朱 茜 孔小平 李 博

（河南省計量科學研究院，鄭州450008）

液體靜力稱量法石油密度計校準裝置的設計和實現(xiàn)*

朱 茜 孔小平 李 博

（河南省計量科學研究院，鄭州450008）

基于液體靜力稱量法設計出了一套石油密度計校準裝置，給出了校準裝置的數(shù)學模型，主要介紹了液面調(diào)節(jié)裝置和稱量裝置的設計和實現(xiàn)。介紹了使用該裝置校準密度計的具體流程，得到一組低密度量程石油密度計和常用量程石油密度計的校準結果。結果表明，本裝置校準結果數(shù)據(jù)可靠，達到預期目標。

液體靜力稱量法；石油密度計；校準

0 引言

石油密度計和液化氣石油密度計被廣泛應用于石油化工工業(yè)，用于檢測石油及石油產(chǎn)品的密度。目前國內(nèi)外常用的密度計檢定方法為直接比較法［1－3］，但對于測量密度小于650kg／m3的玻璃浮計，至今尚未找到密度穩(wěn)定的檢定液，導致直接比較法無法進行低密度量程石油密度計的檢定。即便是對于常規(guī)密度計的檢定，直接比較法也存在著程序繁瑣，不同密度點需要更換不同檢定液，而且檢定液多為有機試劑，對人體和環(huán)境危害較大等不足之處。

為解決低密度量程石油密度計無法檢定和校準的問題，國內(nèi)有些單位做了一些有益的探索，但大多停留在簡易模型試驗階段，而且過程繁瑣、自動化程度低，不適合量大且重復率高的密度計檢定［4－7］。國外通常采用的密度計檢定方法也是直接比較法，對于低密度量程密度計的校準，多采用靜力稱量法。

1 裝置工作原理

新型液體靜力稱量法石油密度計校準裝置專為密度計的檢定和校準而研制，液體靜力稱量法就是利用阿基米德原理通過天平測定浸在液體中物體所受到的浮力的大小，從而求得物體密度的一種測量方法。測量時，由于物體受到流體靜壓力并用稱量方法得到，故通稱為“液體靜力稱量法”。在本裝置中，通過精確稱量被校密度計在空氣中和選定檢定液中的質(zhì)量，計算出被校密度計相關刻度處的實際值，進而得到該刻度處的修正值。對密度計不同刻度點的校準則主要通過改變檢定液的液面高度來實現(xiàn)。

推導出來的密度計與檢定液液面相切處的理論密度值ρ的數(shù)學模型如下：

式中：ρ實為密度計待?？潭忍幍睦碚撝?；ρ液為所用檢定液的密度值；ρ空為空氣密度值；α液為檢定液的表面張力系數(shù)；α1為密度計待?？潭忍幚碚撝档囊后w表面張力系數(shù)；D為密度計待?？潭忍幍母晒苤睆?；m1為密度計在空氣中天平讀數(shù)；m2為密度計在檢定液中天平讀數(shù)；V為配重體積；g為標準重力加速度。

只需獲得密度計在空氣中和檢定液中的兩次天平讀數(shù)m1和m2，即可計算出密度計與參考液液面相切處的密度值。

2 系統(tǒng)設計

2.1 裝置構成

整個裝置由恒溫系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)、檢定液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)、攝像系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，裝置示意圖見圖1。恒溫系統(tǒng)用于提供穩(wěn)定的工作溫度，稱量系統(tǒng)用于精確稱量被檢密度計在空氣中和檢定液中的質(zhì)量；檢定液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)通過改變液面高度，使得被檢密度計的不同刻度與液面相切，液面調(diào)節(jié)的同時保證檢定液的溫度穩(wěn)定和被檢密度計稱量讀數(shù)的穩(wěn)定，攝像系統(tǒng)將參考浮計及待校準浮計與液面的相切處成像并傳輸?shù)接嬎銠C，方便讀取刻度，減小人工讀數(shù)誤差；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將相關數(shù)據(jù)進行處理，并得到被檢密度計在規(guī)定刻度處的修正值。鑒于國內(nèi)尚無應用于液體靜力稱量法的稱量系統(tǒng)和檢定液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)的報導，本文著重敘述以上兩者的設計過程。

