劉玲

（神東煤炭集團(tuán)煤質(zhì)處，陜西 神木 719315）

1 采樣過程中的注意事項(xiàng)

采樣是進(jìn)行煤炭化驗(yàn)的基礎(chǔ)工作，我們不可能對(duì)全部的煤炭進(jìn)行測(cè)定，就需要從特定的煤炭中選擇一些具有代表性的樣本作為化驗(yàn)的對(duì)象，為了保證化驗(yàn)的準(zhǔn)確性，應(yīng)該保證采樣的子樣數(shù)目和子樣的質(zhì)量是相對(duì)應(yīng)的。同時(shí)注意采樣過程中人為因素的影響。

1.1 保證足夠的子樣數(shù)目和質(zhì)量

在進(jìn)行采樣的過程中，子樣的數(shù)目和質(zhì)量應(yīng)該根據(jù)實(shí)際情況來確定，主要根據(jù)煤炭的品種、采樣的方式、煤炭的數(shù)量等等來確定。比如，在原煤選擇的時(shí)候，因?yàn)椴磺宄唧w煤炭的數(shù)量，應(yīng)該盡可能的多采樣，子樣的數(shù)目應(yīng)該是越多越好，在試驗(yàn)的基礎(chǔ)上來根據(jù)子樣的數(shù)目確定子樣的質(zhì)量，進(jìn)而確定總樣的質(zhì)量。在確定子樣數(shù)目和質(zhì)量以后，應(yīng)該嚴(yán)格的遵循均勻布點(diǎn)的原則，保證每一部分的煤炭都能夠被選擇，且保證選擇的子樣質(zhì)量基本相同。

1.2 采樣點(diǎn)選擇和子樣點(diǎn)的布置

采樣地點(diǎn)的選擇也會(huì)影響到采樣化驗(yàn)的質(zhì)量。最佳的采樣地點(diǎn)應(yīng)該分布在斗子提升機(jī)的機(jī)頭、溜槽等地方，因?yàn)檫@些地方比較安全而且煤炭顆粒分布比較均勻并呈現(xiàn)出連續(xù)流動(dòng)狀態(tài)。一定要避免設(shè)置在煤堆等靜止的地方采樣。我們應(yīng)該盡可能的在垂直管道中截取煤泥水樣。選擇的子樣點(diǎn)應(yīng)該保證均勻布點(diǎn)，盡可能的提高采樣的精確度。在進(jìn)行煤流采樣過程中，應(yīng)該保證采樣間隔的時(shí)間段是基本相同的，但是值得強(qiáng)調(diào)的是選擇第一個(gè)子樣的時(shí)間是隨機(jī)的，以后的間隔時(shí)間都是計(jì)算好的。

1.3 正確選擇采樣工具

采煤工具的使用直接關(guān)系到采樣試驗(yàn)的精確程度，經(jīng)常使用到的采樣工具主要包括采樣桶、采樣鏟等，國家對(duì)采樣工具有明確的規(guī)定，靜止煤使用的采樣鏟的長和寬應(yīng)該高于被采煤的最大顆粒的二點(diǎn)五到三倍，對(duì)于那些粒度超過了一百五十毫米的煤可以使用長乘以寬約為三百毫米乘以二百五十毫米的圓形鏟。國家對(duì)采樣工具進(jìn)行規(guī)定不僅僅是為了保證采樣的子樣量能夠達(dá)到國家保準(zhǔn)，同時(shí)也為了避免出現(xiàn)子樣量過大而增加了人員的勞動(dòng)強(qiáng)度。采樣使用的采樣桶應(yīng)該保證是密封性能好并有蓋的，盡可能地防止水分流失。

1.4 人為因素對(duì)采樣的影響

在實(shí)際的采樣過程中，往往都會(huì)受到一定人為因素的影響，這就為選擇具有帶變形的煤樣增加了一定的難度。在實(shí)際工作過程中應(yīng)該盡可能的保持公正性，避免隨意性。采樣人員是進(jìn)行煤質(zhì)化驗(yàn)的重要組成部分，必須保證采樣人員經(jīng)過嚴(yán)格的考核并合格者才能夠上崗，在采樣過程中應(yīng)該嚴(yán)格地按照國家標(biāo)準(zhǔn)采樣要求進(jìn)行，避免給企業(yè)造成損失。

2 制樣過程中的注意事項(xiàng)

