程 健，張盼盼

（1．武漢工程大學(xué)湖北省新型反應(yīng)器與綠色化學(xué)工藝重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武 漢 430074；2．武漢工程大學(xué)綠色化工過(guò)程省部共建教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖北 武 漢 430074）

0 引 言

所謂高粘度改性瀝青是指60℃粘度在20 000 Pa·s以上的瀝青．該瀝青由于具有較高的粘度，與石料的裹附粘結(jié)能力強(qiáng)，通常被用于排水路面和對(duì)高溫穩(wěn)定性要求較高的特殊路段上［1－3］．提高瀝青粘度主要通過(guò)提高SBS的摻量來(lái)實(shí)現(xiàn)，但由于SBS的價(jià)格昂貴且當(dāng)其摻量達(dá)到一定的值后易出現(xiàn)離析現(xiàn)象，故添加其他改性劑進(jìn)行復(fù)合改性勢(shì)在必行［4］．本研究在SBS改性瀝青的研究［5］基礎(chǔ)上，通過(guò)添加劑A、B和SBS進(jìn)行復(fù)合改性制備高粘度改性瀝青．

粘度是高粘度改性瀝青的重要性能指標(biāo)．它是對(duì)流體流變特性的一種量度，反映了流體發(fā)生流動(dòng)時(shí)其內(nèi)部分子間摩擦阻力的大小，粘度大的瀝青不易流動(dòng)．在我國(guó)瀝青路面夏季的溫度可達(dá)到50～70℃，測(cè)定60℃粘度能夠較準(zhǔn)確地反映路面的實(shí)際使用情況，因此60℃粘度常常被作為反映在盛夏季節(jié)瀝青耐熱性的指標(biāo)．而135℃粘度是用來(lái)控制改性瀝青的拌和與壓實(shí)溫度的性能指標(biāo)，在SHRP瀝青結(jié)合料性能規(guī)范中指出135℃粘度不得超過(guò)3 Pa·s，以控制改性瀝青的施工性能［6］．合格高粘度改性瀝青需要滿足60℃時(shí)粘度極高，具有極強(qiáng)的抗流動(dòng)性；同時(shí)高溫粘度只稍微增加，以確保施工的和易性［7］．

本研究采用二次正交回歸實(shí)驗(yàn)方法［8］，以SBS、添加劑A、B摻量為變量因子，在相同的工藝條件下制備高粘度改性瀝青，并對(duì)制得瀝青的60℃和135℃粘度進(jìn)行分析，建立二次回歸方程，研究改性劑對(duì)粘度的影響，便于指導(dǎo)試驗(yàn)，優(yōu)化高粘度改性瀝青制備工藝．

1 實(shí)驗(yàn)部分

1．1 原料

基質(zhì)瀝青：SK－70，湖北國(guó)創(chuàng)高新技術(shù)有限公司生產(chǎn)；SBS：YH791，岳陽(yáng)石油化工公司生產(chǎn)；添加劑A、B：湖北國(guó)創(chuàng)高新技術(shù)有限公司生產(chǎn)；穩(wěn)定劑：實(shí)驗(yàn)室自制．

1．2 高粘度改性瀝青的制備工藝

將一定摻量的添加劑A、SBS與基質(zhì)瀝青混合置于容器中，攪拌均勻后在180℃下用高速剪切乳化機(jī)剪切1 h，然后在175℃條件下加入穩(wěn)定劑電動(dòng)攪拌孕育2 h后，再將溫度降到170℃后加入一定摻量的添加劑B攪拌40 min即制得高粘度改性瀝青．

1．3 二次正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

本文以SBS、添加劑A、添加劑B摻量為變量因子，以高粘度改性瀝青的60℃粘度和135℃粘度為檢測(cè)的性能指標(biāo)，建立指標(biāo)與各因子之間的回歸方程．根據(jù)回歸正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，對(duì)每個(gè)因子進(jìn)行水平編碼，取 Z1（SBS摻量）3．6%～4．2%，Z2（添加劑A摻量）3%～5%，Z3（添加劑B摻量）0．2%～0．6%．根據(jù)星號(hào)臂長(zhǎng)γ計(jì)算公式得γ＝1．414，由編碼公式［8］可得因素水平編碼表，見(jiàn)表1．

