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        淺談氣相色譜分析的一般流程和工作原理

        2013-08-15 00:51:32徐莉浙江省新昌縣新昌制藥廠質(zhì)管部浙江新昌312500
        化工管理 2013年8期
        關(guān)鍵詞:離子化色譜儀氣相色譜儀

        徐莉(浙江省新昌縣新昌制藥廠 質(zhì)管部 浙江 新昌 312500)

        一、氣相色譜分析的一般流程

        氣相色譜(GC)是應(yīng)用于分析化學(xué)的領(lǐng)域常用的分離分析方法。GC的典型應(yīng)用包括測(cè)試特定物質(zhì)的純化或混合物不同成分的分離。在某些情況下,氣相色譜可用于確定化合物的種類。在制備色譜法中,氣相色譜法可從混合物中提純化合物。用于氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀。氣相色譜儀中,流動(dòng)相是一個(gè)載體氣體,通常是惰性氣體如氦或不活潑氣體如氮。固定相是惰性固體支持層通常是液體或聚合物,固定相外面是玻璃或金屬管,稱為色譜柱。

        二、氣相色譜分析的工作原理

        氣態(tài)待測(cè)化合物與柱壁的固定相存在相互作用,這種相互作用使得每個(gè)化合物從柱子當(dāng)中洗脫的時(shí)間不同,這個(gè)時(shí)間稱為該化合物的保留時(shí)間。氣相色譜就是通過比較不同化合物的保留時(shí)間對(duì)化合物進(jìn)行定性分析。

        三、常見的幾種便攜式氣相色譜儀

        目前氣相色譜儀的研究但中便攜式氣相色譜儀的研究占有很重要的地位,因?yàn)樵趯?duì)一些時(shí)間性和空間性較強(qiáng)的樣品來說,實(shí)時(shí)、現(xiàn)場(chǎng)的分析是非常必要的,而便攜式氣相色譜儀就具有這樣的優(yōu)勢(shì),色譜儀的主要性能取決于他使用的檢測(cè)器。目前常見的便攜式色譜儀有:

        (一)、氫火焰檢測(cè)器氣相色譜儀使用氫火焰檢測(cè)器(flame ionization detector,F(xiàn)ID),它利用氫火焰作為電離源,使被測(cè)物質(zhì)電離,產(chǎn)生微電流,對(duì)待測(cè)物進(jìn)行檢測(cè)。其優(yōu)點(diǎn)是對(duì)所有有機(jī)物都有相應(yīng),相應(yīng)值和碳原子數(shù)成正比,且線性范圍寬,結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,操作簡(jiǎn)便。但是它對(duì)無機(jī)物、氣體流速、壓力和溫度變化等不敏感。

        (二)、光離子化氣相色譜儀使用光離子化器(photo ionization detector,PID)作為檢測(cè)器,這種檢測(cè)器常使用氟化物晶體作為窗口材料,將紫外光源與離子化池分開,使紫外燈在真空狀態(tài)下放點(diǎn),電離室在一個(gè)大氣壓下工作,放電產(chǎn)生的紫外線完全進(jìn)入電離室,這種色譜儀對(duì)芳香族化合物和含鹵素有機(jī)化合物的檢測(cè)線性范圍可達(dá)7個(gè)數(shù)量級(jí)。

        (三)、氬離子化便攜式氣相色譜儀,使用氬離子化檢測(cè)器(argon ionization detector,AID)。這種色譜儀比光離子化氣相色譜儀的檢測(cè)范圍寬,除光離子化檢測(cè)器可檢測(cè)的化合物外,還能檢測(cè)店里電位在10.6~11.7eV的化合物。但是氬氣離子化便攜式氣相色譜儀中的檢測(cè)器使用氚作為放射源,氚是一種放射性物質(zhì),所以無論是生產(chǎn),銷售和使用過程中都必須遵守我國(guó)的相關(guān)法律和法規(guī),領(lǐng)取相關(guān)許可證,配備充分的安全防護(hù)措施和設(shè)備,且制定并嚴(yán)格執(zhí)行報(bào)廢處理處理方案。

        (四)、表面聲波檢測(cè)器氣相色譜儀,使用表面聲波傳感器(surface acoustic wave,SAF)作為檢測(cè)器。它的工作原理是這樣的:表面聲波的幅度和傳播速度可以反映出監(jiān)測(cè)器件表面介質(zhì)的化學(xué)和物理性質(zhì),表面聲波傳感器使用一塊壓電晶體,電極制在壓電晶體同一面,電極上輸出一個(gè)射頻電壓后,壓電晶體的晶格產(chǎn)生機(jī)械形變,形成表面聲波,壓電聲波的產(chǎn)生和傳導(dǎo)受到壓電晶體表面物質(zhì)的影響,當(dāng)待測(cè)物被加入到其中一個(gè)電極表面的鍍膜上后,其表面波就會(huì)與另外一個(gè)參比電極表面的表面波形成差值,這個(gè)差值就可以用來對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定性和定量分析,其中目前對(duì)表面波傳播速度的檢測(cè)精度可以達(dá)到10-7,所以常被用在表面聲波傳感器當(dāng)中。這種傳感器由于電極和壓電晶體都很容易微型化所以表面聲波檢測(cè)器氣相色譜儀更容易做出微型化和小型化儀器。另外這種色譜儀但中使用惰性氣體作為載氣,惰性氣體不會(huì)選擇性鍍層發(fā)生化學(xué)反應(yīng),所以不會(huì)產(chǎn)生干擾,保證了該傳感器的低背景、低漂移和低噪聲,從而具有低檢測(cè)限和高靈敏度。

        (五)、熱導(dǎo)檢測(cè)器氣相色譜儀,它使用熱導(dǎo)檢測(cè)器(thermal conductivity detector,TCD)。這種檢測(cè)器利用待測(cè)組分和載氣的熱導(dǎo)系數(shù)不同而產(chǎn)生不同的響應(yīng)信號(hào)。這種檢測(cè)器技術(shù)成熟在1960年就已經(jīng)成熟,它對(duì)所測(cè)的物質(zhì)有很好的響應(yīng),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)格實(shí)惠、性能穩(wěn)定可靠且檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,所以應(yīng)用非常廣泛。但是這種傳感器的檢測(cè)靈敏度低,對(duì)于樣品的檢出限只能到ppm級(jí),對(duì)于室內(nèi)和室外的一般污染物檢測(cè)和分析是不適合的,更多用于污染源和突發(fā)性環(huán)境污染事故的分析和檢測(cè)。

        四、結(jié) 語(yǔ)

        綜上所述,由于環(huán)境科學(xué)的推動(dòng),近年來,便攜 式氣相色譜儀得到快速發(fā)展。利用各種新原理的檢測(cè)器也層出不窮。作為環(huán)境分析化學(xué)工作者,應(yīng)根據(jù)儀器的特點(diǎn)和實(shí)際工作要求,選購(gòu)適合的便攜式氣相色譜儀。

        [1]賀利民;劉祥國(guó);曾振靈.氣相色譜分析農(nóng)藥殘留的基質(zhì)效應(yīng)及其解決方法色譜[J].2008-01-30.

        [2]位淑華;王麗馥.正己烷的氣相色譜分析,甘肅石油和化工[J].2011-06-15.

        [3]程潔;氣相色譜分析中誤差產(chǎn)生的原因分析新疆電力技術(shù)[J].2007-09-15.

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