張曉紅 王月茹 謝 偉 陜西步長制藥有限公司（西安710075）

安神膠囊是由靈芝、沒藥、墨旱蓮、柴胡、山楂、香附、丹參等組成的純中藥制劑。該制劑可疏肝養(yǎng)血，安神定志。適用于肝氣郁結(jié)，心血不足之失眠、多夢、健忘、頭昏、情志抑郁、不思飲食等證。通過對安神膠囊治療失眠（肝郁血虛證）的臨床觀察，結(jié)果表明該制劑療效確切，對肝氣郁結(jié)，心血不足之失眠、多夢、健忘、頭昏、情志抑郁、不思飲食等均有較好的療效。本研究重點(diǎn)在于優(yōu)化和篩選出安神膠囊中各藥材的薄層色譜條件，為能夠合理的控制和制定安神膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀 器 939全自動薄層制板器（重慶南岸貝爾德儀器技術(shù)廠）；WFH－201 紫外投射儀（上海）；SB3200DT 超聲波清洗機(jī)（寧波）；梅特勒電子天平（萬分子一）；KZW－G 型儀表恒溫不銹鋼水浴鍋（上海）；RE－52AA 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；硅膠G（青島海洋化工廠）；

1.2 試 藥 靈芝對照藥材（批號為：120968－200906）、沒藥對照藥材（批號為：120922－201007）、墨旱蓮對照藥材（批號為：121137－201003）、柴胡對照藥材（批號為：120992－200705）均由中國藥品生物制品檢定所提供；水為純凈水，其余試劑均為分析純；安神膠囊3批樣品（批號：120701、120702、120703）由陜西步長制藥有限公司生產(chǎn)提供。

2 薄層色譜鑒別研究［1］

2.1 靈芝的薄層鑒別［2］取本品適量，加乙醇20mL，溫浸1h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL 使溶解，作為供試品溶液。另取靈芝對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。吸取上述供試品溶液6μL，對照藥材溶液2μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，該薄層板厚度0.3mm，于110℃活化30min 后，以甲苯和醋酸乙酯（9∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。同法檢測三批供試品色譜結(jié)果中，在對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對照無干擾。

2.2 沒藥的薄層鑒別［3］取本品適量，加乙醚20mL，超聲提取30min，濾過，濾液揮干，殘渣加醋酸乙酯1mL使溶解，作為供試品溶液。另取沒藥對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液，分別吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各5μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠GF254薄層板上，以甲苯－醋酸乙酯－冰醋酸（92∶5∶5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色斑點(diǎn)。同法檢測三批供試品色譜結(jié)果中，在對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對照無干擾。

2.3 墨旱蓮的薄層鑒別 取本品適量，加乙醇20mL，溫浸1h，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1mL 使溶解，作為供試品溶液。另取墨旱蓮對照藥材1g，供試品溶液制法制成對照藥材溶液。分別吸取上述供試品溶液和對照藥材溶液各5μL，點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上，該薄層板厚度0.3mm，于110℃活化30min后，以環(huán)已烷－丙酮－醋酸乙酯（12∶3∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。同法檢測三批供試品色譜結(jié)果中，在對照藥材色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對照無干擾。

2.4 柴胡的薄層鑒別 取本品內(nèi)容物15g，置于索氏提取器中，加入三氯甲烷適量，回流提取2h后，棄去三氯甲烷液，藥渣揮干，再置索氏提取器中加90%乙醇適量，回流提取4h，回收乙醇至干，殘渣加水30mL使之溶解，用水飽和的正丁醇萃取3次，合并正丁醇液，用1%NaOH 溶液洗滌3次，再用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次20mL，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇2～4mL 使溶解，加0.5g中性氧化鋁拌勻，蒸干甲醇，裝入預(yù)先裝好的中性氧化鋁（100～200 目）柱子中，用三氯甲烷－甲醇（7∶2）50mL 洗脫，棄去洗脫液，再用三氯甲烷－甲醇－水（7∶3∶2）50mL 進(jìn)行洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使之溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材1g，同法制成柴胡正丁醇萃取液，正丁醇液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為對照藥材溶液。另按照相同處方比例和制備方法，制得不含柴胡的陰性對照樣品。按照薄層色譜法（2010年版《中國藥典》一部附錄VIB）試驗，吸取上述供試品溶液15μL、對照藥材溶液10μL，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，置以三氯甲烷－甲醇－水（7∶3∶2）10℃以下放置的下層液為展開劑的展開缸內(nèi)飽和20min，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛40%硫酸溶液，60℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。在供試品色譜中，與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)，而陰性對照樣品無干擾。

3 討 論

安神膠囊為中藥復(fù)方制劑，其組方藥味較多，化學(xué)成分復(fù)雜，我們在研究中通過多次試驗，篩選出合理的提取方法和展開系統(tǒng)，對方中主要藥物進(jìn)行定性質(zhì)量鑒別，該方法簡便易行，斑點(diǎn)分離清晰，重復(fù)性好，陰性對照樣品無干擾，可作為該制劑的定性質(zhì)量控制方法。

在薄層鑒別研究中，我們曾對處方中山楂、香附藥材，分別采用了多種展開溶劑種類及不同比例展開劑進(jìn)行了研究，但均分離效果不理想，重現(xiàn)性差，故未列入本文中。

［1］ 國家藥典委員會.中華人民共和國藥典［S］.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010，附錄ⅥB：34－35.

［2］ 王守愚.丹芪口服液中丹參、黃芪的薄層鑒別［J］.中草藥，1996，27（7）：409.

［3］ 田繼義，羅紅鎖.益氣養(yǎng)血口服液的薄層鑒別研究［J］.陜西中醫(yī)，2009，30（10）：1399－1400.