王珊珊，仲劍初，王洪志

（大連理工大學(xué)化工學(xué)院材料化工系，遼寧大連 116024）

由硼砂和硫酸氧鈦合成新型硼酸鈦

王珊珊，仲劍初，王洪志

（大連理工大學(xué)化工學(xué)院材料化工系，遼寧大連 116024）

摘要：以硫酸氧鈦和硼砂為原料采用濕化學(xué)法合成一種新型硼酸鈦，考察了反應(yīng)物配比、反應(yīng)物濃度和反應(yīng)時(shí)間等因素對(duì)硼酸鈦合成的影響。適宜的合成條件：室溫，硼砂溶液濃度為1 mol/L，硫酸氧鈦溶液濃度為0.9 mol/L，鈦與硼物質(zhì)的量比為1∶5，反應(yīng)時(shí)間為15～20 min。通過化學(xué)分析、電感耦合等離子發(fā)射光譜（ICP）以及熱重分析（TGDTG）等表征手段確定硼酸鈦中氧化硼、二氧化鈦和水的含量；產(chǎn)物的紅外（IR）和拉曼（Raman）光譜分析表明硼酸根以（B2O5）4-基團(tuán)形式存在；經(jīng)計(jì)算得出硼酸鈦分子式為（TiO）2B2O5·4H2O，純度為82%。對(duì)硼酸鈦進(jìn)行了X射線衍射（XRD）、掃描電鏡（SEM）表征，表明合成的硼酸鈦為顆粒尺寸在1～10 μm的塊狀非晶態(tài)粉體。

關(guān)鍵詞：硼酸鈦；紅外光譜；拉曼光譜

硼酸鈦在高負(fù)荷下具有良好的極壓抗磨性、熱氧化穩(wěn)定性、不腐蝕、無(wú)臭無(wú)毒等優(yōu)點(diǎn)，被譽(yù)為新型高效多功能無(wú)毒的硼型節(jié)能潤(rùn)滑油添加劑。近幾年，過渡金屬硼酸鹽的合成引起人們的廣泛關(guān)注，如硼酸鉻、硼酸錳、硼酸鐵、硼酸鈷、硼酸鎳、硼酸銅、硼酸鋅都具有較成熟的合成工藝，但對(duì)硼酸鈦的合成報(bào)道很少。目前合成的硼酸鈦只有TiBO3［1］、Ti5B12O26［2］，摻雜有B元素的金紅石化合物TiB0.024O2［2］也具有B—O—Ti結(jié)構(gòu)，另外Z.S.Hu等［3］合成了顆粒尺寸為10～70 nm的硼酸鈦，但未報(bào)道其結(jié)構(gòu)式。筆者采用一種溫和的濕化學(xué)方法，以硫酸氧鈦和硼砂為原料，合成一種新型的非晶態(tài)硼酸鈦粉體，通過IR和Raman光譜確定了其結(jié)構(gòu)。這種材料可作為潤(rùn)滑油減壓抗磨添加劑使用。

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1試劑及設(shè)備

試劑：硫酸氧鈦（TiOSO4·2H2O，化學(xué)純），硼砂（Na2B4O7·10H2O，分析純）。設(shè)備：JSM-6360LV型掃描電子顯微鏡；D/MAX-2400型X射線衍射儀；Nicolet-20DXB型紅外光譜儀；TGA/SDTA851e型熱重分析儀；Optima 2000DV型電感耦合等離子發(fā)射光譜；DL-2型紫外-可見Raman光譜儀。

1.2硼酸鈦的合成

在室溫下，反應(yīng)物料以一定的Ti、B物質(zhì)的量比，向0.9 mol/L硫酸氧鈦溶液中加入一定濃度的硼砂溶液，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，溶液pH為6.5。反應(yīng)結(jié)束后抽濾，用去離子水洗滌產(chǎn)物至溶液中不含有SO42-（用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的BaCl2溶液檢測(cè)濾液中沒有SO42-）為止。室溫下干燥，得白色粉末。

