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        鐠的光度分析研究進(jìn)展

        2013-04-09 12:35:28楊鄉(xiāng)珍
        濕法冶金 2013年1期
        關(guān)鍵詞:顯色劑偶氮吡啶

        楊鄉(xiāng)珍

        (江西省核工業(yè)地質(zhì)局 測(cè)試研究中心,江西 南昌 330003)

        鐠是輕稀土元素之一,在地殼中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.5×10-4%。鐠和其他稀土一樣,用途十分廣泛。鐠的分析要求較高,主要采用光度法。近些年來(lái),有關(guān)鐠的光度分析研究較多??偨Y(jié)這些研究成果可以為今后的研究提供一些參考資料。

        1 常規(guī)光度法

        1.1 偶氮胂Ⅲ法

        文獻(xiàn)[1]介紹,用硝酸分解合金試樣,在有銅存在條件下,用偶氮胂Ⅲ作顯色劑,在650nm波長(zhǎng)處用光度法測(cè)定鑭、鈰、鐠、釹,鐠質(zhì)量濃度在0~2.4mg/L范圍內(nèi)符合比爾定律。

        1.2 對(duì)溴偶氮胂(PBA)法

        在pH4~5的醋酸鹽緩沖溶液中,有吐溫-80存在條件下,PBA與稀土元素形成藍(lán)色配合物,在600~700nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)每隔5nm、在700~730nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)每隔2nm取一測(cè)試點(diǎn),以試劑空白作參比測(cè)量吸光度,然后在微機(jī)上,用Kalman濾波程序處理。用該法測(cè)定鋁合金中鈰組元素時(shí),先以PMBP萃取稀土離子,再用硝酸反萃取,最后用DBP萃取分離重稀土,可同時(shí)測(cè)定鑭、鈰、鐠、釹元素[2]。

        1.3 三溴偶氮胂(TBA)法

        魏永巨等[3]用雙系列線性回歸法研究了在1.2mol/L HCl溶液中,Pr與TBA的絡(luò)合反應(yīng)。結(jié)果表明,Pr能與TBA生成1∶3配合物,λ=630 nm,ε=0.48×105。

        1.4 二溴羧基偶氮胂(DBCA)法

        在0.3mol/L硫酸溶液中,有草酸掩蔽條件下,Ce3+與DBCA反應(yīng)生成有色配合物,λ=630 nm,ε(La,Ce,Pr,Nd,Sm)=(1.4~1.28)×105。測(cè)定鈰組稀土?xí)r,線性范圍為0~7mg/25mL。對(duì)于Ni的干擾,可用六偏磷酸鈉分解配合物而消除,鎳的允許量高達(dá)20mg[4]。

        1.5 偶氮胂膦Ⅲ(CPAⅢ)法

        趙凱元等[5]介紹,在pH 為0.4±0.05的醋酸-鹽酸溶液中,以CPAⅢ為顯色劑,通過(guò)回歸正交設(shè)計(jì),在542、572、620、673nm 波長(zhǎng)處,同時(shí)測(cè)定鋁合金中的La、Ce、Pr、Nd、Sm等元素,有較好結(jié)果。

        1.6 二溴一氯-偶氮氯膦(DBC-CPA)法

        以DBC-CPA作顯色劑,在顯色體系中加入不同量的EDTA-Na2PO7作競(jìng)爭(zhēng)配位體,以增大4組份輕稀土間的吸收光譜靈敏度,應(yīng)用計(jì)算光度法同時(shí)測(cè)定輕稀土混合物中的La、Ce、Pr、Nd,效果較好[6]。宋煥云等[7]提出了用 Pr-DBC-CPAH3PO4-EDTA新體系光度測(cè)定貴金屬中的微量Pr。在1mol/L H3PO4介質(zhì)中,反應(yīng)體系可生成藍(lán)色配合物,λ=658nm,ε=0.9×105,Pr質(zhì)量濃度在0~50μg/25mL范圍內(nèi)符合比爾定律。該方法選擇性強(qiáng)、適用性較好,分析鋁合金中的Pr時(shí)效果較好。

