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        下轉(zhuǎn)換發(fā)光粉體材料NaGd (WO4)2:Eu3+的制備及熒光性能研究

        2013-05-14 00:54:52顧婉娜劉連利王莉麗
        當(dāng)代化工 2013年2期

        顧婉娜,劉連利,王莉麗,崔 巖

        (渤海大學(xué)科技實驗中心,遼寧 錦州 121013)

        稀土熒光材料傳統(tǒng)的制備方法為高溫固相法,因水熱法有著制備條件容易控制,易于獲得較好形貌和結(jié)晶性的粉體顆粒的優(yōu)點,近年來關(guān)于水熱法制備稀土熒光材料的報道較多[1-3]。鎢酸鹽由于發(fā)光光譜穩(wěn)定,W-O共價鍵構(gòu)成的多面體中氧離子受到鄰近高價態(tài)鎢的極化作用,有可能使得激活離子濃度淬滅效應(yīng)較弱,可摻雜的激活離子濃度較高而受到關(guān)注[4,5]。李志強(qiáng)等[6]用水熱法合成了由納米棒組成的直徑為100 nm的NaGd (WO4)2:Eu3+絨球發(fā)光粉;廖定生等人[7]采用水熱法合成了粒徑為 1 μm的 La(WO3)3熒光粉體顆粒,無論合成了哪種形貌的熒光粉體,都顯示了很強(qiáng)的熒光性能。本文采用水熱法合成不同Eu3+摻雜濃度的NaGd (WO4)2:Eu3+熒光粉體,并研究了其熒光性能。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        1.1.1 試劑

        氧化釓(Gd2O3,含量≥99.5%);氧化銪(Eu2O3,含量≥99.0%);鎢酸鈉(Na2WO4?2H2O,含量≥99.5%);硝酸(HNO3,含量≥98.0%);實驗用水為去離子水。

        1.1.2 主要儀器

        AB-104-N型電子天平(Mettler Toledo-Group公司);DF-101S恒溫加熱磁力攪拌器(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);20 mL水熱反應(yīng)釜(上海隆拓儀器設(shè)備有限公司);DGG-9053AD型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海森信實驗儀器有限公司)。

        1.2 實驗方法

        將一定質(zhì)量的 Gd2O3和 Eu2O3分別與過量的HNO3在恒溫水浴中進(jìn)行反應(yīng),加熱濃縮至全部結(jié)晶,制得硝酸鹽,用去離子水溶解分別定容至 100 mL,待用。配制 0.2 mol/L (Na2WO4?2H2O)待用。將制備好的 1 mL Gd(NO3)3、2 mL Na2WO4,Eu3+的摻雜濃度為 1%、2%、5%、10%、15%、20%,分別加入到20 mL反應(yīng)釜中,用稀硝酸、氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH=5,用玻璃棒攪拌均勻,去離子水填充至填充度約為70%,將反應(yīng)釜密封,200 ℃恒溫加熱24 h后,自然降至室溫。將反應(yīng)釜中溶液轉(zhuǎn)移置燒杯中靜置,待燒杯中粉體沉淀后,去除上部清夜,用蒸餾水洗滌粉體三次,每次靜置3 h。將洗好的粉體放入烘箱中加熱至80 ℃干燥12 h,得到NaGd(WO4)2樣品粉末。

        1.3 樣品表征

        X射線衍射儀(D/tax檢測器,日本理學(xué)Rigaku Utimal Ⅴ);掃描電子顯微鏡(S4800,日本日立公司);熒光光光譜儀(FLUOROMAX-4-NIR,Horiba公司)對NaGd (WO4)2:Eu3+納米粉及納米膜進(jìn)行了表征。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 樣品的XRD分析

        200 ℃水熱法制備的無摻雜與摻雜10% Eu3+的NaGd(WO4)2粉末的X射線粉末衍射圖,如圖1所示。由圖可見無摻雜與Eu3+摻雜量為10%的XRD譜圖與JSPDS標(biāo)準(zhǔn)卡片 25-0829的圖譜中Na0.5Gd0.5WO4晶體數(shù)據(jù)基本一致,基本無其它雜峰,Eu3+摻雜對NaGd(WO4)2的晶體結(jié)構(gòu)基本上沒有影響,但 Eu3+摻雜量為10%與未摻雜的XRD 譜比較,衍射峰強(qiáng)度有所降低,這說明 Eu3+濃度的增加會降低了基質(zhì)材料的結(jié)晶度[8]。

