馬永成

（中國石化工程建設(shè)有限公司，北京100101）

近年來，國內(nèi)聚丙烯裝置的建設(shè)規(guī)模和產(chǎn)能一直在穩(wěn)步增長，據(jù)不完全統(tǒng)計，截至2011年底國內(nèi)聚丙烯總生產(chǎn)能力已達(dá)12.7 Mt/a，并形成了溶劑法、液相本體－氣相法、間歇式液相本體法、氣相法等多種生產(chǎn)工藝并舉，大、中、小型生產(chǎn)規(guī)模共存的生產(chǎn)格局［1］。其中，基于氣相法工藝所采用的立式帶攪拌反應(yīng)器，由于受內(nèi)部介質(zhì)的溫度、壓力、黏度以及容器結(jié)構(gòu)等影響，對料位這一關(guān)鍵參數(shù)的監(jiān)測控制需采取一種非接觸式的測量方法來實現(xiàn)。針對這一情況，將核料位計應(yīng)用于該工藝流程中，以實現(xiàn)反應(yīng)器連續(xù)料位的監(jiān)測控制以及聯(lián)鎖報警等功能。因此，核料位計在聚丙烯生產(chǎn)工藝中具有舉足輕重的作用，其工作性能的好壞直接關(guān)系到生產(chǎn)的正常運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量的管理。

1 核料位計測量原理及構(gòu)成配置

1.1 測量原理

核料位計的測量原理：當(dāng)γ射線從放射源射出后，穿過設(shè)備壁和其內(nèi)的被測物料到達(dá)檢測器，其強(qiáng)度隨穿過物料厚度增加呈指數(shù)規(guī)律減弱。當(dāng)料位變化時，射線穿過物料的厚度也隨之變化，并保持一定的函數(shù)關(guān)系［2］，表達(dá)式如下：

式中：I0——穿過物質(zhì)前的射線強(qiáng)度；I——穿過密度為ρ、路徑為d的物料后的射線強(qiáng)度；μ——吸收系數(shù)，與放射源的類型有關(guān)，對于給定的放射源，μ可以認(rèn)為是常數(shù)。各參數(shù)對應(yīng)關(guān)系如圖1所示。

當(dāng)放射源和被測介質(zhì)一定時，由式（1）可知：當(dāng)介質(zhì)液位上升并遮擋住射線時，探頭探測到的射線強(qiáng)度就會減小；而當(dāng)料位下降時，探頭探測到的射線強(qiáng)度就會增加。因此，根據(jù)探測到射線的強(qiáng)弱，可以得出料位的高低。

由于測量系統(tǒng)與所測物料的非接觸性，使得物料對測量不產(chǎn)生任何物理和化學(xué)上的影響，從而保證了測量的高可靠性及低維護(hù)量。

圖1 測量原理示意

1.2 主要部件構(gòu)成

核料位計一般由放射源、檢測器和二次儀表三部分組成。

1）放射源。放射源種類及特性見表1所列。由于銫-137具有合理的穿透性和半衰期，操作安全，因而在工業(yè)領(lǐng)域成為最常用的同位素。放射源強(qiáng)度范圍一般為3.7～3.7×108kBq，并可根據(jù)測量的不同要求做成點(diǎn)源、多點(diǎn)源或棒源，并配有必備的防護(hù)容器。在實際工程應(yīng)用中，源的形狀和尺寸的選擇，需考慮其是否便于安裝、操作和使用；源的強(qiáng)度要考慮應(yīng)用設(shè)備的尺寸、壁厚、材質(zhì)等因素［3］。

表1 放射源種類及特性［4］

2）檢測器。檢測器是放射源的接收器，其功能是接收γ射線強(qiáng)度信號并將其轉(zhuǎn)換成電信號［5］。通常有電離室型、GM（Geiger-Mueller）計數(shù)管型、閃爍晶體型和柔性光纖型四種檢測器。電離室型檢測器目前在國外工業(yè)領(lǐng)域應(yīng)用較廣泛，其特點(diǎn)是體積大、效率高、成本高，表體堅固，適用于環(huán)境溫度和振動較為惡劣的場合；GM計數(shù)管型檢測器用于測量放射場強(qiáng)度，其特點(diǎn)是外形尺寸相對較小、價格便宜，但易受溫度和振動的影響；閃爍晶體型檢測器的特點(diǎn)是靈敏度高，可以測量到非常微弱的放射強(qiáng)度，但對振動十分敏感，安裝時要特別注意；柔性光纖型檢測器的特點(diǎn)是具有柔性，可以適應(yīng)各種復(fù)雜的設(shè)備外形，便于現(xiàn)場安裝。

