1 引 言
酰胺類和苯胺類物質(zhì)(以下統(tǒng)稱胺類)作為生產(chǎn)原料,在化工領(lǐng)域的應(yīng)用極為廣泛,其中應(yīng)用較廣的有丙烯酰胺、己內(nèi)酰胺、聯(lián)苯胺、苯胺等。良好的水溶性和毒性危害,使得胺類在水中的污染引起高度關(guān)注,中國、美國、歐盟等均將其列入常規(guī)監(jiān)測和優(yōu)先監(jiān)測的污染物名單。
液相色譜法和氣相色譜法是目前檢測丙烯酰胺\[1,2\]、己內(nèi)酰胺\[3,4\]、聯(lián)苯胺\[2,5~7\]和苯胺\[5~7\]的主要方法。氣相色譜法在檢測酰胺類時通常需要較復(fù)雜的衍生化技術(shù);普通高效液相色譜法在檢測胺類時前處理復(fù)雜且靈敏度低;液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法則具有高靈敏度和高選擇性。但是,目前尚無同時檢測水中多種苯胺類和酰胺類的液相色譜質(zhì)譜方法,主要原因是:在普通反相C18色譜柱中雖可以實現(xiàn)分離,但由于胺類的強極性,難以實現(xiàn)有效的保留,峰形差,容易出現(xiàn)拖尾或雙峰的現(xiàn)象;胺類在親水作用色譜柱中雖可以保持良好的峰形,但由于性質(zhì)相近而出峰時間高度接近,胺類離子化時出現(xiàn)嚴(yán)重的競爭電離而互相干擾,無法準(zhǔn)確定量。本研究基于二維液相色譜原理,設(shè)計了兩根液相色譜柱串聯(lián)的方法,將第一根普通C18色譜柱用于胺類的分離,第二根HILIC色譜柱用于保留富集,實現(xiàn)了4種胺類(丙烯酰胺、己內(nèi)酰胺、聯(lián)苯胺和苯胺)的同時檢測。