1.3分析測(cè)定

采用化學(xué)分析測(cè)定硼酸鈦中硼含量；采用電感耦合等離子發(fā)射光譜測(cè)定硼酸鈦中鈦含量；采用熱重分析儀測(cè)定硼酸鈦中結(jié)晶水含量及其熱穩(wěn)定性；采用紅外光譜和紫外-可見拉曼光譜確定硼酸鈦分子官能團(tuán)；采用掃描電鏡表征硼酸鈦粉體形貌及顆粒尺寸；采用X射線衍射分析確定硼酸鈦晶態(tài)。

1.4硼酸鈦分子式的確定

由于原料硫酸氧鈦極易水解生成TiO（OH）2，所以產(chǎn)物中會(huì)摻雜少量TiO（OH）2。采用差減法計(jì)算硼酸鈦的純度，并確定其分子式。步驟如下：通過化學(xué)分析、ICP、TG-DTG分析產(chǎn)物中B2O3、TiO2、結(jié)晶水的含量，采用IR和Raman光譜確定硼酸根結(jié)構(gòu)，初步得出含n（n=1，2，3…）個(gè)結(jié)晶水的硼酸鈦分子。首先由產(chǎn)物中B2O3含量計(jì)算出硼酸鈦中TiO2含量，利用差減法計(jì)算出生成TiO（OH）2的TiO2含量，從而可計(jì)算出產(chǎn)物中TiO（OH）2含量。假設(shè)硼酸鈦中結(jié)晶水個(gè)數(shù)n為1，2，3，4，5，6，7，8，9……依次驗(yàn)證n值，直至TiO（OH）2含量和硼酸鈦含量之和為100%，從而得出硼酸鈦純度，同時(shí)得出硼酸鈦中B2O3、TiO2、H2O物質(zhì)的量比，最終確定硼酸鈦分子式。

2　結(jié)果與討論

2.1硼酸鈦的合成

2.1.1反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)物濃度對(duì)硼酸鈦合成的影響

產(chǎn)物中B2O3含量可作為初步評(píng)定硼酸鈦純度的標(biāo)準(zhǔn)，B2O3含量越高說(shuō)明硼酸鈦純度越高，反之則越低。在Ti與B物質(zhì)的量比為1∶3、硼砂濃度為0.2 mol/L、硫酸氧鈦濃度為0.9 mol/L條件下，考察了反應(yīng)時(shí)間對(duì)硼酸鈦合成反應(yīng)的影響，結(jié)果見圖1。由圖1可知：反應(yīng)時(shí)間小于15 min時(shí)反應(yīng)不完全；反應(yīng)時(shí)間為15～20 min時(shí)產(chǎn)物中B2O3含量達(dá)到最高值；反應(yīng)時(shí)間大于20 min后產(chǎn)物中B2O3含量明顯下降。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的主要原因是由于反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)更有利于硫酸氧鈦水解反應(yīng)的進(jìn)行，部分硫酸氧鈦水解生成TiO（OH）2與硼酸鈦共同沉淀出來(lái)，降低了產(chǎn)物中硼酸鈦的含量。

在Ti與B物質(zhì)的量比為1∶3、反應(yīng)時(shí)間為18min、硫酸氧鈦濃度為0.9 mol/L條件下，考察硼砂濃度對(duì)硼酸鈦合成反應(yīng)的影響，見圖2。硫酸氧鈦極易水解，而硼砂溶液呈弱堿性更加促使其水解。從圖2看出，當(dāng)硼砂濃度小于1.0 mol/L時(shí)，由于硫酸氧鈦水解速率小于其與硼砂反應(yīng)速率，故產(chǎn)物中硼含量隨硼砂濃度增加而逐漸增多；當(dāng)硼砂濃度為1.0 mol/L時(shí)，產(chǎn)物中B2O3含量達(dá)到最高值（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.63%）；隨著硼砂濃度繼續(xù)增加，產(chǎn)物中B2O3含量又降低，這是因?yàn)榱蛩嵫踱佀馑俾蚀笥谄渑c硼砂反應(yīng)速率，有更多TiO（OH）2沉淀出來(lái)，導(dǎo)致產(chǎn)物中硼酸鈦含量降低。因此，適宜硼砂濃度為1.0 mol/L。

