林文祥,胡卓炎*,余 愷,余小林
(華南農(nóng)業(yè)大學(xué)食品學(xué)院,廣東 廣州 510642)
近年來隨著人們生活水平的提高,消費者對營養(yǎng)和口感良好的復(fù)合型果汁飲料需求增加。荔枝作為我國南方特有的水果,具有濃郁誘人的香氣和豐富的營養(yǎng)物質(zhì)[1-2],可用于果汁加工。濃縮蘋果汁是國際果汁市場的主要產(chǎn)品,也是混合果汁的重要原料之一[3]。國外如南非已有荔枝蘋果混合果汁飲料生產(chǎn)和銷售,但國內(nèi)種類較少。
混料設(shè)計日益受到人們的重視,在實際生產(chǎn)中廣泛用于冶金、化工、制藥、食品等領(lǐng)域[4-7]?;炝显O(shè)計是研究各因子在配料中的比例,而不涉及配料的總量,試驗中各因子的取值按所占百分比計,且其總和等于1(100%)[8]。莫惠棟[9]在配料混合試驗的設(shè)計和分析中表明,基礎(chǔ)的設(shè)計方法有3種,即頂點和邊界點設(shè)計、矩心設(shè)計和極頂設(shè)計。其中極頂設(shè)計中提及到其各因子空間受到一定的限制,最常見的情形是不需要或不應(yīng)該包含Xi=0或1的水平(嚴(yán)格來說,0或1水平不能構(gòu)成混合設(shè)計),因而不存在頂點處理組合。前人的研究[10-12]表明,混料設(shè)計作為一種有效的試驗手段可用于產(chǎn)品配方的優(yōu)化研究,但對荔枝蘋果混合果汁配方的優(yōu)化研究則還鮮見于報道。故可利用荔枝和蘋果果汁作混合果汁主要配料,采用極頂設(shè)計,以產(chǎn)品的感官評定分?jǐn)?shù)為考察指標(biāo),優(yōu)化荔枝汁和蘋果汁的配比,選出優(yōu)化的產(chǎn)品配方,為實際生產(chǎn)提供參考依據(jù)。
荔枝汁:“黑葉”品種荔枝,產(chǎn)地為廣西。經(jīng)剝皮、去核、榨汁和過濾后,-18℃凍藏,解凍后使用。
蘋果汁:濃縮蘋果汁(70oBrix),煙臺北方安德利果汁股份有限公司生產(chǎn),使用時以加水稀釋復(fù)原汁(12°Brix)計算其用量。
HBV601果汁打漿機 意大利Bertuzzi公司;WZ103糖度計 上海天呈科技有限公司;Delta320 pH計 上海精密科學(xué)儀器有限公司;UV mini-1240紫外-可見掃描儀分光光度計 日本Shimadzu公司;HWS24 電熱恒溫水浴鍋 上海恒科學(xué)儀器有限公司。
根據(jù)實際生產(chǎn)和飲料通則中規(guī)定果汁飲料中果汁含量比例,應(yīng)用混料設(shè)計中的極頂設(shè)計[9],將混合果汁飲料中果汁含量按質(zhì)量分?jǐn)?shù)計設(shè)定在10%~30%,即荔枝汁(5%~15%)和蘋果汁(5%~15%)。運行Design Expert軟件中試驗設(shè)計程序,分別設(shè)定水、荔枝汁和蘋果汁三者的限定范圍,通過軟件設(shè)計得到不同的配料組合配方,如圖1和表1所示。
圖 1 極頂設(shè)計中荔枝蘋果混合果汁飲料配方實驗點分布圖Fig.1 Distribution of beverage formulations in extreme vertex design
表 1 荔枝-蘋果混合果汁飲料配方的混料設(shè)計組合設(shè)計表Table 1 Mixture design matrix for blended beverage formulations
果汁混合后,添加檸檬酸和蔗糖,以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計,使樣品的酸含量為0.2%(pH3.8~3.9)和總可溶性固形物含量12%,經(jīng)20MPa均質(zhì)后,熱灌裝于200mL玻璃瓶,封蓋后并在90℃熱水中殺菌10min,冷卻后,室溫下貯藏。
采用5段嗜好尺度[10,13],考察各因素對樣品的感官指標(biāo)(香氣、滋味、色澤和總體評定)的影響,感官評定標(biāo)準(zhǔn)如表2所示,參考Meilgaard等[13]的方法和感官評定實驗的要求,樣品用3個數(shù)字組成的編號標(biāo)記,隨機將其分成兩組,其中一組含7個樣品,另一組含6個樣品,分別在當(dāng)天上午和下午由26位經(jīng)過培訓(xùn)的食品科學(xué)與工程專業(yè)學(xué)生對產(chǎn)品進行評定。
表 2 5段嗜好尺度感官評定標(biāo)準(zhǔn)Table 2 5-point hedonic scale for sensory evaluation of blended beverage
采用Design-Expert 7.0統(tǒng)計軟件統(tǒng)計分析數(shù)據(jù),建立回歸方程,進行多目標(biāo)的優(yōu)化分析。