在進(jìn)行煤質(zhì)化驗(yàn)過程中制樣起到了很大的決定作用，所謂的制樣主要是指將采集到的煤礦樣本通過破碎、篩分、縮干等程序獲取一定的煤礦物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)，同時(shí)要保持和原煤樣的試樣一致的過程，這個(gè)過程是十分復(fù)雜的，一旦出現(xiàn)問題會(huì)直接影響到化驗(yàn)結(jié)果。

2.1 制樣前的準(zhǔn)備工作

針對(duì)不同的煤種、需要做的試驗(yàn)項(xiàng)目，所采用的制樣方案是不同的，所以我們應(yīng)該在進(jìn)行制樣之前對(duì)來樣進(jìn)行登記，主要內(nèi)容包括煤種及具體的試驗(yàn)項(xiàng)目，由專業(yè)的制樣人員根據(jù)不同的情況來制定不同的制樣方案，避免使煤樣遭到破壞，進(jìn)而影響到試驗(yàn)結(jié)果。針對(duì)那些，煤樣量少，而且試驗(yàn)項(xiàng)目又繁多的情況，應(yīng)該制定更加詳細(xì)的制樣方案，盡可能的保證樣品本身具有代表性，而且又不能丟失太多的煤樣，給企業(yè)帶來一定的經(jīng)濟(jì)損失。在進(jìn)行制定制樣方案時(shí)，應(yīng)該特別注意制樣的設(shè)備，根據(jù)不同的制樣要求選擇不同的制樣設(shè)備，否則會(huì)直接影響到化驗(yàn)的結(jié)果。在制樣方案確定之后，選定了相應(yīng)的制樣設(shè)備，就應(yīng)該對(duì)設(shè)備進(jìn)行清掃、檢查，為了避免外界因素對(duì)制樣結(jié)果的影響，應(yīng)該對(duì)制樣場(chǎng)地周圍進(jìn)行清掃。此外，注意的是在清洗制樣機(jī)的時(shí)候避免使用煤樣，而是需要使用待采煤樣中選取一部分對(duì)設(shè)備進(jìn)行清洗，同時(shí)要反復(fù)的開關(guān)并用刷子掃干凈。

2.2 規(guī)范的制樣過程

2.2.1 破碎

在進(jìn)行制樣過程中應(yīng)該先進(jìn)行破碎，也就是使用煤質(zhì)制樣專用的破碎機(jī)械對(duì)煤樣進(jìn)行破碎，當(dāng)前最常使用的就是帶篩板的錘式破碎機(jī)。如果煤樣中的水分損失就會(huì)影響到制樣標(biāo)準(zhǔn)，所以為了防止在破碎過程中造成煤樣的水分損失，應(yīng)該保證破碎輥的轉(zhuǎn)速低于每分鐘九百五十轉(zhuǎn)，試樣的粒度基本在十三毫米或者是六毫米，我們可以通過篩板控制粒度。試樣粒度和制樣的質(zhì)量有直接的關(guān)系，我們應(yīng)該對(duì)此嚴(yán)格的控制，盡可能的使用標(biāo)準(zhǔn)篩進(jìn)行篩分，保證篩子上面的物體小于百分之五，值得注意的是實(shí)際上的破碎機(jī)的篩孔大小和試樣粒度并不相等，通過大量的實(shí)驗(yàn)證明，篩孔的直徑是試樣粒度的一點(diǎn)五倍到二點(diǎn)五倍最為合適。篩孔的大小和多少直接影響著煤樣的物理性質(zhì)變化。在破碎的過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)破碎機(jī)堵塞的情況，影響的因素是煤樣的水分和粒度，特別是煤的外在水分是造成堵塞的主要因素。如果外在水分高的話，而且煤的細(xì)粒度比表面積大，就會(huì)造成煤黏在破碎機(jī)的內(nèi)壁上，所以應(yīng)該保證煤樣全水分不超過百分之十四。

2.2.2 篩分

制樣過程中進(jìn)行篩分，主要是為了把那些不符合要求的顆粒篩出去，保證煤樣的粒度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)，盡可能地縮小縮分的誤差。進(jìn)行篩分時(shí)應(yīng)該注意篩子孔如果出現(xiàn)變形或者是破損就不能使用了。在進(jìn)行篩分時(shí)應(yīng)該盡可能地保證用力均衡，減少粉塵。在進(jìn)行篩分零點(diǎn)二毫米的煤樣時(shí)，應(yīng)該避免使用毛刷在篩子上面刷，使那些接近粒度的煤樣強(qiáng)行通過。

