吳雙成

(甘肅皋蘭勝利機(jī)械廠，甘肅皋蘭 730299)

24 復(fù)合鍍及復(fù)合材料

1)復(fù)合鍍層。1920年德國(guó)科學(xué)家在電鍍液中添加了適量的粒子使之與金屬離子同時(shí)析出，得到了第一個(gè)復(fù)合化的鍍層。但是，當(dāng)時(shí)幾乎沒(méi)有功能性電鍍的要求，裝飾性電鍍是主流，因此沒(méi)有得到進(jìn)一步發(fā)展［149］。

2)復(fù)合電鍍金剛石與鎳。1949年美國(guó)人西蒙斯(A.Simos)獲得了復(fù)合電鍍的第一份專(zhuān)利，利用金剛石與鎳共沉積的方法制造切削刀具，這種方法一直沿用至今［20］。

3)電鍍復(fù)合鍍。1964年，在倫敦第6次國(guó)際表面處理會(huì)議上，發(fā)表用電鍍的方法形成的Ni/Al2O3、Ni/WC、Cu/石墨、Cu/MoS2、Cu/SiC 及 Cu/SiO2等復(fù)合鍍的研究報(bào)告，復(fù)合電鍍的耐磨性等優(yōu)越性開(kāi)始為世人所了解［150］。

4)聚晶金剛石復(fù)合體PDC。1973年美國(guó)G.E公司研制出的Compax就是PDC材料的最早產(chǎn)品。聚晶金剛石復(fù)合體PDC是d≥0.1mm的金剛石微粉與d≥1mm的硬質(zhì)合金基體(襯底)，在超高壓高溫條件下復(fù)合而成的超硬復(fù)合材料。具有金剛石的耐磨性和強(qiáng)度以及硬質(zhì)合金基體材料的韌性和可焊性［151］。

5)化學(xué)復(fù)合鍍。最早的化學(xué)復(fù)合鍍工藝是1966年由德國(guó)的W.Metzger研究成功的(Ni-P)-Al2O3化學(xué)復(fù)合鍍［152］。早期添加的微粒尺寸都是微米級(jí)的［153］。把納米尺寸的不溶性微粒引入到化學(xué)復(fù)合鍍層中已成為發(fā)展趨勢(shì)。

6)電沉積納米復(fù)合材料。1967年，V.P.Greco等選用d為15.4nm的TiO2和30.8nm 的Al2O3作為分散相，制備了電沉積納米復(fù)合材料［154］。

25 陽(yáng)極

1)鉑絲陽(yáng)極籃。1868年雷明頓(Remington)首次提出，并申請(qǐng)了專(zhuān)利，但價(jià)格昂貴［18］。

2)含碳鎳陽(yáng)極。1931年鑄造的含碳鎳陽(yáng)極進(jìn)入工業(yè)化應(yīng)用。發(fā)現(xiàn)鑄造或軋制的含碳陽(yáng)極非常適合光亮鍍鎳［18］。

3)磷銅陽(yáng)極。以前硫酸鹽光亮鍍銅采用電解銅或無(wú)氧銅作陽(yáng)極，1954年美國(guó)Neverse等對(duì)陽(yáng)極的研究發(fā)現(xiàn)，在銅陽(yáng)極中摻入少量磷，電解處理時(shí)銅陽(yáng)極表面生成黑色的磷化銅Cu3P膜，克服了銅粉和陽(yáng)極泥多，鍍層容易產(chǎn)生毛刺和粗糙及光亮劑消耗快等毛病，建議使用磷銅陽(yáng)極［155］。

4)含硫活性鎳陽(yáng)極。國(guó)際鎳礦有限公司INCO在20世紀(jì)60年代中期就在國(guó)際市場(chǎng)上投放了這種S鎳。含硫活性鎳陽(yáng)極可以減少陽(yáng)極泥渣，防止鍍液污染，提高陽(yáng)極利用率，提高陽(yáng)極允許電流密度。目前已經(jīng)用作電鍍鎳和電鑄鎳工業(yè)，應(yīng)用很普遍［156］。

5)鈦陽(yáng)極涂層電極DSA。1965年荷蘭人亨利(Henri)、伯納德(Bernard)和比爾(Beer)發(fā)明，取得Beer65專(zhuān)利［157］。這種不溶性電極具有優(yōu)良電催化活性和較長(zhǎng)的壽命，幾十年來(lái)其應(yīng)用范圍不斷擴(kuò)大，以致水溶液電解領(lǐng)域也進(jìn)入了鈦電極時(shí)代。該專(zhuān)利于1969年實(shí)現(xiàn)商業(yè)化，人們把Beer65專(zhuān)利公開(kāi)的1965年定為DSA發(fā)明年。目前應(yīng)用較普遍的是釕系涂層鈦電極［158］。