        1.7 PAN法

        文獻(xiàn)[8]介紹,將試液與4mL濃度為1 mol/L的PAN混合,用稀NaOH溶液調(diào)pH至8.5,加2g二苯酮和苯(1∶3)的混合物,加熱至52~54℃,使1∶3的Pr-PAN配合物萃入到熔融烴相中,過(guò)濾,將所得紅色固體干燥,溶于10 mL乙醚中,以試劑空白作參比,于550~560nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度,ε=5.4×104,Pr線性范圍為0.5~15μg/mL。

        2 直接光度法

        2.1 不加試劑的測(cè)定

        彭速標(biāo)等[9]提出,在鹽酸介質(zhì)中,采用雙光束法,在444nm(Pr)、575nm(Sm)和401nm(Nd)波長(zhǎng)下進(jìn)行掃描,可快速測(cè)定稀土元素,檢出限分別為50、10、100μg/mL。Sm對(duì)Pr的干擾及Pr對(duì)Nd的干擾可通過(guò)校正系數(shù)法加以清除。游文海[10]用自行組裝的光線光譜計(jì),在5%鹽酸介質(zhì)中測(cè)定 Pr(0~10mg/mL),測(cè)定峰位為λ=481.8+及479.8-,而Nd(0~10mg/mL)的測(cè)定則選用λ=792.0+峰值,在狹縫為5nm時(shí),選用一階導(dǎo)數(shù),可消除其他稀土元素的干擾。用峰高與濃度作圖,在3×10-4~2×10-2mol/L范圍內(nèi),與導(dǎo)數(shù)光譜峰呈良好的線性關(guān)系。該法為稀土萃取工藝的遙測(cè)和在線自動(dòng)檢測(cè)提供了參數(shù)依據(jù)。

        2.2 溴焦棓酚紅體系

        在pH=6.5的介質(zhì)中,用溴焦棓酚紅溶液于720~680nm波長(zhǎng)處,以三階導(dǎo)數(shù)分光光度法測(cè)定痕量Pr,其線性范圍為10~2000ng/mL,檢出限為10ng/mL。對(duì)于干擾元素,可用掩蔽劑和離子交換法予以消除[11]。

        2.3 β-二酮-吡啶衍生物體系

        文獻(xiàn)[12]指出,利用通常的顯色反應(yīng)對(duì)混合稀土中單一組分的測(cè)定十分困難,因此,提出了La系-β-二酮-吡啶衍生物三元體系的測(cè)定方法。結(jié)果表明,Ln-TTA-TMPr(2,4,6-三甲基吡啶)和 Ln-PMBP-rMPr(γ-甲基吡啶)2個(gè)體系的四階導(dǎo)數(shù)光譜法可用于混合稀土中Pr、Nd、Sm、Eu、Er的直接測(cè)定,彼此互不干擾,其他稀土也不干擾。測(cè)定條件為:狹縫寬度1nm,響應(yīng)時(shí)間0.01 s,掃描速度7.5nm/min,橫坐標(biāo)放大因子為20 nm/cm,縱坐標(biāo)放大因子為2A。對(duì)于 Ln3+-TTA-TMPr體系,Nd、Ho、Er的線性范圍為0.002~0.5mg/mL,Pr、Sm、Eu的線性范圍為0.02~0.5mg/mL;對(duì)于 Ln3+-PMBP-rMPr體系,Ln2O3(Ln=Pr,Nd,Ho,Er)的線性范圍為0~4mg/mL。