3）二次儀表。主要由脈沖放大器、補(bǔ)償電路、轉(zhuǎn)換單元和電源部分組成。由于檢測器輸出的電流非常小，因而需要用脈沖放大器放大和整形成為標(biāo)準(zhǔn)4～20 m A輸出信號。從放射源發(fā)出的射線由于發(fā)射角度不同，到達(dá)檢測器所穿過的工藝介質(zhì)的厚度不同，因檢測器各點(diǎn)接收到的射線強(qiáng)度也不同，需要使用補(bǔ)償電路來補(bǔ)償測量線性度和放射源隨時間增加的強(qiáng)度衰減。此外，隨著儀表技術(shù)的發(fā)展，很多廠商已經(jīng)把二次儀表和檢測器集成為一體。

1.3 測量系統(tǒng)配置方式

對于不同的測量任務(wù)，需要不同的系統(tǒng)配置。選擇最佳配置就是選擇最合適的放射源和最合適的檢測器。其主要依據(jù)是測量范圍、測量部位的幾何形狀等。最常見的配置有四種［6］，如圖2所示。

圖2 測量系統(tǒng)配置示意

1）棒源/點(diǎn)檢測器配置。棒源的長度根據(jù)測量范圍而定。棒源的強(qiáng)度分布保證了測量的線性，即檢測器接收到的信號與料位的變化成線性關(guān)系。在該情況下，電子線路不再需要線性化，因而標(biāo)定及操作十分簡單。

2）點(diǎn)源/棒檢測器配置。棒檢測器的長度根據(jù)測量范圍而定。如果所需的測量范圍較大，則需要兩個以上的棒檢測器。如果一個點(diǎn)源不適宜就用兩個或多個點(diǎn)源。測量的非線性由二次儀表內(nèi)的電子線路補(bǔ)償。

3）棒源/棒檢測器配置。如果測量范圍較大，檢測器至放射源的距離較大或者設(shè)備的壁較厚，應(yīng)選擇棒源/棒檢測器配置。在該情況下，放射源與檢測器的長度應(yīng)與測量范圍相等。測量的非線性由存儲在二次儀表內(nèi)的修正數(shù)據(jù)修正。

4）點(diǎn)源/點(diǎn)檢測器配置。在測量范圍很小的情況下，可以選擇點(diǎn)源/點(diǎn)檢測器配置，此時測量的非線性由指數(shù)規(guī)律引起，通過存儲在二次儀表內(nèi)的修正數(shù)據(jù)修正。

2 聚丙烯生產(chǎn)工藝及立式反應(yīng)器的料位控制方案

2.1 生產(chǎn)工藝簡介

文中介紹的聚丙烯裝置是基于原ABBLUMMUS公司的Novolene氣相法聚丙烯專利工藝包，通過將丙烯和催化劑、助催化劑、氫氣以及給電子體等一同送入反應(yīng)器，在一定溫度和壓力下進(jìn)行聚合反應(yīng)，生成均聚、抗沖共聚或無規(guī)共聚聚丙烯粉料。反應(yīng)器內(nèi)上部分為氣體，下部分為料床，其內(nèi)部還裝有雙螺帶式攪拌器，該攪拌器通過反應(yīng)器底部的一個萬向接頭轉(zhuǎn)動。采用該特殊攪拌器能使催化劑在氣相聚合的單體中分布均勻，每個聚合物顆粒保持一定的鈦/鋁/給電子體的比例，使產(chǎn)品質(zhì)量均一穩(wěn)定。該工藝的操作控制較簡單，聚合反應(yīng)部分采用氣相法，較易停止反應(yīng)。另外，在聚合反應(yīng)過程中不需要處理大量的液化石油氣，也增加了工藝的安全性。

2.2 反應(yīng)器料位控制方案

反應(yīng)器料位測量采用點(diǎn)源/點(diǎn)檢測器配置方式，包括兩個放射源和兩臺檢測器。兩個放射源放置于反應(yīng)器頂部的鉛容器中，通過法蘭與一根插入中心的套管連接。在工作狀態(tài)時，由鋼絲繩牽引兩個點(diǎn)源放進(jìn)套管里的不同高度，若設(shè)備需檢修時，則由鋼絲繩牽引點(diǎn)源伸入鉛容器中。放置點(diǎn)源的套管經(jīng)過特殊設(shè)計，確保兩個放射源之間互不干擾，且可以方便地被檢測到；檢測器采用兩臺閃爍晶體型檢測器，分別位于反應(yīng)器頂部和側(cè)上方，一臺用于連續(xù)測量從輻射源發(fā)出的放射線穿過粉料床層殘留的放射線強(qiáng)度，另一臺作為料位開關(guān)用于實現(xiàn)高料位時的聯(lián)鎖停車，反應(yīng)器核粒位計配置如圖3所示。

