張春靜

摘 要：為了建立決明子不同產(chǎn)地的紫外譜線組法及導(dǎo)數(shù)紫外譜線組法鑒別分析方法。通過取決明子藥材粉末，分別浸泡在水、乙醇、三氯甲烷和石油醚四種不同極性溶劑浸泡24h。在200～400nm范圍繪制不同產(chǎn)地的決明子的紫外吸收譜線組譜圖及導(dǎo)數(shù)譜圖，利用譜圖鑒別不同產(chǎn)地的決明子。發(fā)現(xiàn)不同產(chǎn)地的紫外吸收譜線組譜圖、導(dǎo)數(shù)紫外譜線譜圖區(qū)分較明顯，可利用鑒別不同產(chǎn)地的決明子。證明本法專屬性強(qiáng)，可直接鑒別出兩種不同產(chǎn)地的決明子。

關(guān)鍵詞：決明子；紫外譜線組法；導(dǎo)數(shù)紫外譜線組法

1 原理和依據(jù)

1.1 紫外譜線組法

中藥的物質(zhì)基礎(chǔ)是化學(xué)成分，其防病治病的功效是其中所有化學(xué)成分的總體效應(yīng)所致。中藥鑒別紫外譜線組法，是以中醫(yī)理論為基礎(chǔ)，從中醫(yī)用藥整體觀出發(fā)，著眼于中藥物質(zhì)內(nèi)部化學(xué)成分微觀分子的總體宏觀效應(yīng)，遵照“物質(zhì)相似相溶”及混合物各成分的紫外吸收光譜具有疊加性原理。同種中藥的各成分的質(zhì)和量基本相同，則對(duì)應(yīng)的各浸泡液中成分應(yīng)基本相同，各種成分的紫外吸收峰數(shù)目及峰位值應(yīng)相同。同理，不同種中藥的各種成分的質(zhì)和量不盡相同，則其對(duì)應(yīng)的各浸泡液中成分應(yīng)有差異，由各種成分的紫外吸收光譜疊加而成的紫外吸收光譜應(yīng)呈現(xiàn)出差異性和特征性，其紫外吸收譜線組上的全部吸收峰數(shù)目及峰位值應(yīng)有差異。這就是紫外譜線組鑒別中藥的依據(jù)。

1.2 導(dǎo)數(shù)紫外譜線組法

在紫外譜線組法基礎(chǔ)上，計(jì)算一階導(dǎo)數(shù)，并用數(shù)值繪制圖譜，繪制的圖譜具有較好的特征性，重現(xiàn)性和靈敏性?？芍苯幼x數(shù)，準(zhǔn)確、快速、直觀。

2 實(shí)驗(yàn)材料

2.1 儀器

S-54紫外可見分光光度計(jì)及計(jì)算機(jī)控制、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) （上海凌光分析儀器廠）

電子天平 （沈陽龍騰電子稱量?jī)x有限公司）

KQ-500E型醫(yī)用超聲波清洗器 （昆山市超聲儀器有限公司）

SHB-Ⅲ循環(huán)水式多用真空泵 （鄭州長(zhǎng)城儀器廠）

星火牌C型玻璃儀器氣流烘干箱 （鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司）

2.2 原料藥

決明子對(duì)照品 （河北產(chǎn)市售）

決明子樣品 （河北6批，安徽市售）

2.3 藥品

超純水 （研發(fā)中心提供）

無水乙醇（分析純） （沈陽紅日化工廠）

三氯甲烷（分析純） （哈爾濱市新達(dá)化工廠）

石油醚90～120℃（分析純） （北京五二九五二部隊(duì)化工廠）（天津市化學(xué)試劑二廠）

乙醚（分析純） （哈爾濱市化工試劑廠）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 尋找穩(wěn)定型的浸泡時(shí)間

取決明子粉末適量24份，精密稱定，分別用水、乙醇、三氯甲烷、石油醚浸泡1.5、3、6、12、24、36小時(shí)，抽濾，取濾液稀釋后在200～400nm范圍內(nèi)繪制紫外光譜，結(jié)果表明：24h浸泡液所得光譜穩(wěn)定，吸收度較高，故選定浸泡時(shí)間為24h。

3.2 供試液的制備

精密稱量過60目篩的決明子粉末0.5g3份、2.0g1份，置于4個(gè)100ml容量瓶中，分別精密加入水、無水乙醇、三氯甲烷、石油醚各50ml，加蓋密封浸泡24h，過濾，取濾液稀釋到適應(yīng)濃度的溶液做供試液。結(jié)果見表1。

3.3 紫外光譜的繪制

用蒸餾水、無水乙醇、三氯甲烷和石油醚四種試劑作空白，基線校準(zhǔn)。裝入供試液，在200～400nm范圍內(nèi)，間隔1nm掃描。

繪制方法：利用S-54紫外可見分光光度計(jì)，在200～400nm間，每隔1nm對(duì)供試液進(jìn)行掃描。將所測(cè)得的波長(zhǎng)及吸光度的數(shù)據(jù)導(dǎo)入EXCEL數(shù)據(jù)處理軟件，并利用EXCEL的數(shù)據(jù)處理及圖像繪制功能，計(jì)算吸光度的一階導(dǎo)數(shù)。分別繪制紫外譜線組圖及導(dǎo)數(shù)紫外譜線組圖。

3.4 譜線組圖日內(nèi)穩(wěn)定性

取決明子對(duì)照粉末，按供試液制備方法于同一日內(nèi)制備決明子，每種供試液各6份，考察譜線組圖日內(nèi)穩(wěn)定性。繪制紫外光譜結(jié)果見圖1、2、3、4，結(jié)果表明決明子的四種溶劑供試液日內(nèi)差異小，日內(nèi)穩(wěn)定。

通過紫外吸收度譜線組圖與導(dǎo)數(shù)紫外譜線組圖的比較，可以得出：對(duì)于不同產(chǎn)地的決明子的鑒別，導(dǎo)數(shù)紫外譜線組圖比紫外吸收度譜線組圖效果明顯，差異直觀，專屬性強(qiáng)，是區(qū)別不同產(chǎn)地決明子的紫外鑒別中的最好方法。

參考文獻(xiàn)

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