表1 實(shí)驗(yàn)因素和水平Table 1 Experimental factor and level

2 結(jié)果與討論

利用二次回歸正交設(shè)計(jì)方案，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2，其中x1、x2、x3分別為SBS、添加劑 A、添加劑B摻量的編碼值．x＇1、x＇2、x＇3代表回歸因 子，x＇1＝x12－∑x12／18，x＇2＝x22－∑x22／18，x＇3＝x32－∑x32／18．

表2 實(shí)驗(yàn)安排及結(jié)果Table 2 Plans and results of experiment

2．1 60℃粘度

2．1．1 建立模型 采用SPSS數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)60℃粘度進(jìn)行擬合，得到的回歸方程：

為檢驗(yàn)回歸方程的顯著性，需對(duì)回歸方程進(jìn)行F值檢驗(yàn)和t值檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3及表4．由表可知線性回歸方程擬合度F＝11．007＞F0．01（9，8）＝3．39，顯著性檢驗(yàn)p＝0．001，表明回歸方程達(dá)到極顯著水平．對(duì)回歸系數(shù)檢驗(yàn)，可知b0、b1、b2、b3、b11均大于t0．01（8）＝2．30達(dá)到的顯著水平，作用顯著，整理后剔除回歸項(xiàng)中對(duì)指標(biāo)影響很小的項(xiàng)后，得到方程：

由二次項(xiàng)中心化公式計(jì)算可得方程：

表3 回歸方程的方差分析Table 3 Variance analysis of regression equation

表4 回歸方程各項(xiàng)的t值分析Table 4 Test of terms in regression equation

根據(jù)回歸系數(shù)的絕對(duì)值可以知道在試驗(yàn)范圍內(nèi)三個(gè)因素對(duì)高粘度改性瀝青60℃粘度的影響順序如下：SBS摻量（x1）＞添加劑B摻量（x3）＞添加劑A摻量（x2）．

2．1．2 主要因素效應(yīng)分析 對(duì)方程（1），由二次項(xiàng)中心化公式計(jì)算可得方程：

對(duì)方程（4）用“降維法”降任意的兩個(gè)因素固定在零水平，可以得到另一個(gè)因素與60℃粘度的效應(yīng)方程為：

由圖1可知，在實(shí)驗(yàn)的范圍內(nèi)，隨著添加劑B的增加60℃粘度呈線性增長(zhǎng)，可見(jiàn)添加劑B的增粘作用相當(dāng)顯著．然而隨著添加劑A的加入粘度則會(huì)降低，為了確保高粘度改性瀝青在60℃極高的粘度值，需要控制添加劑A的用量，不宜過(guò)高．圖中顯示SBS的摻量與60℃粘度呈開(kāi)口向上的拋物線關(guān)系，在－1 414水平與0．5水平之間60℃粘度的增加較為平緩，超過(guò)0．5水平60℃粘度急劇增加．考慮到經(jīng)濟(jì)效益，需要盡量減少SBS的用量，加入價(jià)格廉價(jià)的添加劑B彌補(bǔ)增粘作用．

圖1 試驗(yàn)因子的主效應(yīng)圖Fig．1 Main effects of test factors

2．2 135℃粘度

2．2．1 建立模型 采用SPSS數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)135℃粘度數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，得到的回歸方程：

為檢驗(yàn)回歸方程的顯著性，需對(duì)回歸方程進(jìn)行F值檢驗(yàn)和t值檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5及表6．

表5 回歸方程的方差分析Table 5 Variance analysis of regression equation

表6 回歸方程各項(xiàng)的t值分析Table 6 Test of terms in regression equation

由表5可得線性回歸方程擬合度F＝75．853＞F0．01（9，8）＝3．39，顯著性檢驗(yàn)p＝0．001，表明回歸方程達(dá)到極顯著水平．對(duì)回歸系數(shù)檢驗(yàn)，可知b0、b1、b2、b3、b13、b23、b11、b33均大于t0．01（8）＝2．30達(dá)到以上的顯著水平，作用顯著，整理后剔除回歸項(xiàng)中對(duì)指標(biāo)影響很小的項(xiàng)后，得到方程：

