣樣品中的氯氣,獲得了滿意的結(jié)果,方便、快捷。

[1] 劉琦,王冰.氯氣的危害及其防治[J].安全,2005,(2):44-45.

[2] HJ/T 30-1999,固定污染源排氣中氯氣的測定甲基橙分光光度法[S].

Determination of Micro Chlorine in Air by Absorptiometry

GAO Xiao-hong,MA Yu-long,WU Chun-shan,TANG Jun,ZENG Jie,JI Qiao-na
(Department of Chemistry and Pharmaceutical,Huaxia College, Wuhan Technology University,Wuhan 430223,China)

A simple and sensitive method for determination of micro chlorine in air has been developed.The determination is based on the reaction of sodium sulphite reducing chlorine to chlorion and the absorptiometric analysis with mercuric thiocyanate method.The linear range of chlorion concentration with△A is 0～1.6 mg· L-1.The method has been used conveniently and rapidly for determination of micro chlorine in air samples with satisfactory results.

chlorine;absorptiometry;air

O 657.31

A

1672-5425(2013)05-0086-02

10.3969/j.issn.1672-5425.2013.05.024

2013-03-01

高小紅(1979-),女,湖北漢川人,講師,研究方向:空氣凈化及質(zhì)量檢測,E-mail:gxhhaiso@163.com。