史 軍

（國(guó)土資源部沈陽(yáng)礦產(chǎn)資源監(jiān)督檢測(cè)中心， 遼寧 沈陽(yáng) 110032）

K, Na, Ca, Mg ,Al ,P ,Ti ,Mn, Cu是鐵精粉中重要的微量元素,鐵精粉做為鋼鐵工業(yè)的主要原材料時(shí),它們的存在嚴(yán)重影響著產(chǎn)品質(zhì)量,因此,煉鐵對(duì)鐵精粉中的微量元素的含量提出了分析需求[1]。K, Na Ca, Mg, Al, P ,Ti, Mn, Cu的分析以往一般采用容量法和原子吸收法測(cè)定,這些方法雖然可以獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果,但方法流程長(zhǎng)、引入試劑多、容易帶來(lái)污染,無(wú)法滿足日常檢驗(yàn)要求。微波消解溶樣，電感耦合等離子體光譜法測(cè)定鐵精粉中的 K, Na, Ca,Mg ,Al, P, Ti, Mn ,Cu 9種元素做為一種新發(fā)展起來(lái)的檢測(cè)技術(shù)，由于其具有較高的靈敏度和較低的檢出限,較寬的線性范圍[2-6]以及檢測(cè)速度快等優(yōu)點(diǎn)會(huì)越來(lái)越多的應(yīng)用到煉鐵工業(yè)中。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

X系列電感耦合等離子體光譜儀（美國(guó)熱電公司）。

WR/BP 5TC微波消解儀（北京盈安美誠(chéng)科學(xué)儀器有限公司）。

標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:實(shí)驗(yàn)所用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為ρ（M）=1 mg/mL,由國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心提供。

混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：由標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋?zhuān)渲瞥刹煌瑵舛鹊男?zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列（見(jiàn)表1）。

表1 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度Table 1 The concentration of the series of calibration standards μg/mL

鹽酸(優(yōu)級(jí)純);

硝酸(優(yōu)級(jí)純);

氫氟酸(優(yōu)級(jí)純);

高氯酸(優(yōu)級(jí)純);

實(shí)驗(yàn)室用水為超純水。

1.2 樣品分析

1.2.1 樣品的預(yù)處理

準(zhǔn)確稱(chēng)取0.050 0 g試樣于消解內(nèi)罐中，加入鹽酸4 mL,濃硝酸mL,氫氟酸2 mL，高氯酸0.5 mL輕輕搖勻，用水沖洗消解罐內(nèi)壁，按微波消解儀使用方法擰緊消解罐，啟動(dòng)微波消解程序（見(jiàn)表 2）進(jìn)行消解，程序完成后，待溫度降至室溫，將消解液轉(zhuǎn)移到50 mL聚四氟燒杯中，220~240 ℃至高氯酸煙冒盡，然后加1︰1硝酸2 mL，加熱至可溶性鹽溶解,用超純水轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，定容，搖勻，待分析測(cè)定時(shí)用，同時(shí)做三份流程空白。

1.2.2 儀器工作條件

儀器工作條件見(jiàn)表2-3。

表2 微波消解儀工作條件Table 2 Working condition of microwave digestion

表3 ICP-OES儀器工作條件Table 3 Working parameters of the instrument ICP-OES

1.2.3 樣品分析

當(dāng)儀器檢測(cè)室溫度達(dá)到要求后，建立分析測(cè)試方法，首先測(cè)定空白溶液然后測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品，用儀器分析軟件就可得到滿意的分析結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器優(yōu)化

電感耦合等離子光譜每次測(cè)定前必須對(duì)各參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，尤其是射頻功率、載氣流量,霧化氣流量等，所有參數(shù)達(dá)到最佳化后方可進(jìn)行測(cè)試。優(yōu)化參數(shù)見(jiàn)表3。

2.2 分析譜線的選擇

光譜的最大特點(diǎn)就是：樣品在高頻等離子的激發(fā)下產(chǎn)生大量譜線。因此我們要選擇一條有高靈敏度但干擾盡量少的的分析譜線進(jìn)行分析,通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比我們選取儀器軟件所推薦的譜線進(jìn)行分析。譜線波長(zhǎng)見(jiàn)表3。

2.3 干擾與校正

光譜干擾和非光譜干擾都是等離子體光譜的主要干擾方式。光譜干擾我們采用選擇合適的分析譜線扣除背景及干擾峰的干擾，即可把干擾控制在合理的范圍；非光譜干擾，由于本方法試劑只用到幾種優(yōu)級(jí)純的酸，用量又很少,因此引入的雜質(zhì)也會(huì)較少，這種干擾在合理的范圍內(nèi)。

2.4 分析方法的質(zhì)量水平

2.4.1 檢出限、精密度和準(zhǔn)確度

用流程空白溶液連續(xù)測(cè)定12次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(s)，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算出各元素的方法檢出限見(jiàn)表4。

選擇國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07221a ，平行稱(chēng)取10份，按樣品分析流程進(jìn)行分析測(cè)定，得到結(jié)果平均值，同時(shí)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。見(jiàn)表4。

表4 方法檢出限和準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)Table 4 Results of test for detection limit and accuracy

結(jié)果表明測(cè)試準(zhǔn)確度符合要求。

2.4.2 樣品的加標(biāo)回收率

選擇國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) GBW07221a進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)所測(cè)結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 加標(biāo)回收率Table 5 The recovery rate of standard addition

3 結(jié) 論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)我們可以得出這樣的結(jié)論:用微波消解溶解樣品，電感耦合等離子體光譜測(cè)定鐵精粉中的多種元素，能滿足生產(chǎn)需要,且具有簡(jiǎn)單快速等優(yōu)點(diǎn)，是一種較理想的測(cè)定方法。

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