2.2.3 混合

通常來說，我們可以通過人工或者是機(jī)械的方式進(jìn)行煤樣的混合，主要就是為了能夠使煤樣盡可能的均勻，減少縮分工序中的誤差。人工的方法主要采用堆錐混合法，我們使用平頭鍬把那些已經(jīng)破碎過篩的煤樣堆成圓錐體，盡可能地保證每次鏟起的煤樣不應(yīng)該太多，應(yīng)該分為兩次或者是三次散落在新堆起的圓錐體的頂端，并保證均勻地落在新椎體的周圍，反復(fù)地堆摻三次，保證堆錐周圍的離析情況基本相同。

2.2.4 縮分

所謂的縮分主要是指在使用制樣設(shè)備時(shí)，把煤質(zhì)試樣分成幾份，保留下來一份或者是多份，主要就是為了在大量的煤樣中選擇一部分煤樣。

2.2.5 干燥

對(duì)煤樣進(jìn)行干燥，主要就是通過干燥設(shè)備除去煤質(zhì)中多余的水分，目的就是為了能夠保證煤樣通過篩分機(jī)和縮分器而不會(huì)對(duì)這些設(shè)備損失和污染。我們可以根據(jù)具體的需要在任何時(shí)間段進(jìn)行干燥，但是避免在干燥的過程中出現(xiàn)氧化。

2.3 特殊要求煤樣的制備

2.3.1 全水分煤樣的制備

無論我們是采用單獨(dú)制樣，還是選擇在煤樣制備中取得，都應(yīng)該盡可能地保證快速，主要就是為了避免煤樣的水分損失過多。針對(duì)那些因?yàn)樗执蠖荒軌蝽樌ㄟ^縮分的煤樣，應(yīng)該被破碎成十三毫米，通常使用九點(diǎn)法從棄樣中縮分出兩千克，采用的九點(diǎn)法的點(diǎn)位必須符合一定的標(biāo)準(zhǔn)，而且要保證九個(gè)點(diǎn)位上所取得的煤樣質(zhì)量盡可能地一致。從全水分煤樣制備裝置匯總出來的煤樣應(yīng)該快速的裝到密封的容器內(nèi)，等待化驗(yàn)室使用。

2.3.2 較少煤樣量的制備

如果煤樣量比較少的情況下，我們可以使用不經(jīng)過二十五毫米粒度級(jí)別的過篩和破碎，可以只是使用全水分煤樣設(shè)備進(jìn)行。如果我們要制備的煤樣是十三毫米的全水分煤樣，就可以直接從十三毫米開始制備。如果制備的是六毫米的煤樣，就可以從六毫米開始制備。不論是從哪個(gè)級(jí)別開始制備都必須保證煤樣能夠通過要求的篩子。棄樣繼續(xù)縮分直至縮分出不少于100g的分析煤樣；從而保證存查煤樣與分析煤樣的性質(zhì)一致，存查煤樣應(yīng)保存2個(gè)月。

2.4 煤樣制備的精密度的檢驗(yàn)

煤樣制備精密度的檢驗(yàn)就是檢驗(yàn)實(shí)際測(cè)定值與0.05A2之間的差值是否有顯著性。有以下情況的必須進(jìn)行煤樣制備精密度的檢驗(yàn)，以驗(yàn)證制樣過程是否符合國標(biāo)要求：使用新的縮分機(jī)或破碎縮分聯(lián)合機(jī)械；對(duì)煤樣制備精密度發(fā)生懷疑時(shí)；認(rèn)為有必要檢驗(yàn)煤樣制備的精密度時(shí)；只有經(jīng)過驗(yàn)證的制樣過程才是最可靠的。