圖1 校準裝置原理示意圖

2.2 稱量系統(tǒng)的設計

根據(jù)裝置稱量需要，本系統(tǒng)采用梅特勒公司的AB304－S分析天平。該天平具有測量精確、操作簡便、性能可靠、經(jīng)久耐用等優(yōu)點。該系列電子天平帶有與計算機通訊的接口，支持可標準化的指令［8］。在低量程石油密度計檢定裝置中，需要將電子天平所稱量的密度計在檢定液中的重量數(shù)據(jù)直接讀入系統(tǒng)中，需將電子天平接入系統(tǒng)，使用計算機的COM端口連接電子天平數(shù)據(jù)接口，連續(xù)不斷地讀取天平稱量結果。本裝置中使用Delphi的SPCOMM控件編寫串口程序，實現(xiàn)了天平和計算機之間的通信［9］。其流程圖如圖2所示。

圖2 串口通信流程圖

具體實現(xiàn)過程如下：

1）根據(jù)需求大體構建出軟件界面。

2）對串口進行初始化，設置SPCOMM的屬性值。在本例中應該在SPCOMM控件的屬性框中設置波特率為2400，字節(jié)長度為7位，端口名為COM1，偶校驗，停止位為一位。軟件界面及端口屬性設置如圖2所示。

3）程序?qū)崿F(xiàn)的代碼。鑒于篇幅，筆者只給出了天平清零的代碼：

2.3 檢定液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)的設計

密度計需要對其整個量程范圍內(nèi)的若干刻度點進行檢定或校準，本裝置中不同標稱點的切換主要依靠調(diào)節(jié)檢定液面的高度，使檢定液面與需要的標稱點相切。本裝置的液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)主要由上位機控制程序、控制電路及微型真空泵構成，通過上位機程序與控制電路的通信，來實現(xiàn)對微型泵的控制，從而實現(xiàn)檢定液面的上下移動。

2.3.1 控制電路

控制電路主要實現(xiàn)如下功能：1）通過控制器采集開關量信號的輸入狀態(tài)，通過串口實時顯示到電腦的上位機監(jiān)控界面上；2）通過電腦串口控制繼電器（或晶體管）的開和關，來實現(xiàn)對各種開關量信號的控制；3）具有抗強電磁干擾、防雷擊、穩(wěn)定可靠的特征。

本系統(tǒng)中控制電路的主體采用串口控制繼電器（晶體管）板，用于串口控制各類數(shù)字量／開關量信號的輸入輸出。該板的主要功能描述如下：1）用于繼電器（或晶體管）的開啟和關閉。2）上位機（PC機或主PLC）通過串口連接到本控制器后，向控制器發(fā)送一串ASCII代碼指令即可控制某個（或全部）繼電器打開或關閉，完全不必要考慮繼電器的硬件電路上選擇、驅(qū)動等問題。比如，串口輸入O（002，1）則第2號繼電器通電吸合；串口輸入“O（012，0）”，則第12號繼電器失電斷開。3）本串口控制器也可以采集遠程輸入點的狀態(tài)，比如，控制器通過串口發(fā)送出I（004，1）表示第4個輸入點有信號輸入，串口發(fā)送出I（011，0）表示第11個輸入點沒有信號輸入。

2.3.2 上位機程序

上位機（PC機或主PLC）通過串口連接到本控制器后，向控制器發(fā)送一串ASCII代碼指令即可控制某個（或全部）繼電器打開或關閉，本系統(tǒng)中使用Delphi的SPCOMM控件編寫串口程序，實現(xiàn)了控制器和計算機之間的通信。具體實現(xiàn)過程如下：

1）根據(jù)需求大體構建出軟件界面。

2）對串口進行初始化，設置SPCOMM的屬性值。在本例中應該在SPCOMM控件的屬性框中設置波特率為2400，字節(jié)長度為7位，端口名為COM4，偶校驗，停止位為一位。部分控制代碼如下：

3 系統(tǒng)實現(xiàn)

3.1 校準方法

使用本裝置校準密度計的主要流程如下：

1）將盛放有檢定液的檢定槽放入恒溫槽，開啟恒溫槽。待恒溫系統(tǒng)及檢定槽溫度穩(wěn)定到20℃時開始實驗。

2）每支密度計至少校準包括首末及中間任一點的三個密度點。校準方向從密度計最下標記至最上標記，首先校準密度計標尺最下端標記密度點，以避免密度計露在空氣中的干管部分粘上參考液而影響校準結果。

