榮 斌， 孔祥錚， 田 梅

（1.吉林省松原市產(chǎn)品質(zhì)量計量檢驗檢測所，吉林松原 138000；2.吉林省石油化工研究院，吉林長春 130021）

0 引 言

使用導(dǎo)熱油加熱具有設(shè)備簡單、占地面積小、投資低、污染小、操作、管理便利等特點，在精細化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程中普遍使用［1］。在導(dǎo)熱油流經(jīng)的設(shè)備非焊接部分，通常需要密封墊片，防止導(dǎo)熱油漏出，如果密封不好，導(dǎo)熱油滲漏，會造成嚴重事故［2］。這些墊片是以金屬或非金屬板狀材質(zhì)，經(jīng)切割、沖壓等工藝制成。金屬材質(zhì)的銅墊片、不銹鋼墊片、鐵墊片、鋁墊片幾乎是一次性用品，有時又受溫度、壓力、成本等影響。非金屬材質(zhì)墊片包括石棉墊片、紙墊片、橡膠墊片等，當(dāng)導(dǎo)熱油溫度在200℃以下時，使用聚四氟墊較合適。對350℃以上的特種導(dǎo)熱油只能選不銹鋼纏繞墊、特種石棉墊。不銹鋼纏繞墊受填料、加工影響，也時常滲油。由優(yōu)質(zhì)石棉纖維、耐油纖維、填充料、著色劑等制成的耐油石棉橡膠墊片，可用于石油、化工行業(yè)的管道和設(shè)備中，但當(dāng)溫度過高，導(dǎo)熱油滲透過強時，此種墊片也滲油。聚醚酮是一種具有極佳機械強度、熱穩(wěn)定的工程塑料［3］。針對聚醚酮生產(chǎn)過程中易混入雜質(zhì)，文獻［4-5］開發(fā)了一種新聚醚酮過濾工藝及裝置。文獻［6］將聚四氟乙烯與聚醚酮共混制備耐高溫密封材料。由于特種導(dǎo)熱油滲出時，油溫較高，與空氣接觸后氧化，產(chǎn)生有毒、難聞的白煙，嚴重污染操作環(huán)境，毒害操作人員的身體健康。

綜上所述，針對特種高溫導(dǎo)熱油密封的需要，從現(xiàn)有密封墊片的制作材質(zhì)、配料及制作工序入手，制備一種能完全滿足特種高溫導(dǎo)熱油密封需要的新型墊片。

1 實驗部分

1.1 實驗藥品及儀器

聚醚酮，500目，吉林省中研高性能工程塑料有限公司；

聚四氟乙烯（PTFE）纖維，SFS-2-120，遼寧阜新晟氟利高分子材料有限公司；

氧化鋅，99.7%，山東博奧實業(yè)有限公司；

玻璃纖維，200目粉，深圳市賽龍玻璃纖維有限公司；

石棉纖維，50mm，靈壽縣興源礦物分體加工廠；

石英粉，200目，東源縣盛鑫礦業(yè)有限公司。

導(dǎo)熱油：最高使用溫度350℃，盤錦遼河綜研化學(xué)有限公司；

T-Gas4810型煙氣分析儀，北京北斗星工業(yè)化工業(yè)化學(xué)研究所。

其它工具：馬弗爐，電子秤，坩堝，坩堝鉗。

1.2 實驗裝置

1.2.1 墊片制作裝置

使用自制便攜式墊片制作裝置，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。

圖1 便攜式密封墊制樣機組合圖

具體操作方法：首先，將模具5放到電加熱板1上加熱到一定溫度，再將物料3倒入模具物料槽4中加熱（易氧化物料要加惰性氣體保護）。其次，用手握住手柄12，并將電機減速機13提起，下端使聯(lián)動插頭14插入配滾珠的旋轉(zhuǎn)模具頭7或平面模具頭10上（根據(jù)需要安裝），并直接壓在物料槽中的物料上。最后，用力壓手柄，啟動電機，熔融的物料在旋轉(zhuǎn)頭的作用下，一方面具有膠混作用，另一方面能將夾雜在固體熔融物料中的小氣泡趕出，保證制得的墊片中不夾雜氣泡，使其具有良好的質(zhì)量。

使用中要注意以下幾點：

1）向下按手柄的力量要適度。要根據(jù)物料狀態(tài)，包括熔融后物料粘度、強度等。

2）物料易氧化時，要適度加保護氣。

3）適度控制電機轉(zhuǎn)速，電機轉(zhuǎn)速過高會使物料飛濺。

4）每次用完后，要處理凈模具表面的物料，防止下次制作時污染物料，確保制樣機的使用壽命。

5）為防止使用中加熱板模具的運動，可將加熱板放置在易固定的石板上。

1.2.2 檢測墊片耐油耐溫裝置

將墊片安裝在特別制作的檢測耐油、耐溫裝置輸油管路的法蘭上。整個裝置罩在一個長3 000mm、寬2 000mm、高2 000mm，并有進入小門的封閉罩內(nèi)，使用煙氣監(jiān)測儀檢測法蘭周圍的氣體煙氣濃度，并用檢漏紙檢測是否有油漏出。