3 發(fā)熱量與灰發(fā)分的測(cè)定

3.1 儀器設(shè)備的計(jì)量調(diào)試標(biāo)定

計(jì)量是實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一，量值準(zhǔn)確可靠的前提，在煤質(zhì)分析尤其是發(fā)熱量和揮發(fā)分的測(cè)定中非常重要，煤質(zhì)分析得出的各種數(shù)據(jù)，都是以計(jì)量準(zhǔn)確為基礎(chǔ)的，如所用計(jì)量?jī)x器具有熱電隅、溫度計(jì)、高溫毫伏計(jì)，分析天平、壓力表和標(biāo)準(zhǔn)物件等。為確保試驗(yàn)儀器達(dá)到計(jì)量要求，要對(duì)計(jì)量器具進(jìn)行鑒定和校準(zhǔn)，對(duì)合格器具作出具體標(biāo)志，寫清名稱、級(jí)別，檢定和有效日期。對(duì)檢定或校準(zhǔn)過的計(jì)量器具登記建卡，做好維修和校驗(yàn)記錄，這些要求保證使用儀器設(shè)備準(zhǔn)確可靠。

煤質(zhì)化驗(yàn)技術(shù)要求非常高，操作者的水平和儀器設(shè)備的型號(hào)和尺寸都直接關(guān)系到煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果的精確程度。如果煤炭企業(yè)使用的是新的化驗(yàn)設(shè)備，就應(yīng)該先對(duì)設(shè)備進(jìn)行反復(fù)的試驗(yàn)，確定其具體的精度是否符合國家的規(guī)定，然后才能夠進(jìn)行使用。高精度的儀器必須由專門的人員對(duì)其進(jìn)行反復(fù)檢測(cè)，確保儀器的精度達(dá)到需要的標(biāo)準(zhǔn)之后才能夠?qū)γ簶舆M(jìn)行檢測(cè)并保證其檢測(cè)度。為了減少儀器出現(xiàn)誤差，應(yīng)該對(duì)其進(jìn)行反復(fù)試驗(yàn)。

3.2 稱樣方法

3.2.1 干燥劑的使用

在稱樣的過程中，會(huì)使用到天平，由于天平都是由金屬制成的，如果保存不好，就可能會(huì)因?yàn)槭艹倍P，進(jìn)而影響稱樣的準(zhǔn)確性，所以我們?yōu)榱吮ＷC天平內(nèi)保持干燥應(yīng)該放置干燥劑，保護(hù)天平的零件不受潮。測(cè)試使用的煤樣應(yīng)該保證是空氣干燥的狀態(tài)，盡可能地使含水量和空氣中的濕度呈現(xiàn)平衡狀態(tài)。所以，干燥劑的使用尤為重要。在進(jìn)行稱樣之前，應(yīng)該取出天平上的干燥劑，避免煤樣中的含水量受到影響，把取出來的干燥劑應(yīng)該迅速地放到干燥器中，等到稱完之后，再放回到天平中。

3.2.2 煤樣的混合

煤炭是由粒度組成的不均勻的混合物。煤樣在移動(dòng)和儲(chǔ)存時(shí)，由于受重力作用而產(chǎn)生煤樣離析。粒徑大的煤樣一般集中在下部和四周，粒徑小的在上部和中間，導(dǎo)致煤樣粒徑和品質(zhì)的不均勻。因此，化驗(yàn)員在稱量煤樣前，應(yīng)將瓶中的煤樣充分混合均勻，按國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，瓶中的裝煤樣量不得超過容量總體積的3/4。為了使煤樣混合均勻，不能用攪拌的方法，要用煤樣勺在瓶中攪拌的方法無法解決粒徑離析，會(huì)降低煤樣的代表性，影響測(cè)定結(jié)果，科學(xué)的方法是采用轉(zhuǎn)瓶法混合煤樣，就是把煤樣瓶蓋嚴(yán)，以食指按住瓶蓋，其余手指握住瓶身，轉(zhuǎn)動(dòng)手腕。使煤樣在水平和豎直方向翻轉(zhuǎn)混合，這樣就能夠充分達(dá)到混均。然后，再靜置到無煤粉飛揚(yáng)為止，打開瓶蓋，稱樣。

3.3 發(fā)熱量的測(cè)定

3.3.1 溫度控制

在發(fā)熱量測(cè)定中，室溫的控制和水溫的調(diào)節(jié)是影響發(fā)熱量測(cè)定的關(guān)鍵因素，將室溫能否控制在合適范圍內(nèi)，水溫調(diào)節(jié)恰當(dāng)與否，能反映出化驗(yàn)人員對(duì)國標(biāo)的掌握程度。所以一定要控制溫度。實(shí)際測(cè)定中，應(yīng)根據(jù)天氣情況和熱容量標(biāo)定時(shí)的溫度控制好室溫，再由室溫調(diào)節(jié)外筒水溫：根據(jù)外筒溫度和煤樣的溫升程度調(diào)節(jié)溫度?；?yàn)員在操作中要認(rèn)真、規(guī)范，使測(cè)試終止時(shí)，內(nèi)筒水溫與外筒水溫不能相差過大，避免影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。