表 3 荔枝-蘋果混合果汁飲料的香氣、滋味、色澤和總體評價的感官分?jǐn)?shù)Table 3 Sensory scores for aroma, taste, color, and overall quality of blended beverages
為了考察3個因素對指標(biāo)的響應(yīng)作用,建立回歸方程如下:
式中:Yi為預(yù)計所得分?jǐn)?shù);β1、β2、β3、β12、β13、β23、β123為線性和非線性項的系數(shù)。
選用常用的分析模型Linear和Sp-cubic回歸方程分析法分析,得到預(yù)測方程組,如表4所示。根據(jù)Design-Expert建議,香氣和色澤選用線性分析模型,而滋味和總體評定則選用立方分析模型。
表 4 感官指標(biāo)評價的預(yù)測模型及方差分析Table 4 Predictive models in terms of actual components for the sensory responses
從表4可知,對于香氣指標(biāo),P<0.01,R2=0.6932,說明荔枝汁、蘋果汁和水各自的線性作用對香氣有極顯著作用;對于滋味指標(biāo),P=0.0548,R2=0.8177,說明荔枝汁、蘋果汁和水有一定的交互作用,但顯著性不強;對于色澤指標(biāo),P<0.01,R2=0.7606,說明荔枝汁、蘋果汁和水各自的線性作用對色澤有極顯著作用;對于總體評定指標(biāo),0.01<P<0.05,說明荔枝汁、蘋果汁和水具有顯著的交互作用。
圖 2 3種配料配比對香氣感官分?jǐn)?shù)影響的等高線圖及響應(yīng)曲面圖Fig.2 Response surface and contour plots showing the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on aroma score
在混料設(shè)計中,各因素的變化對指標(biāo)的影響作用可以在等高線圖及響應(yīng)曲面上描述,在實驗中,水、荔枝汁和蘋果汁三者的交互作用下,對香氣、滋味、色澤和總體評定的作用如圖2~5所示。
圖2描述了3種配料配比對香氣的影響作用,如圖所示,三角響應(yīng)曲面圖為一平面,說明三者間沒有交互作用,隨著荔枝汁和蘋果汁的添加量的增大,香氣的得分也隨之增大,并且可以看到,響應(yīng)平面向荔枝汁的添加量增長的方向往上傾斜,說明荔枝汁的作用較強,在三者中起主導(dǎo)作用。
主要原因可能是,荔枝汁含有豐富的香氣成分,Li Chunmei等[14]對荔枝汁的加工過程中的風(fēng)味物質(zhì)研究表明,荔枝原汁中一共檢測出44種化合物(17種醇類、5種酯類、2種酮類、9種烯烴類、2種酸、7種醛類和2種呋喃類),且其主體香氣成分為:4種醇類、(苯基乙醇、香葉醇、芳樟醇、香茅醇)、2種烯類(D-檸檬烯、β-月桂烯)和3種醛類(香葉醛、橙花醛、壬醛)??梢钥闯?,荔枝汁含有復(fù)雜多樣的香氣成分,相比之下,段亮亮等[15]對蘋果濃縮汁加工中香氣回收成分分析表明,蘋果濃縮液中只富含蘋果典型酯類香氣物質(zhì)(乙酸-2-甲基-1-丁酯、乙酸丁酯、乙酸甲酯等)和醇類香氣物質(zhì)(2-甲基-1-丁醇等),香氣成分較為單一,所以可知荔枝汁對果汁香氣影響作用較強。
圖 3 3種配料比例對滋味感官分?jǐn)?shù)影響的等高線圖及響應(yīng)曲面圖Fig.3 Response surface and contour plots of the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on taste score
圖3描述了3種配料配比對滋味的影響作用,如圖3所示,三角響應(yīng)曲面圖為一曲面,說明三者間具有一定的交互作用。雖然曲面圖出現(xiàn)輕微的馬鞍形,但在荔枝汁和蘋果汁添加量較大處,曲面還是呈現(xiàn)一定的球面狀,并隨混合果汁添加量的增大,滋味的分越高。說明在果汁飲料中,果汁的添加量對其滋味起決定性作用。
圖 4 3種配料比例對色澤感官分?jǐn)?shù)影響的等高線圖及響應(yīng)曲面圖Fig.4 Response surface and contour plots of the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on color score
圖4描述了3種配料比例對色澤的影響作用,如圖4所示,三角響應(yīng)曲面圖為一平面,說明三者間沒有交互作用,隨著蘋果汁的添加量的增大,色澤的得分卻隨之下降,并且可以看到,響應(yīng)平面向蘋果汁的添加量增長的方向往下傾斜,說明蘋果的對色澤的影響作用較強,起主導(dǎo)作用。
