1 引 言

磺胺類藥物（SAs）作為一類價格低廉、抗菌作用高效的化學(xué)合成抗生素，得到了廣泛應(yīng)用，但也因此導(dǎo)致SAs在動物源性食品中的殘留和蓄積，進而危害人體健康＼[1＼]。因此許多機構(gòu)和國家均對動物源性食品中SAs的殘留限值進行了規(guī)定。我國參考?xì)W盟規(guī)定SAs在牛奶和肉類食品中的最高允許限值不得超過100 μg/kg＼[2＼]，同時規(guī)定單種磺胺二基嘧啶的最高允許值不得超過25 μg/kg＼[3＼]。

高效液相色譜法（HPLC）是檢測牛奶及奶制品中SAs最常用的一種方法，但由于牛奶等食品成分通常比較復(fù)雜，需要在分析前對樣品進行前處理。相對于常規(guī)前處理方法，如液液萃取、超臨界流體萃取、基質(zhì)固相分散萃取、固相萃取以及加壓溶劑萃取等，固相微萃?。⊿PME）具有樣品和溶劑用量小、操作快捷簡便等優(yōu)點＼[4～6＼]，已被廣泛應(yīng)用到環(huán)境監(jiān)測、食品檢驗等領(lǐng)域。涂層是SPME的核心部分，商品化涂層由于具有耐溶劑性差、價格昂貴、壽命短且不適于生物樣品等復(fù)雜基質(zhì)等缺點，目前應(yīng)用于動物源性食品中的SAs的前處理研究的報道較少，因此，開發(fā)經(jīng)濟、高效以及具有生物相容性的涂層一直是SPME領(lǐng)域的研究熱點。目前，在SPME中應(yīng)用較多的生物相容性分離介質(zhì)主要有限進介質(zhì)（RAM）、聚（甲基丙烯酸乙二醇二甲基丙烯酸酯）＼[Poly（MAAEGDMA）＼]、分子印跡聚合物（MIP）和免疫吸附劑等＼[7＼]。MAAEGDMA聚合物具有疏水的骨架和酸性的側(cè)基，對堿性物質(zhì)具有很好的吸附作用，同時在較寬的pH范圍內(nèi)性質(zhì)穩(wěn)定＼[8＼]。文獻(xiàn)＼[9～12＼]將Poly（MAAEGDMA）整體材料引入到管內(nèi)固相微萃取技術(shù)（Intube SPME）中，應(yīng)用于生物樣品預(yù)處理，得到了較好的結(jié)果，但I(xiàn)ntube SPME技術(shù)＼[13＼]需要添加額外的儀器設(shè)備，且對材料的耐壓性有較高要求。

本研究采用原位聚合法將Poly（MAAEGDMA）整體材料直接鍵合在多巴胺聚合物修飾的不銹鋼絲上，作為SPME纖維涂層，繼承了SPME相對于傳統(tǒng)方法的各種優(yōu)點，同時也克服了石英纖維作為基底易折斷以及以往應(yīng)用形式需要儀器輔助和壓力限制的缺點，建立了檢測牛奶中4種磺胺類藥物的固相微萃取高效液相色譜分析方法。