1.2.3 物料配伍

物料代號：聚醚酮-A，聚四氟乙烯纖維-B，氧化鋅-C，石棉纖維-D，玻璃纖維-E，石英粉-F。采用0.4mol／L的鈉－奈處理液改性聚四氟乙烯纖維［7］-B1，采用氨水溶解Zn2O-C1。將上述物料分成以下8組，并對每種物料取不同質(zhì)量百分數(shù)進行試驗。

ⅠABC，ⅡABCD，ⅢABCDE，ⅣABCDEF，ⅤAB1C1，ⅥAB1C1D，ⅦAB1C1D，ⅧAB1C1DEF。

直接混合熱輥成型：就是將所選物料放在一起，攪拌混合，使用自制的滾壓制樣機滾壓成型。

溶劑分散熱輥成型：將氧化鋅溶于氨水溶液中，并將聚醚酮、石棉纖維及處理好的聚四氟乙烯混合在一起，加熱，蒸去大部分溶液，倒入玻璃纖維及表面改性的玻璃纖維，攪拌，使用自制的滾壓制樣機滾壓成型。

2 結(jié)果與討論

對Ⅰ～Ⅷ組物料配以不同質(zhì)量百分量進行試驗，結(jié)果見表1。

表1 不同物料配比的密封墊制件及性能

由表1的制件外觀及性能可以得出，聚醚酮、聚四氟乙烯纖維、氧化鋅、石棉纖維、玻璃纖維及石英粉等物料不能通過直接混合輥制密封墊片。既使外觀最好的制件，也不如普通的石棉板墊。Ⅴ～Ⅷ的外觀要遠好于前Ⅰ～Ⅳ組的結(jié)果，因此，后續(xù)實驗主要在性能更好的Ⅵ和Ⅶ組中進行。

B1是聚四氟乙烯纖維用0.4mol／L的鈉-奈處理液改性，改變了聚四氟乙烯纖維表面狀態(tài)，使其表面變得相對粗糙，增加了與其它物料的親和能力。C1是將氧化鋅溶于氨水溶液中，再與其它物料混合，以增加氧化鋅的分散效果。

玻璃纖維具有很高的的強度與剛度以及很好的導(dǎo)熱性，但由于缺少化學(xué)鍵及界面層存在不相溶組分，使玻璃纖維與聚醚酮、PTFE纖維等基體之間的親和性較差，復(fù)合時容易在界面上形成空隙和缺陷。采用偶聯(lián)方法［8］對玻璃纖維改性，使其表面變得粗糙，增強了與其它物料親和性，使墊片制件表面光滑、平整。處理后的玻璃纖維編號為E1。

將Ⅵ和Ⅶ組按物料不同質(zhì)量比制成墊片，放入輸油管路的法蘭中，使用煙氣監(jiān)測儀檢測漏油狀況，在管路壓力為0.2MPa時，結(jié)果如圖2所示。

圖2 煙氣監(jiān)測濃度與運行時間關(guān)系（0.2MPa壓力下）

由圖2可以看出，在聚醚酮28%、改性聚四氟乙烯26%、改性玻璃纖維7%、氧化鋅23%及石棉纖維6%時，做出的墊片密封性最好。以此物料及配比做成墊片，在壓力分別為0.2，0.3，0.5MPa，溫度為350℃時進行測試，結(jié)果都未檢測到有煙氣。

實驗制備的墊片L1、市場購買的不銹鋼纏繞墊L2、特種耐油石棉墊L3，在壓力為0.4MPa、溫度為350℃時的對比實驗結(jié)果如圖3所示。

圖3 3種墊片密封性對比（0.4MPa壓力下）

3 結(jié) 語

將聚醚酮、改性四氟乙烯共混，利用氧化鋅作為結(jié)合劑，改性玻纖、石棉纖維作添加劑，通過原料的適宜處理、調(diào)配，制備出耐高溫、耐導(dǎo)熱油的密封墊。將制作的墊片安裝在特種導(dǎo)熱油循環(huán)管路的法蘭上，用煙氣監(jiān)測儀檢測密封性。實驗結(jié)果表明，當(dāng)物料質(zhì)量百分數(shù)分別為：聚醚酮28%、改性聚四氟乙烯26%、改性玻璃纖維7%、氧化鋅23%及石棉纖維6%，導(dǎo)熱油溫度350℃，壓力≤0.5MPa時，未檢測到有導(dǎo)熱油漏出。同時，對比實驗表明，此復(fù)合材料的墊片比不銹鋼纏繞墊、特種耐油石棉墊更適合特種高溫導(dǎo)熱油的密封。

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