圖 5 3種配料配比對總體評價感官分?jǐn)?shù)影響的等高線圖及響應(yīng)曲面圖Fig.5 Response surface and contour plots of the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on overall quality score
其原因可能是,蘋果汁為濃縮汁,經(jīng)過真空濃縮加工及貯藏后,蘋果汁產(chǎn)生褐變,呈棕紅色,而荔枝汁為鮮榨原汁,呈黃白色,在二者搭配中,蘋果汁的色素物質(zhì)必定影響整個體系的呈色作用,對于澄清果汁飲料,感官者認(rèn)為較為清淡的顏色較優(yōu),所以蘋果汁的添加需要在一個適當(dāng)值為佳。
圖5描述了3種配料配比對產(chǎn)品的總體評定的影響作用,如圖所示,三角響應(yīng)曲面圖為一曲面,說明三者間具有一定的交互作用。從響應(yīng)曲面中可看到 ,曲面呈現(xiàn)明顯的馬鞍形,分析效果不明顯;原因可能是,此指標(biāo)是產(chǎn)品的綜合評定,即對香氣、滋味、色澤、口感等多個方面的綜合評價,評定者的主觀因素更為強烈,如果要得到更為準(zhǔn)確的響應(yīng)值,應(yīng)增加評定者樣品容量數(shù);但從圖5可以看到,指標(biāo)的總趨勢是往混合果汁添加量增加的方向上升,即隨著混合果汁添加量的增加,果汁評價最佳。
表 5 荔枝蘋果混合果汁飲料感官屬性指標(biāo)同時優(yōu)化的參數(shù)、預(yù)測值和期望值Table 5 Optimal blended beverage formulations with predicted sensory scores for aroma, taste, color, and overall quality and overall expected values
表 6 優(yōu)化配方驗證實驗的感官屬性指標(biāo)評定Table 6 Actual sensory scores for aroma, taste, color, and overall quality of optimal blended beverage formulations
期望香氣、滋味、色澤和總體評定的分?jǐn)?shù)同時達到最大值,因素水平在設(shè)定范圍以內(nèi),運行軟件的多目標(biāo)同時優(yōu)化程序,得到具體的兩個組合配方,即:70%水、15%荔枝汁和15%蘋果汁(配方1);75%水、10%荔枝汁和15%蘋果汁(配方2),如表5所示。分析優(yōu)化結(jié)果的期望值可知,越接近1即所得綜合評價越佳,隨著混合果汁的總添加量的增大,期望值增大,且在實驗點(0.7,0.15,0.15)處達到最高,故可作為產(chǎn)品的優(yōu)化配方。
得到優(yōu)化配方后再作驗證實驗,對目標(biāo)配方1、2作相應(yīng)的感官評定,結(jié)果見表6。除了配方2中的色澤指標(biāo)與預(yù)測值存在顯著差異外(P<0.05),其他配方及指標(biāo)均不存在顯著差異(P>0.05),說明中所獲得的目標(biāo)配方及預(yù)測值可靠性較強,與實驗值一致。
圖 6 優(yōu)化配方對所有指標(biāo)的總體期望值的等高線圖和響應(yīng)曲面Fig.6 Response surface and contour plots showed the effects of different proportions of water, lychee juice and apple juice on overall expected value
配方中不同的荔枝、蘋果果汁比例對混合果汁飲料的香氣和色澤交互作用不顯著,但其中荔枝汁對香氣起主導(dǎo)作用,蘋果汁對色澤起主導(dǎo)作用;而不同的荔枝、蘋果果汁比例在滋味和總體評價中存在著一定的交互作用,而且總趨勢是隨著果汁添加量的增大,感官評定值越高。
通過建立回歸方程及多目標(biāo)優(yōu)化分析,獲得優(yōu)化的荔枝蘋果混合果汁配方為70%水、15%荔枝汁和15%蘋果汁,經(jīng)實驗驗證,優(yōu)化配方的荔枝蘋果混合果汁飲料的香氣、滋味、色澤和總體評價指標(biāo)分值分別為4.19、3.92、4.12和3.73,與預(yù)測值相符。產(chǎn)品質(zhì)量屬性指標(biāo)描述:略帶淡黃色,澄清透明;具有荔枝特有的味感,荔枝和蘋果搭配協(xié)調(diào)柔和,無異味,易入口,味綿長,口感清新;酸含量為0.2%(pH3.8~3.9),可溶性固形物含量為12%。