圖3 反應(yīng)器核料位計配置示意

在反應(yīng)器床層料位的控制下，通過間歇性地開關(guān)反應(yīng)器出口的兩條卸料管線上的開關(guān)閥，使聚合物粉料在反應(yīng)器壓力作用下間歇性地送到粉末出料倉。當(dāng)所檢測的料位超過正常值達(dá)到高高高料位檢測點(diǎn)時，便會觸發(fā)反應(yīng)器停車聯(lián)鎖，以保護(hù)反應(yīng)器的正常運(yùn)行。

3 影響核料位計準(zhǔn)確測量的因素

核料位計在對反應(yīng)器內(nèi)介質(zhì)的料位測量過程中，會受到多種因素的影響造成測量誤差，進(jìn)而影響到裝置生產(chǎn)的可靠性和安全性。主要包括如下幾個方面：

1）干擾輻射。在Novolene的聚丙烯工藝中，為獲得多種牌號的聚丙烯顆粒，通常采用兩臺或更多立式反應(yīng)器在裝置內(nèi)相鄰布置。如果放射源與檢測器對應(yīng)位置不當(dāng)，則會造成兩個反應(yīng)器的料位檢測信號互相干擾，產(chǎn)生虛假信號，使料位顯示值低于真實值。此外，對設(shè)備進(jìn)行探傷或攪拌引起料位變化等，都會引起閃爍晶體型檢測器的計數(shù)率快速增加，產(chǎn)生信號干擾。

2）氣相介質(zhì)密度對射線吸收強(qiáng)度的影響。聚丙烯立式反應(yīng)器在正常工況下，操作壓力在1.8～3.0 MPa（G），溫度在70～80℃。反應(yīng)器內(nèi)的部分原料在吸收了一部分熱量后形成氣相介質(zhì)，其密度隨溫度、壓力的變化而變化。當(dāng)氣相介質(zhì)密度變化不大時，其對核料位計的讀數(shù)影響可忽略不計；但當(dāng)達(dá)到一定程度時，由于氣相介質(zhì)在放射源與檢測器之間，會造成脈沖強(qiáng)度的衰減，使料位測量的準(zhǔn)確性降低。

3）反應(yīng)器內(nèi)部聚合物結(jié)塊或在內(nèi)壁結(jié)垢。當(dāng)反應(yīng)器中的催化劑加入過量或升溫速度過快時，反應(yīng)器內(nèi)會發(fā)生暴聚（或局部暴聚），聚合反應(yīng)熱不能及時散出而造成過熱，使聚丙烯產(chǎn)生塑化結(jié)塊現(xiàn)象；而當(dāng)聚丙烯的等規(guī)度低于85%時，產(chǎn)品會出現(xiàn)發(fā)黏現(xiàn)象，在反應(yīng)器內(nèi)形成嚴(yán)重的黏壁。由于聚合物結(jié)塊和黏壁也會吸收部分γ射線，因而使檢測器測量的料位比實際值偏高，形成虛假料位，給生產(chǎn)控制帶來不便。

4 減小或消除測量誤差的方法

為了避免和消除上述因素所帶來的測量不準(zhǔn)確性，可以采取三種方法。

4.1 干擾輻射的消除

對于相鄰反應(yīng)器放射源之間產(chǎn)生的干擾輻射，可以采取合理布置檢測器位置或在相鄰反應(yīng)器間加鉛板隔離的方式來消除干擾，確保每臺放射源產(chǎn)生的射線不會干擾相鄰反應(yīng)器上安裝的檢測器接收到的信號。對于其他類型的外部干擾輻射，可采取設(shè)定干擾報警值的方式來進(jìn)行自動監(jiān)測。通常的做法是以檢測器的最大計數(shù)率（零點(diǎn)標(biāo)定計數(shù)率）或以當(dāng)前平均計數(shù)率作為參照。檢測靈敏度由標(biāo)準(zhǔn)偏差σ值的倍數(shù)來確定。當(dāng)?shù)竭_(dá)報警點(diǎn)時，通過故障報警繼電器輸出1個報警信號，并在DCS上顯示出來［7］。

在下面的兩個狀態(tài)下，報警信號被觸發(fā)：

式中：Im——當(dāng)前計數(shù)率的平均值（時間單位為1 s）；I0——最大計數(shù)率（對應(yīng)零點(diǎn)）。

式中：Is——當(dāng)前計數(shù)率（時間單位為1 s）；n——σ的倍數(shù)。

對于式（2）監(jiān)測一個極限值，此極限值為最大計數(shù)率（零點(diǎn)計數(shù)率）。當(dāng)檢測器探測到的計數(shù)率超過最大計數(shù)率時，就發(fā)出報警信號。在該情況下不可能產(chǎn)生假報警。但是，只有很強(qiáng)的干擾輻射才能被監(jiān)測到。