        圖1 NaGd(WO4)2:x %Eu3+納米粉的XRD譜圖Fig. 1 XRD patterns of NaGd(WO4)2:x %Eu3+ samples(1)x=0 (2)x=10%

        2.2 樣品的SEM分析

        Eu3+摻雜量為 10%的 NaGd(WO4)2:Eu3+納米粉體的SEM圖見圖2,在電鏡下觀察不同Eu3+摻雜量的樣品形貌沒有太大的差別。實驗制備的NaGd(WO4)2:Eu3+晶體微觀形貌為上下對稱的八面體,錐形,尺寸大小不均一,在100 nm到1μm之間,表面附著著一些小顆粒。

        2.3 熒光分析

        612 nm監(jiān)測下的NaGd(WO4)2:Eu3+粉體的激發(fā)光譜圖見圖3,激發(fā)譜中 355~380 nm 范圍內(nèi)有幾個弱得激發(fā)峰,對應(yīng)的是 Eu3+4f→4f 躍遷吸收;在394 nm處的銳峰對應(yīng)于Eu3+離子7F0→5L6能級躍遷的吸收;464 nm處的激發(fā)峰對應(yīng)于Eu3+7F0→5D2能級躍遷的吸收;534 nm處的激發(fā)峰對應(yīng)于Eu3+離子7F0→5D1能級躍遷的吸收。其中394 nm處的激發(fā)峰強(qiáng)度最大,說明制備的粉末樣品可被紫光有效激發(fā)。在394 nm處激發(fā)測得樣品的發(fā)射光譜圖,如圖4所示。

        圖2 NaGd(WO4)2:xEu3+納米粉的SEM圖像Fig. 2 SEM image of NaGd(WO4)2:xEu3+(x=10%)samples

        圖3 NaGd(WO4)2:Eu3+納米粉激發(fā)熒光譜圖(發(fā)射波長為612 nm)Fig. 3The excitation spectra of NaGd(WO4)2:Eu3+samples measured by monitoring the 612 nm emission

        圖4 NaGd(WO4)2:Eu3+粉體發(fā)射熒光譜圖(激發(fā)波長為39 4 nm)Fig. 4 The emission spectra of NaGd(WO4)2:Eu3+powders upon excitation at 39 nm

        樣品的發(fā)射光譜中有兩個峰,最強(qiáng)峰在614 nm附近,為5D0→7F2電偶極躍遷,5D0→7F2電偶極躍遷應(yīng)在616 nm附近,出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能由于納米材料中Eu3+受到較強(qiáng)的晶場作用,其5D0和7F2能級間的距離變寬,導(dǎo)致5D0→7F2發(fā)射出現(xiàn)藍(lán)移現(xiàn)象[9]。

        在 394 nm激發(fā)下發(fā)射光譜強(qiáng)度與銪離子摻雜濃度有關(guān),Eu3+的摻雜濃度低于 10%時,發(fā)光強(qiáng)度隨著Eu3+的摻雜濃度增加而加強(qiáng),在Eu3+的摻雜量為10%時達(dá)到最大值;Eu3+的摻雜濃度由10%增加到20%時,粉體熒光強(qiáng)度開始降低,這是由于相鄰Eu3+離子之間的交叉弛豫,導(dǎo)致能量非輻射傳遞增加造成的。同樣,在590 nm處的5D0→7F1能級躍遷發(fā)光也隨著 Eu3+濃度增加而增大,Eu3+的摻雜濃度高于10%發(fā)光強(qiáng)度又降低,可以判斷 WO42-和Eu3+之間有明顯的能量傳遞[1]。發(fā)光強(qiáng)度由強(qiáng)至弱的順序為Eu3+摻雜量:10%>20%>5%>15%>2%>1%。

        3 結(jié) 論

        本文采用水熱法制備了NaGd(WO4)2:Eu3+粉體材料,制備的NaGd(WO4)2:Eu3+晶體的微觀形貌為八面體棱形,尺寸大小為幾百納米,在394 nm監(jiān)測下的熒光光譜中,主要有592 nm附近的5D0→7F1磁偶極躍遷和614 nm附近的5D0→7F2電偶極躍遷。Eu3+摻雜量為10%時熒光強(qiáng)度最大。

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