馬玉紅

江蘇省泰州市姜堰區(qū)梁徐衛(wèi)生院，江蘇 姜堰 225500

檳榔堿的含量測定

馬玉紅

江蘇省泰州市姜堰區(qū)梁徐衛(wèi)生院，江蘇 姜堰 225500

采用高效陽離子交換色譜法，對氫溴酸檳榔堿含量測定的最佳條件為：流動相乙腈－磷酸 （50：45）；檢測波長215nm；柱溫35℃；流速1.0mL／min。在上述色譜條件下，檳榔堿的保留時間為17.02min，分離度良好。

氫溴酸檳榔堿；高效液相色譜；陽離子交換色譜；含量測定

檳榔為棕櫚科常綠喬木植物檳榔Areca catechu L.的干燥成熟種子。主產(chǎn)于海南、云南、廣東等省，果實成熟時采收，用水煮后，低溫烘干，剝?nèi)ス?，取出種子，曬干，搗碎或浸透切片生用。檳榔堿是驅(qū)除動物絳蟲的有效藥物，但在檳榔中含量很低，故需要測定方法靈敏度高，準確性高。目前檳榔堿測定含量的方法主要有酸堿滴定法 （靈敏度低、專屬性差、準確性較低）［1］、分光光度法 （采用酸性染料比色法）、陽離子交換色譜法［2］和反相高效液相色譜法［3］。其中陽離子交換色譜法具有良好的專屬性和準確度，具操作簡便、靈敏可靠，能夠較好控制氫溴酸檳榔堿原料藥質(zhì)量［4］。

1 儀器與材料

Agilent1100高效液相色譜儀；SCX－強陽離子交換樹脂柱，XS205 DUAG245電子天平；Uv－2550pc紫外分類光度計；Seren Esy PH計。氫溴酸檳榔堿對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：111684－200401），乙腈為色譜純，水為超純水，其他試劑均為分析純。檳榔由江蘇海泰醫(yī)藥有限公司提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 對照溶液的制備 精密稱取氫溴酸檳榔堿對照品10mg，置于100mL容量瓶中，加流動相，制成0.1mg／mL的溶液，即得。 （檳榔堿重量 ＝氫溴酸檳榔堿重量／1.5214）。

2.2 供試品溶液的制備 供試品粉末 （過五號篩）約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加乙醚50mL，再加碳酸鹽緩沖液（取碳酸鈉1.91g和碳酸氫鈉0.56g，加水溶解成100mL，即得）3mL，放置30min，振搖；加熱回流提取30min，分取乙醚液，加入盛有磷酸溶液（5→1000）1mL的蒸發(fā)皿中；殘渣加乙醚，加熱回流提取2次，每次15min，合并乙醚液置同一蒸發(fā)皿中，揮去乙醚，殘渣加乙腈溶液溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，加50%乙腈至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

2.3 色譜條件 SCX－強陽離子交換樹脂柱，以硅膠為填充劑；流動相為乙腈－磷酸（55：45）；柱溫35℃；流速1.0mL／min；檢測波長215nm；進樣量10μL，在該色譜條件下，檳榔堿的保留時間為17.02min，分離度良好。見圖1。

圖1 氫溴酸檳榔堿的色譜

2.4 精密度試驗 精密吸取對照品液10μL，連續(xù)進樣5次，測定峰面積，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，RSD為1.1%，相關系數(shù)為0.9999，說明其濃度與峰面積有良好的線性關系，表明該方法精密度良好。

表1 供試品含量測定結(jié)果（n＝4）

3 結(jié)論

采用高效陽離子交換色譜法，流動相乙為腈 －磷酸（50：45）；檢測波長215nm；柱溫35℃；流速1.0mL／min色譜條件下，檳榔堿的保留時間為17.02min，分離度良好，此方法操作簡便，具有良好的專屬性和準確度，可有效控制產(chǎn)品質(zhì)量。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典 （一部）［M］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：342.

［2］陳浩按，賴宇紅，王曉鈺，等.高效陽離子交換色譜法測定檳榔中檳榔堿的含量［J］.中藥村，2002，25（1）：27－28.

［3］宋英，朱蘭，談靜.反相高效液相色譜法測定痛風口服液中檳樃堿的含量［J］.時珍國醫(yī)國藥，2006，17（5）：742－743.

［4］金德磊，李劍勇，周緒正，等.高效液相色譜法測定氫溴酸檳榔堿的含量［J］.安徽農(nóng)業(yè)科學，2008，36（34）：14841－14842.

R282.75

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1007－8517（2013）17－0012－02

2013.07.24）