圖1　反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)物中B2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖2　硼砂濃度對(duì)產(chǎn)物中B2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

2.1.2反應(yīng)物配比對(duì)硼酸鈦合成的影響

在反應(yīng)時(shí)間為18 min、硼砂濃度為1.0 mol/L、硫酸氧鈦濃度為0.9 mol/L條件下，考察了反應(yīng)物料配比［n（Ti）∶n（B）］對(duì)硼酸鈦合成反應(yīng)的影響，結(jié)果見圖3。由圖3看出，當(dāng)n（Ti）∶n（B）等于1∶（3～5）時(shí)，隨著反應(yīng)物中硼砂量的增加，硼砂與硫酸氧鈦的反應(yīng)速率大于硫酸氧鈦的水解速率，故產(chǎn)物中B2O3含量呈遞增趨勢(shì)，當(dāng)n（Ti）∶n（B）等于1∶5時(shí)，產(chǎn)物中B2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)最高；隨著硼砂含量的繼續(xù)增加，產(chǎn)物中B2O3含量下降，其原因是過量的硼砂使反應(yīng)液pH逐漸增大，促進(jìn)硫酸氧鈦水解生成TiO（OH）2，使產(chǎn)物硼酸鈦的純度降低。

圖3　反應(yīng)物料n（Ti）∶n（B）對(duì)產(chǎn)物中B2O3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

2.2硼酸鈦的表征及結(jié)構(gòu)

2.2.1硼酸鈦紅外和拉曼光譜分析

產(chǎn)物硼酸鈦的紅外光譜如圖4a所示。硼酸鈦分子的強(qiáng)極性使其表面易吸附水分子并使水分子極化而形成表面羥基，硼酸鈦分子通過羥基氫鍵作用形成締合體，使O—H的伸縮振動(dòng)吸收峰向低波數(shù)方向位移，故圖4a中3 384.12 cm-1處的寬峰為O—H的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，1 633.17 cm-1是O—H變形振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰，且也是結(jié)晶水的振動(dòng)特征峰，說(shuō)明硼酸鈦中含有結(jié)晶水。據(jù)文獻(xiàn)［4］對(duì)硼酸鈦紅外譜峰進(jìn)行歸屬：在1 324.88 cm-1處的強(qiáng)吸收峰為［BO3］中O—B—O的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)，1 074.81 cm-1處的譜峰為［BO3］中O—B—O的對(duì)稱伸縮振動(dòng)；689.80 cm-1處很弱的肩峰為［BO3］中O—B—O的面外彎曲振動(dòng)，633.76 cm-1和609.57 cm-1處兩個(gè)分裂的中強(qiáng)吸收峰為［BO3］中O—B—O的面內(nèi)彎曲振動(dòng)；574.22 cm-1處的弱吸收峰為［BO3］中O—B—O的面內(nèi)彎曲振動(dòng)。根據(jù)上述紅外光譜圖的分析可知，合成的硼酸鈦只有硼氧三角形［BO3］的特征譜峰，而沒有硼氧四面體［BO4］的特征譜峰，說(shuō)明該硼酸鈦是一種只含有［BO3］的硼酸鹽，而目前報(bào)道的只含［BO3］的硼酸鹽有［5］正硼酸鹽（絡(luò)陰離子為BO33-）、焦硼酸鹽（絡(luò)陰離子為B2O54-）、偏硼酸鹽［硼氧三角形組成的一維無(wú)限鏈狀結(jié)構(gòu)絡(luò)陰離子為（BO2）nn-、硼氧三角形構(gòu)成的孤立三聯(lián)單六元環(huán)狀結(jié)構(gòu)絡(luò)陰離子為（B3O6）3-］以及B3O3（OH）3等4種結(jié)構(gòu)，另外還有正硼酸B（OH）3和B（OH，F(xiàn)）3結(jié)構(gòu)。通過紅外光譜分析對(duì)比，硼酸鈦紅外吸收與主要成分為Mg2B2O5的遂安石和硼鎂石［6-7］的紅外吸收很相似，由于硼鎂石{結(jié)構(gòu)式為Mg2［B2O4（OH）］（OH）}含有—OH使B（3）—O紅外吸收發(fā)生變形，加熱脫水后譜峰與遂安石基本一致，個(gè)別譜帶位置有所位移。