3）首先用天平稱量待校密度計在空氣中的質(zhì)量m空，并用數(shù)顯千分尺測得待校準各密度點標記處的干管直徑D，給待校密度計附上配重并吊掛在天平下端，開啟數(shù)顯溫度計和攝像系統(tǒng)。

4）根據(jù)待校密度計位置和要校準的密度點標記啟動液面調(diào)節(jié)系統(tǒng)，當待校密度計到達要校準標記時，停止液面調(diào)節(jié)。這時應注意觀察配重、待校密度計和參考密度計上有無氣泡，同時觀察參考密度計和待校密度計的干管與液面相接處的彎月面形狀是否正常（若有氣泡或彎月面不正常應重新清洗密度計或檢查參考液是否被污染），直至無氣泡且密度計與參考液液面正常相切。

5）在校準每點時，同時從天平讀取m天平，從數(shù)顯溫度計讀取t，從攝像系統(tǒng)采集的圖像讀取參考密度計的讀數(shù)ρ液和待校密度計的讀數(shù)ρ實，并在上位機軟件數(shù)據(jù)處理模塊里的數(shù)據(jù)計算對話框中輸入各變量的值，直接由上位機軟件計算得出該密度點的校準修正值Δρ。

6）開啟液面上升命令，使液面向上運動，繼續(xù)進行密度計標記往上相鄰密度點標記處的校準。校準步驟同4）、5）。

7）完成密度計標記最上端密度點的校準后，取出密度計并清洗，進行第二遍校準。校準步驟同4）、5），比較兩次校準修正值，若差值在允許范圍內(nèi)，則取它們的平均值即為該標記密度點的修正值，若差值超出允許范圍，則需再次校準。

8）校準完畢，取出密度計，清洗干凈并放好，關閉攝像系統(tǒng)、數(shù)顯溫度計和恒溫槽等設備。

3.2 校準結果

選擇量程范圍分別為500～580kg／m3和570～650kg／m3的兩支低密度量程石油密度計到中國計量科學研究院進行校準，校準結果記為Y1，使用本裝置進行相應工作點的校準，校準結果記為Y2；選擇量程范圍分別為650～1010kg／m3的常用石油密度計三支，用直接比較法進行校準，校準結果記為Y1，使用本裝置進行相應工作點的校準，校準結果記為Y2。

數(shù)據(jù)判定方法：中國計量科學研究院給出的測量結果的不確定度為：U1＝0.4個分度，k＝2，直接比較法測量結果的不確定度一般為0.4～0.6個分度，取U1＝0.5個分度，k＝2。經(jīng)評定本裝置測量結果的不確定度為：U2＝0.3個分度，k＝2。如則證明本裝置試驗數(shù)據(jù)可靠，符合要求。

試驗數(shù)據(jù)及判定結果見表1及表2。由判定結果可見，本校準裝置試驗數(shù)據(jù)可靠，符合預期目標。

表1 低密度量程石油密度計校準數(shù)據(jù)

表2 常用石油密度計校準數(shù)據(jù)

4 結論

針對低密度量程密度計無法校準的問題，同時為解決直接比對法的弊端，基于液體靜力稱量法設計出了一種新型石油密度計校準裝置。新型密度計校準裝置的研制成功，可以有效地進行石油密度計和液化氣密度計的校準和檢定，服務于石油化工行業(yè)及其它行業(yè)，具有推廣應用價值。

［1］李興華.密度計量.北京：中國計量出版社，2002

［2］JJG42—2001工作玻璃浮計檢定規(guī)程.北京：中國計量出版社，2001

［3］JJG86—2001標準玻璃浮計檢定規(guī)程.北京：中國計量出版社，2001

［4］李興華.低量程密度計的校準技術.計量技術，2002（10）

［5］顧英姿，等.液體靜力稱量法液體密度測量及其不確定度評定.計量技術，2006（6）

［6］徐秀華，等.一種新型玻璃浮計檢定模式的探討.現(xiàn)代測量與實驗室管理，2009（3）

［7］許常紅.靜力稱量法測量重液密度計.現(xiàn)代測量與實驗室管理，2005（3）

［8］METTLER TOLEDO.METTLER TOLEDO Standard Interface Command Set

［9］范逸之，陳立元.Delphi與RS－232串口通信控制［M］.北京：清華大學出版社，2002

10.3969／j.issn.1000－0771.2013.4.15

國家質(zhì)檢總局公益性行業(yè)科研專項經(jīng)費資助項目（201010050）