對于式（3）監(jiān)測一個設(shè)定值，每次計數(shù)率的快速上升超過設(shè)定值時觸發(fā)一個報警信號。即使較小的外部干擾也能被探測到，因為干擾會引起信號的不穩(wěn)定。但當(dāng)設(shè)備快速放空的時候，易產(chǎn)生假報警。為了排除假報警，應(yīng)選擇n＞5。σ的值依賴于當(dāng)前的平均計數(shù)率，數(shù)學(xué)計算式則為σ＝（Im）1/2。

4.2 氣相介質(zhì)密度影響的消除

為消除氣相介質(zhì)密度對核料位計測量的影響，先從測量原理的角度入手，根據(jù)式（1），若未考慮氣相介質(zhì)對料位的影響，則得到的射線強(qiáng)度為

式中：ρp——固體粉料密度；y——射線穿過固體粉料的路徑理論長度。

若考慮氣相介質(zhì)對射線強(qiáng)度吸收的影響，則得到的射線強(qiáng)度為

式中：ρG——?dú)庀嘟橘|(zhì)密度；x——射線穿過固體粉料的路徑實際長度；L——放射源與檢測器之間的距離。

聯(lián)立式（4）和式（5）兩式，可得：

經(jīng)等式變換，可得x，y的對應(yīng)關(guān)系：

又根據(jù)圖3可知，粉料料位l與射線路徑的對應(yīng)關(guān)系如下：

式中：θ——射線路徑與料位高度之間的夾角。

將式（6）代入式（7），可得實際料位與料位計讀數(shù)之間的關(guān)系：

式中：l1——放射性料位計讀數(shù)；l2——修正后的實際料位值。

從式（8）可看出，在已知ρp，L，θ的情況下，若能測得ρG，就可以對料位計的讀數(shù)進(jìn)行補(bǔ)償計算，從而獲得較為準(zhǔn)確的料位值。在工程實踐中，可在反應(yīng)器上部增設(shè)1臺檢測器（也可由圖3中用于料位高高聯(lián)鎖的檢測器2實現(xiàn)）用于檢測氣相密度，并將信號引入DCS中，在DCS中對料位計的測量值進(jìn)行密度補(bǔ)償計算。此外，由于生產(chǎn)過程中ρp也是會隨工況的變化而改變，因此可在反應(yīng)器下部直對放射源的位置再增設(shè)1臺檢測器用于檢測ρp。

3）減少或消除反應(yīng)器內(nèi)聚合物黏壁、結(jié)塊的問題。對于該類問題需要從工藝角度出發(fā)，采用高效載體催化劑，保證原料丙烯質(zhì)量，嚴(yán)格規(guī)范操作流程等，從根本上降低和防止反應(yīng)器內(nèi)聚合物出現(xiàn)發(fā)黏或產(chǎn)生暴聚現(xiàn)象，使得料位控制更加準(zhǔn)確和穩(wěn)定。

5 結(jié)束語

核料位計因其本身的特點(diǎn)而廣泛的應(yīng)用于聚丙烯立式反應(yīng)器等特殊場合，并具有其他儀表無法替代的優(yōu)越性。同時，合理的應(yīng)用一些技術(shù)手段來消除或減少誤差帶來的影響，不僅提高了該儀表的可靠性和準(zhǔn)確性，而且對于裝置的生產(chǎn)平穩(wěn)運(yùn)行也具有重要意義。此外，在設(shè)計過程中，應(yīng)在保證測量的前提下選用較小活度的放射源和最佳的防護(hù)屏蔽［10］，并確保其符合輻射安全防護(hù)的相關(guān)規(guī)定，避免人身受到輻射傷害。

［1］ 劉星火，趙興濤，王印，等.國內(nèi)聚丙烯生產(chǎn)及發(fā)展現(xiàn)狀［J］.廣州化工，2012，40（11）：27-30.

［2］ 朱鯤.放射性液位計在PTA裝置中的應(yīng)用［J］.儀器儀表用戶，2009，16（01）：72-74.

［3］ 楊海斌.核輻射式液位計在聚酯生產(chǎn)中的應(yīng)用［J］.石化技術(shù)，2000，7（01）：41-44.

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［5］ 邰秀鳳.放射性物位計在物位測量中的應(yīng)用［J］.石油化工自動化，2007，43（06）：66-68.

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［7］ 朱鯤.放射性液位計在PTA結(jié)晶器中的應(yīng)用［J］.石油化工自動化，2008，44（06）：68-70.

［8］ 陸德民，張振基，黃步余.石油化工自動控制設(shè)計手冊［M］.3版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000：143-147.

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［10］ 徐偉.放射性料位計的使用及安全防護(hù)［J］.醫(yī)藥工程設(shè)計，2004，25（03）：37-39.