為進(jìn)一步確定硼酸鈦結(jié)構(gòu)，將其進(jìn)行了拉曼光譜分析，結(jié)果如圖4b所示。

圖4　產(chǎn)物硼酸鈦的IR（a）、Raman（b）光譜譜圖

據(jù)文獻(xiàn)［5］正硼酸鹽［BO3］拉曼特征譜帶：1 020～1 285 cm-1（1 085 cm-1）強(qiáng)峰為O—B—O對(duì)稱伸縮振動(dòng)，676～810 cm-1（712 cm-1）強(qiáng)峰為O—B—O面外彎曲振動(dòng)。文獻(xiàn)［8］中偏硼酸鹽［BO3］拉曼特征譜帶：對(duì)于六元環(huán)結(jié)構(gòu)具有D3h對(duì)稱的B3O63-主要特征吸收是627 cm-1和770 cm-1兩處強(qiáng)環(huán)呼吸振動(dòng)峰、399 cm-1（中強(qiáng)峰）和475 cm-1（強(qiáng)峰）兩處環(huán)面內(nèi)彎曲振動(dòng)峰、682 cm-1處環(huán)面外彎曲振動(dòng)峰、1 500～1 600 cm-1環(huán)外B（3）—O面內(nèi)伸縮振動(dòng)峰；具有C3h對(duì)稱的B3O63-主要特征吸收除了有D3h對(duì)稱特征峰外，在600 cm-1處出現(xiàn)伸縮振動(dòng)峰；對(duì)于一維鏈狀結(jié)構(gòu)（BO2）nn-主要特征吸收是630～740 cm-1內(nèi)3個(gè)強(qiáng)鏈變形振動(dòng)峰，以及1 450～1 500 cm-1鏈外B—O分裂伸縮振動(dòng)峰。焦硼酸鹽目前只對(duì)Mg2B2O5［9］、遂安石［10］（結(jié)構(gòu)式為Mg2B2O5）進(jìn)行了拉曼分析，其特征吸收峰為844 cm-1，且在600～800 cm-1和1 200～1 400 cm-1有B（3）—O和［B2O5］單元的拉曼吸收。合成產(chǎn)物的拉曼、紅外吸收與遂安石和硼鎂石的吸收很相似，故以此作為參考。

從圖4b得出：3 242.38 cm-1處寬峰為O—H的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰，1 639.32 cm-1是O—H變形振動(dòng)產(chǎn)生的吸收峰，1 339.23 cm-1處較強(qiáng)吸收峰是［BO3］中O—B—O的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)所致，此峰正與紅外光譜圖中的1 324.88 cm-1處的吸收峰相對(duì)應(yīng)；500～750 cm-1的一系列肩峰為［BO3］中O—B—O和［B2O5］的面內(nèi)彎曲振動(dòng)及剪式振動(dòng)產(chǎn)生的峰，933.85 cm-1處吸收峰為［BO3］中O—B—O的對(duì)稱伸縮振動(dòng)產(chǎn)生的。由于產(chǎn)物中強(qiáng)極性TiO2+與［BO3］中氧原子強(qiáng)相互作用，使［BO3］中O—B—O鍵長(zhǎng)鍵角發(fā)生變形，導(dǎo)致各處的特征譜峰強(qiáng)度改變且發(fā)生偏移。綜上各種分析確定合成的硼酸鹽是只含硼氧三角形的帶有結(jié)晶水的焦硼酸鹽，初步確定分子式為（TiO）2（B2O5）·nH2O。