        3 熒光光譜法

        文獻(xiàn)[13]提出,在鹽酸介質(zhì)中,可應(yīng)用偏最小二乘法-熒光法同時(shí)測(cè)定Ce、Pr、Tb,激發(fā)波長(zhǎng)為217nm,發(fā)射波長(zhǎng)在355~560nm之間,共選出27個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)量。利用該法分析龍南混合稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì),測(cè)得的結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值符合較好。李義久等[14]提出:在鹽酸溶液中,用同一激發(fā)波長(zhǎng)(214nm)分別測(cè)定Pr(283nm)和Ce(356nm)的發(fā)射峰強(qiáng)度,Pr6O11的線性范圍為0.2~15μg/mL,CeO2的線性范圍為0.01~0.25 μg/mL,Pr6O11檢出限為0.008μg/mL,CeO2檢出限為0.001 1μg/mL。當(dāng)鹽酸濃度為 0.96 mol/L時(shí),Pr、Ce有較穩(wěn)定的熒光強(qiáng)度,且基體氧化釹對(duì)Pr、Ce的測(cè)定無(wú)影響。

        4 結(jié)束語(yǔ)

        以光度法分析鐠時(shí)所用的顯色劑基本是偶氮胂和偶氮氯膦2大類,可選擇性較小,應(yīng)研究開發(fā)靈敏度高、選擇性好的顯色劑。在分析方法上也應(yīng)有所創(chuàng)新。

        [1]Bobrouwska-Grzasike,Grossman A M.有銅存在下偶氮胂Ⅲ分光光度法測(cè)定鑭鈰鐠釹[J].分析化學(xué)文摘,1996,12(2):6.

        [2]張正奇,陳兆鵬,曹祉祥,等.Kalman濾波分光光度法同時(shí)測(cè)定鑭鈰鐠釹[J].冶金分析,1991,11(6):15-18.

        [3]魏永巨,張占祥.鐠-三溴偶氮胂絡(luò)合反應(yīng)的光譜法研究[J].河北師范學(xué)院學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,1993(1):83-86.

        [4]金偉,陳利榮.二溴羧基偶氮胂直接光度法測(cè)定鎳基合金中微量鈰及鈰組稀土[J].有色金屬與稀土應(yīng)用,1995(1):27-29.

        [5]趙凱元,王敔清.用回歸正交設(shè)計(jì)多波長(zhǎng)分光光度法同時(shí)測(cè)定稀土鋁合金中的鑭鈰鐠和釹[J].冶金分析,1990,10(5);10-14.

        [6]劉德龍,王慶林.計(jì)算光度法同時(shí)測(cè)定鑭鈰鐠釹[J].光譜實(shí)驗(yàn)室,2001,18(1):60-62.

        [7]宋煥云,吳瑞林.偶氮氯膦-DBC光譜法測(cè)定合金中鐠[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2001,37(2):68-69.

        [8]Vyas P C,Mittar V P.二苯酮和萘混合物熔融分光光度測(cè)定鐠:用鐠的1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酮絡(luò)合物[J].分析化學(xué)文摘,1992,8(5):10.

        [9]彭速標(biāo),史穗云,胡偉.氯化稀土輕稀土中的鐠釹和釤的測(cè)定[J].現(xiàn)代科技商檢,1995,6(5):28-29.

        [10]游文海.光纖傳感雙波長(zhǎng)導(dǎo)數(shù)光譜吸光光度法測(cè)定鐠釹[J].稀土,1994,15(6):23-26.

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        [12]高錦章,康敬萬(wàn),白光弼.利用鑭系-β-二酮-吡啶衍生物三元體系中四階導(dǎo)數(shù)的吸收光譜直接測(cè)定混合稀土中鑭釹釤銪鈥鉺[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),1990,26(5):290-292.

        [13]賀麗敏,任英.偏最小二乘法用熒光光度同時(shí)測(cè)定鈰鐠鋱[J].分析化學(xué),1992,20(2):128-132.

        [14]李義久,王光雨,王雁鵬,等.熒光光度法直接測(cè)定高純氧化釹中的痕量鐠和鈰[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),1998,34(5):198-199.

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