由二次項(xiàng)中心化公式計(jì)算可得方程：

根據(jù)回歸系數(shù)的絕對(duì)值可以知道三個(gè)因素對(duì)高粘度改性瀝青135℃粘度的影響順序如下：添加劑B摻量（x3）＞SBS摻量（x1）＞添加劑A摻量（x2）．

2．2．2 降維分析 根據(jù)回歸方程（6），在SBS的摻量、添加劑A的摻量、添加劑B的摻量三個(gè)參數(shù)中，固定任一個(gè)變量因素可以得到其他兩個(gè)變量因素與135℃粘度的三維響應(yīng)曲面和等高線圖．本論文固定SBS的摻量為3．9%（0水平），得到添加劑A、B的摻量和改性瀝青135℃粘度的三維響應(yīng)曲面和等高線圖，見(jiàn)圖2和3．由圖可見(jiàn)添加劑A的加入能有效的降低改性瀝青135℃的粘度，但是當(dāng)添加量過(guò)大時(shí)會(huì)影響到60℃粘度，降低高粘度改性瀝青的性能．綜合考慮添加劑A的摻量取在3%～4%適宜．等高圖顯示當(dāng)添加劑B的摻量大于0．56%時(shí)，135℃粘度急速增加且超過(guò)了3 Pa·s．為了控制135℃粘度值，添加劑B的摻量不宜超過(guò)0．56%．

圖2 添加劑A－添加劑B的響應(yīng)曲面Fig．2 The response surface curve of additive A－B

圖3 添加劑A－添加劑B的等高線圖Fig．3 The contour map of additive A－B

3 結(jié) 語(yǔ)

a．采用二次回歸正交設(shè)計(jì)安排實(shí)驗(yàn)，從結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析得到SBS、添加劑A、B三種改性劑對(duì)高粘度改性瀝青性能指標(biāo)60℃和135℃粘度的數(shù)學(xué)模型為：

通過(guò)F值檢驗(yàn)，回歸方程是高度顯著的．對(duì)回歸方程分析得：SBS摻量對(duì)改性瀝青60℃粘度的影響最大，添加劑B的量次之，添加劑A對(duì)其影響最?。惶砑觿〣摻量對(duì)改性瀝青135℃粘度的影響最大，SBS摻量次之，添加劑A摻量對(duì)其影響最?。?/p>

b．對(duì)60℃粘度的回歸方程進(jìn)行主效應(yīng)分析，得到三種改性劑對(duì)60℃粘度的影響規(guī)律．根據(jù)135℃粘度的回歸方程，固定SBS的摻量，得到關(guān)于添加劑A、B和135℃粘度的響應(yīng)曲面和對(duì)應(yīng)的等高線圖．由圖分析得出添加劑A、B的適宜取值范圍，結(jié)合高粘度改性瀝青的其他性能分析可以得到最優(yōu)工藝配比．

致謝

感謝湖北國(guó)創(chuàng)高新材料股份有限公司提供的幫助．

［1］梁亞軍，許志鴻．高粘度改性瀝青的性能評(píng)價(jià)［J］．石油瀝青，2010，24（5）：20－22．

［2］丁波，劉智昇．高粘度改性瀝青的開(kāi)發(fā)及應(yīng)用技術(shù)［J］．山西建筑，2010，36（24）：179－180．

［3］鄧萬(wàn)福．高粘度改性瀝青在崖門(mén)大橋橋面鋪裝中的應(yīng)用研究［J］．山東建筑，2003，1（4）：77－79．

［4］高中軍，何唯平．高粘瀝青改性劑開(kāi)發(fā)及其應(yīng)用研究［J］．公路，2007，1（1）：168－170．

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［6］陳華鑫，盧軍，彭廷，等．改性瀝青的粘度特性和施工溫度控制［J］．石油瀝青，2003，17（4）：43－46．

［7］李立寒，耿韓，孫艷娜．高粘度瀝青粘度的評(píng)價(jià)方法與評(píng)價(jià)指標(biāo)［J］．建筑材料學(xué)報(bào)，2010，13（3）：353－356，362．

［8］楊德．試驗(yàn)設(shè)計(jì)與分析［M］．北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，2002．