2.2.2硼酸鈦XRD和SEM表征

硼酸鈦XRD譜圖如圖5a所示。由圖5a看出，XRD譜圖中既沒有原料硼砂的衍射峰，也沒有原料硫酸氧鈦的衍射峰，這說(shuō)明合成了一種新的物質(zhì)，而不是硼砂與硫酸氧鈦的混合物。在30.32°出現(xiàn)很寬的衍射峰且強(qiáng)度較弱，以及在44.54、59.71°出現(xiàn)的極弱的寬衍射峰，可認(rèn)為合成的硼酸鈦是晶粒很小的晶體，但在標(biāo)準(zhǔn)譜庫(kù)中沒有查到與之匹配的物質(zhì)，或者也可以認(rèn)為此硼酸鈦為非晶態(tài)。

對(duì)產(chǎn)物硼酸鈦進(jìn)行SEM分析，結(jié)果如圖5b所示。由圖5b看出，硼酸鈦形貌為顆粒尺寸在1～10 μm的塊狀結(jié)構(gòu)，部分顆粒出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象。其主要原因是在室溫干燥過程中硼酸鈦分子表面羥基通過氫鍵作用橋連在一起，硼酸鈦分子形成締合體，出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象，導(dǎo)致顆粒尺寸大小不一。

圖5　硼酸鈦XRD譜圖（a）與SEM照片（b）

2.2.3硼酸鈦TG-DTG分析

為進(jìn)一步確定硼酸鈦結(jié)晶水含量及其熱穩(wěn)定性，對(duì)硼酸鈦進(jìn)行了TG-DTG分析，結(jié)果見圖6。從TG曲線可以看出，當(dāng)溫度升高至30℃時(shí)硼酸鈦開始有質(zhì)量損失，到230℃時(shí)質(zhì)量損失為19.9%，與之相對(duì)應(yīng)的的溫度范圍內(nèi)DTG曲線出現(xiàn)了較大的質(zhì)量損失峰，可以推斷此階段發(fā)生了脫水反應(yīng)，這一過程主要失去吸附水和絕大部分結(jié)晶水；當(dāng)溫度繼續(xù)升高至550℃時(shí)質(zhì)量損失完全，此過程質(zhì)量損失為3.3%，同樣在DTG曲線上出現(xiàn)很小的質(zhì)量損失峰，在230～550℃的質(zhì)量損失主要是由于產(chǎn)物中摻雜的TiO（OH）2失去結(jié)晶水所致，此過程失水量為3.3%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）與理論計(jì)算結(jié)果TiO（OH）2中結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3.27%相吻合。通過TG-DTG曲線得出產(chǎn)物中結(jié)晶水總質(zhì)量分?jǐn)?shù)大約為23.2%。由TG曲線可以看出，當(dāng)溫度由550℃升至800℃時(shí)沒有質(zhì)量損失現(xiàn)象，說(shuō)明產(chǎn)物中已沒有揮發(fā)組分存在。

圖6　硼酸鈦TG-DTG曲線

2.2.4硼酸鈦的分子式及純度

根據(jù)紅外及拉曼光譜分析確定合成的硼酸鈦是只含有［BO3］的群狀結(jié)構(gòu)硼酸鈦，分子式為（TiO）2（B2O5）·nH2O。

通過化學(xué)分析得到產(chǎn)物中B2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為17.7%，由電感耦合等離子發(fā)射光譜測(cè)定Ti元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為33.15%，轉(zhuǎn)化成TiO2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為55.31%，熱重分析得出結(jié)晶水質(zhì)量分?jǐn)?shù)為23.2%，經(jīng)計(jì)算得硼酸鈦分子式為（TiO）2（B2O5）·4H2O，純度為82%。