[1] 胡卓炎, 余小林, 余愷, 等. 荔枝加工研究現(xiàn)狀與展望[J]. 中國熱帶農(nóng)業(yè), 2010(4): 36-40.
[2] 崔珊珊, 胡卓炎, 余愷, 等. 不同產(chǎn)地妃子笑荔枝果汁的氨基酸組分[J]. 食品科學(xué), 2011, 32(12): 269-273.
[3] 董根中, 遠兵強, 高紅梅, 等. 我國蘋果生產(chǎn)與加工現(xiàn)狀[J]. 農(nóng)產(chǎn)品加工: 創(chuàng)新版, 2009(10): 64-67.
[4] SMITH W F. Experimental design for formulation[M]. New York: Society for Industrial & Applied Mathematics, 2005.
[5] 劉清飛, 羅國安, 王義明. 混料均勻設(shè)計法在燈盞花素骨架片處方配比中的應(yīng)用研究[J]. 中成藥, 2006, 28(5): 632-635.
[6] JUAN S, EDRA E M, SALES E V, et al. Utilization of peanut fines in the optimization of peanut polvoron using mixture response surface methodology[J]. International Journal of Food Science and Technology, 2006, 41(7): 768-774
[7] MARIANI R, AWANG B, HO C M. Optimisation of natural ingredient based lipstick formulation by using mixture design[J]. Journal of Applied Sciences, 2007, 7(15): 2099-2103.
[8] 王小利, 周建斌, 鄭險峰, 等. 控釋氮肥養(yǎng)分控釋效果及合理施用研究[J]. 植物營養(yǎng)與肥料研究, 2003, 9(4): 390-395.
[9] 莫惠棟. 配料混合試驗的設(shè)計和分析[J]. 揚州大學(xué)學(xué)報: 農(nóng)業(yè)與生命科學(xué)版, 2004, 25(1): 1-5.
[10] VIEIRA M C, SILVA C L M. Optimization of a Cupua?u (Theobroma grandiflorum) nectar formulation[J]. Journal of Food Process Engineering, 2004, 27(3):181-196.
[11] KARAMAN S, YILMAZ M T, KAYACIER A. Simplex lattice mixture design approach on the rheological behavior of glucomannan based salep-honey drink mixtures: an optimization study based on the sensory properties[J]. Food Hydrocolloids, 2011, 25(5): 1319-1326.
[12] ZHOU Jianzhong, LIU Xiaoli, HUANG Kaihong, et al. Application of the mixture design to design the formulation of pure cultures in Tibetan kefir[J]. Agricultural Sciences in China, 2007, 6(11): 1383-1389.
[13] MEILGAARD M, CIVILLE G V, CARR B T. Sensory evaluation techniques[M]. 3rd ed. New York: CRC Press Inc, 1999.
[14] LI Chunmei, HAO Jufang, ZHONG Huizhen, et al. Aroma components at various stages of litchi juice processing[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture, 2009, 89(14): 2405-2414.
[15] 段亮亮, 郭玉蓉, 謝文佩, 等. 蘋果濃縮汁加工中香氣回收成分分析[J]. 食品工業(yè)科技, 2011, 32(3): 112-115.