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        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性不確定度評估中的問題

        2013-05-14 05:55:23孟凡敏
        計(jì)量技術(shù) 2013年12期
        關(guān)鍵詞:二氯甲烷定值物質(zhì)

        孟凡敏 闞 瑩 紀(jì) 潔 汪 斌

        (中國計(jì)量科學(xué)研究院, 北京 100013)

        0 引言

        JJF 1343—2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范于2012年7月頒布實(shí)施,本規(guī)范為修改采用國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(REMCO)導(dǎo)則35(Reference Materials — General and statistical principles for Certification)。按照規(guī)范中的描述,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uCRM由3部分組成,分別為:標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性引起的不確定度ubb、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性引起的不確定度us和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值過程帶來的不確定度uchar。

        將3部分不確定度分量進(jìn)行合成,即得標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uCRM:

        (1)

        1 方法和研究

        式(1)中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性引起的不確定度ubb是指標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶間(最小包裝單元間)的差異引入的不確定度。為了保證所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)真實(shí)反映標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的瓶間均勻性,應(yīng)注意:

        1)對于批量制備的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品應(yīng)有足夠的抽取樣品個數(shù)和應(yīng)選擇不低于定值方法精密度、具有足夠靈敏度且能夠溯源的測量方法,并在重復(fù)性實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行均勻性評估研究。

        2)測量過程中最好以隨機(jī)次序進(jìn)行,以防止測量儀器隨時間的漂移干擾均勻性的評估。例如:取10個樣品用來進(jìn)行均勻性研究,作3次重復(fù)測定,測量順序可以如下排列:

        重復(fù)測定1:1-3-5-7-9-2-4-6-8-10

        重復(fù)測定2:10-9-8-7-6-5-4-3-2-1

        重復(fù)測定3:2-4-6-8-10-1-3-5-7-9

        標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)瓶間均勻性評估的目的是為了確定瓶間差異,統(tǒng)計(jì)模式通常采用單因素方差分析法進(jìn)行。有兩種典型的實(shí)驗(yàn)方案:一是每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元可以抽取子樣的情況;另外是每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單元不可能抽取子樣的情況。本文主要討論的是前一種情況,每個單元可以多次取樣的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制中瓶間均勻性的評估。如圖1所示,在這個實(shí)驗(yàn)方案里是從一批的一個樣品中取多份子樣,而且單獨(dú)轉(zhuǎn)化(包括樣品前處理、加標(biāo)等步驟),因此,瓶間方差只包含瓶間不均勻性,而瓶內(nèi)方差包含由測量、轉(zhuǎn)化和抽取子樣引入的不確定度。從真實(shí)反映材料均勻性或者是得到均勻性的無偏估計(jì)的角度來看,這是一種最理想的情況。

        圖1 瓶間均勻性研究方案(其中n≥2)

        圖2 瓶間均勻性研究方案的簡化方案(其中n≥10)

        對于瓶內(nèi)均勻性好的樣品,比如溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品,可將這個方案進(jìn)行簡化,如圖2所示。從一批樣品中抽取多份樣品,將其中的一份(瓶1)進(jìn)行重復(fù)取樣、測量;對瓶2~瓶k的每個抽取單元不單獨(dú)抽取子樣,只在轉(zhuǎn)化后進(jìn)行測量。采用這種簡化方案進(jìn)行均勻性評估時,會有單瓶測量結(jié)果偏差較大帶來的風(fēng)險。

        用方差分析法分析上述實(shí)驗(yàn)方案的數(shù)據(jù),則瓶間均勻性標(biāo)準(zhǔn)偏差sbb可以用下式計(jì)算:

        (2)

        在這種情況下,sbb等同于瓶間不均勻性導(dǎo)致的不確定度分量ubb,即

        ubb=sbb

        (3)

        (4)

        例如:水質(zhì)分析用的一溴二氯甲烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制中,認(rèn)為一溴二氯甲烷溶質(zhì)與甲醇溶劑互溶,溶液均勻性很好,分別用兩種方法評估不均勻性引入不確定度ubb。

        1)按圖1所示瓶間均勻性研究方案:用方差分析法評估ubb。從配制完成的一溴二氯甲烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中隨機(jī)抽取10瓶,每瓶重復(fù)測量2次。

        表1 一溴二氯甲烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        2)按圖2所示瓶間均勻性研究簡化方案:用方差分析法簡化方案評估ubb。從配制完成的一溴二氯甲烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中隨機(jī)抽取11瓶,第1~10瓶每瓶測量1次(1次的測量結(jié)果通常是處理轉(zhuǎn)化后溶液樣品兩次或三次重復(fù)進(jìn)樣的平均值),第11瓶重復(fù)測量10次。

        表2 一溴二氯甲烷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        2 結(jié)論

        在以往的溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制均勻性檢驗(yàn)過程中,研制者經(jīng)常會采用上述方差分析法的簡化方案,可能是因?yàn)榱?xí)慣性或這種方案計(jì)算過程簡單。因此,在JJF 1343—2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范中增加了這種簡化的方差分析方案,這是與ISO 指南 35(Reference Materials — General and statistical principles for Certification)的不同之處之一。但筆者認(rèn)為,從瓶間均勻性評估的科學(xué)合理性來講,應(yīng)該盡量采用圖1所示的均勻性研究方案,況且現(xiàn)在計(jì)算機(jī)電子表格辦公軟件的應(yīng)用使得方差分析計(jì)算不再那么繁瑣。

        參考文獻(xiàn)

        [1] ISO GUIDE 35 Reference Materials — General and statistical principles for Certification

        [2] JJF 1343—2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》.北京:中國質(zhì)檢出版社出版,2012

        [3] JJG 1006—1994《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》.北京:中國計(jì)量出版社出版,1994

        [4] 全浩,韓永志.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其應(yīng)用技術(shù)(第二版).北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003

        [5] JJF 1005—2005《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用名詞術(shù)語》.北京:中國計(jì)量出版社,2005

        [6] 闞瑩,張正東.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性檢驗(yàn)統(tǒng)計(jì)量F的判斷.中國計(jì)量,2010(4)

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