2.3硼酸鈦合成機(jī)理

硼酸鹽絡(luò)陰離子結(jié)構(gòu)與pH密切相關(guān)。硼砂溶液pH為9，硼酸根陰離子為2個(gè)硼氧三角形［BO3］和2個(gè)硼氧四面體［BO4］組成（圖7a），當(dāng)反應(yīng)完全時(shí)反應(yīng)液pH為6.5，所以當(dāng)pH由9降到6.5時(shí)，溶液中硼酸根離子結(jié)構(gòu)會(huì)發(fā)生改變，由IR和Raman分析確定產(chǎn)物中的硼酸根絡(luò)陰離子為2個(gè)［BO3］共用氧原子組成的群狀結(jié)構(gòu)（圖7b）。

圖7　硼砂中硼酸根離子結(jié)構(gòu)單元和產(chǎn)物中硼酸根離子結(jié)構(gòu)單元

由于硫酸氧鈦極易水解，水解方程式為：

硼砂水解方程式為：

硫酸氧鈦水解顯酸性，硼砂水解顯堿性，當(dāng)把硼砂滴加到硫酸氧鈦溶液時(shí)，二者水解相互促進(jìn)，除了生成（TiO）2（B2O5）·4H2O和Na2SO4，產(chǎn)物中會(huì)摻雜TiO（OH）2沉淀和H3BO3。Na2SO4和H3BO3在去離子水洗滌過程中除去，而TiO（OH）2卻無(wú)法除去，導(dǎo)致硼酸鈦純度降低。所以筆者對(duì)反應(yīng)時(shí)間、硼砂濃度以及反應(yīng)物配比等條件進(jìn)行了考察，以抑制硫酸氧鈦水解。但依然有少量TiO（OH）2存在，如何抑制硫酸氧鈦水解，還有待進(jìn)一步研究。

3　結(jié)論

在室溫下，采用濕化學(xué)法，以硫酸氧鈦和硼砂為原料，合成出顆粒尺寸小于10 μm的硼酸鈦粉體。紅外和拉曼光譜分析表明，產(chǎn)物硼酸鈦中硼酸根絡(luò)陰離子的形式為兩個(gè)硼氧三角形共用氧原子的群狀結(jié)構(gòu)。XRD、FT-IR、Raman、TG-DTG及化學(xué)分析表明合成產(chǎn)物是一種新的介于晶態(tài)和非晶態(tài)之間的硼酸鈦粉體，其分子式為（TiO）2（B2O5）·4H2O。

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聯(lián)系方式：jczhong@dlut.edu.cn

中圖分類號(hào)：TQ128.54

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1006-4990（2013）09-0024-04

收稿日期：2013-03-13

作者簡(jiǎn)介：王珊珊（1986—），女，碩士研究生，主要從事精細(xì)無(wú)機(jī)化學(xué)品合成及性能研究。

通訊作者：仲劍初

Synthesis of new type titanium borate from borax and titanyl sulfate

Wang Shanshan，Zhong Jianchu，Wang Hongzhi
（Department of Materials Science and Chemical Engineering，School of Chemical Engineering，Dalian University of Technology，Dalian 116024，China）

Abstract：A new type of titanium borate was synthesized by wet chemistry method with titanyl sulfate and borax as raw materials.The effects of reactant mix ratio，reactant concentration，and reaction time etc.on the synthesis of titanium borate were investigated.The suitable synthetic conditions of titanium borate were obtained，i.e.room temperature，borax solution concentration of 1 mol/L，titanyl sulfate concentration of 0.9 mol/L，n（Ti）∶n（B）=1∶5，and time of 15～20 min.The contents of B2O3，TiO2，and H2O of the product were determined through chemical analysis，ICP，and TG/DTG，respectively.IR，and Raman spectra of the product showed the BO33-existed in the form of（B2O5）4-group.The molecular formula of titanium borate（TiO）2B2O5·4H2O was confirmed by calculation.The purity of titanium borate was 82%.The product was characterized by XRD and SEM，and results showed that titanium borate was block-like amorphous particles with a particle size at 1～10 μm.

Key words：titanium borate；IR；Raman