3.3.2 氣密性檢查

發(fā)熱量測(cè)定中所用氧彈，要經(jīng)過耐壓試驗(yàn)，充氧后保持完全氣密。在測(cè)試中，氧彈需承受煤樣燃燒產(chǎn)生的6～7Mpa的瞬間高壓。如果用漏氣的氧彈進(jìn)行測(cè)試，有時(shí)導(dǎo)致氧彈帽崩離，或整個(gè)氧彈崩出造成熱量計(jì)事故。所以，氧彈氣密性檢查是發(fā)熱量測(cè)定的重要環(huán)節(jié)。檢查方法：（1）測(cè)試前，把氧彈充氧后完全浸入水中，檢查是否有氣泡溢出。根據(jù)氣泡溢出情況判斷氧彈是否氣密；（2）先在充過氧的氧彈頭上滴幾滴水，檢查氧彈頭的氣密性，再將氧彈放^裝滿規(guī)定質(zhì)量水的內(nèi)筒中，檢查彈體的氣密性，如果不漏氣，可直接進(jìn)行下部操作；（3）將氧彈直接放入準(zhǔn)備好的內(nèi)筒中，用提柄在內(nèi)筒里沾幾滴水檢查氧彈頭的氣密情況，也檢查了彈體的氣密性，然后把提柄上殘留的水甩入內(nèi)筒，避免水分損失。

3.4 揮發(fā)分的測(cè)定

煤的揮發(fā)分是煤在一定條件下隔絕空氣加熱時(shí)熱分解產(chǎn)物，是有機(jī)物質(zhì)產(chǎn)物，不是水和無機(jī)物產(chǎn)生物質(zhì)，對(duì)它測(cè)定結(jié)果受加熱溫度、加熱時(shí)間、加熱速度及設(shè)備器材的形狀、材質(zhì)尺寸等因素影響，改變測(cè)試條件就會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來影響。測(cè)試中，化驗(yàn)員除應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行國標(biāo)外，還應(yīng)對(duì)儀器設(shè)備、測(cè)試器材的性能，狀態(tài)進(jìn)行檢查調(diào)整，確保測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。

3.4.1 馬弗爐的檢查

測(cè)定揮發(fā)分時(shí)，馬弗爐的煙囪應(yīng)關(guān)閉，爐門上的透氣孔合嚴(yán)，熱電隅熱接觸點(diǎn)的位置應(yīng)在坩堝和爐底之間，并距爐底20～30mm處，必須把坩堝架放入恒溫區(qū)里的適當(dāng)位置。測(cè)定揮發(fā)分時(shí)，應(yīng)先檢查儀器設(shè)備是否處于正常狀態(tài)。如果試驗(yàn)員不注意試驗(yàn)細(xì)節(jié)，如馬弗爐煙囪打開，熱空氣向上排出，損失爐內(nèi)熱量，將造成測(cè)試失敗。因此，化驗(yàn)員必須養(yǎng)成測(cè)試時(shí)按規(guī)范操作的良好習(xí)慣。

3.4.2 坩堝的檢查

先拿起坩堝與坩堝蓋，檢查是否有裂紋或缺口，然后旋轉(zhuǎn)坩堝堝蓋，平初坩堝與坩堝蓋之間接觸是否嚴(yán)密，如果使用有裂紋或不嚴(yán)密的坩堝，會(huì)造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)。

3.4.3 重復(fù)測(cè)定

在同一實(shí)驗(yàn)室中，由同一操作者，用同一臺(tái)儀器對(duì)同一個(gè)試樣，在短期內(nèi)將2個(gè)單樣在不同爐次、不同位置分別測(cè)試。揮發(fā)分冽值應(yīng)是2次單測(cè)的平均值。化驗(yàn)工作作為規(guī)范性很強(qiáng)的技術(shù)工作，操作人員，必須嚴(yán)格要求自己，從點(diǎn)滴做起，養(yǎng)成良好工作習(xí)慣：對(duì)國標(biāo)，要充分學(xué)習(xí)理解。提高自身索質(zhì)，保證測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確。

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