26 化學(xué)合成

1)電沉積制備磷酸鈣涂層(CPCS)。1991年，加拿大Shirkhanzadeh［159］首次報(bào)道了用電沉積制備磷酸鈣涂層的工藝，磷酸鈣陶瓷是一種重要的醫(yī)用生物活性陶瓷材料，代表是羥基磷灰石(HAP)，化學(xué)成分 Ca10(PO4)6(OH)2，具有良好的生物相容性。

27 鍍液及鍍層性能測(cè)試

1)鍍層內(nèi)應(yīng)力。1858年戈?duì)?Gore)發(fā)現(xiàn)鍍層存在內(nèi)應(yīng)力［5］。

2)鍍層內(nèi)應(yīng)力。1877年英國(guó)的米爾斯(E.J.Mills)博士首次發(fā)現(xiàn)了鍍層的內(nèi)應(yīng)力，他把應(yīng)力叫做電致伸縮作用［160］。

3)中性鹽霧試驗(yàn) NSS方法。1914年卡普(J.A.Capp)在美國(guó)材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)(ASTM)第十七界年會(huì)上提出。J.A.Capp從淋花的灑水壺得到啟發(fā)而發(fā)明的［5］。中性鹽霧試驗(yàn)是模擬產(chǎn)品在海洋中運(yùn)輸時(shí)，受含鹽3% ～5%的海水鹽霧浸蝕而設(shè)計(jì)的，中性鹽霧試驗(yàn)有一定的局限性，并且腐蝕試驗(yàn)的結(jié)果與實(shí)際使用狀況不大相符［161］。

4)計(jì)時(shí)液流測(cè)厚法。1939年問(wèn)世，做為一種經(jīng)典的測(cè)厚方法，適用于檢驗(yàn)銅、鎳、鋅、鎘、錫、銀和銅-錫合金等鍍層厚度［22］。

5)發(fā)現(xiàn)鍍錫晶須。1947年Hunsicker和Kempf發(fā)現(xiàn)了Al-Sn合金表面生長(zhǎng)錫晶須的現(xiàn)象［162］。錫晶須使電子元件短路失效，其形成機(jī)理仍然沒(méi)有滿(mǎn)意答案，科學(xué)界和工業(yè)界都很關(guān)注這個(gè)焦點(diǎn)問(wèn)題。

6)非晶態(tài)鍍層。1947年由Brenner最先通過(guò)電鍍法獲得Ni-P及Ni-Co合金鍍層［163］。

7)氨基磺酸鹽-氯化物鍍液。1954年地琴(Diggin)提出，氯化物使鍍層應(yīng)力有所增加，但氯化鎳控制在10g/L以?xún)?nèi)影響不大。

8)X-射線光電子能譜分析法(ESCA)。瑞典的西格班(Siegbahn)于1954年首先發(fā)明的，用于區(qū)分非金屬原子的化學(xué)狀態(tài)和金屬的氧化狀態(tài)［20］。

9)醋酸鹽霧試驗(yàn)AASS。1965年美國(guó)人發(fā)明了鹽霧試驗(yàn)方法。是模仿沿海燃煤城市，既受燃煤又受鹽霧影響而設(shè)計(jì)的［164］。

10)秦氏直角陰極試驗(yàn)。1977年由我國(guó)秦寶興和王云初創(chuàng)造。這種試驗(yàn)方法，從直角陰極樣板上能夠直接反應(yīng)出電鍍生產(chǎn)中的實(shí)際情況，也可以用此方法確定鍍液成分對(duì)鍍層的影響，檢查鍍液中雜質(zhì)對(duì)鍍層的影響，測(cè)試光亮劑各組分對(duì)鍍層的影響［165］。

11)氫脆。早在100多年前，Jonsons就闡明了鋼的氫脆現(xiàn)象。對(duì)于高強(qiáng)度鋼，在滿(mǎn)足其表面防護(hù)的同時(shí)必須考慮氫脆問(wèn)題［166］。

28 設(shè)備及儀器

1)直流電用于電鍍。1880年直流電用于電鍍，在此以前電鍍電源是蓄電池［4］。

2)臥式滾桶。19世紀(jì)90年代第一次在生產(chǎn)中出現(xiàn)［9］。

3)脈沖電鍍銀專(zhuān)利。1931年Winkler獲得了脈沖電鍍銀的專(zhuān)利［167］。

4)脈沖鍍合金。最早是溫克勒(Winkler)在1934年實(shí)現(xiàn)脈沖鍍合金并獲得專(zhuān)利。使用可變的電壓脈沖來(lái)控制［168］。

5)赫爾槽。1935年英國(guó)的赫爾(R.O.Hull)設(shè)計(jì)出赫爾槽，形狀似梯形，又稱(chēng)為梯形槽，到1939年基本定型。赫爾槽結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便，已成為電鍍工作者不可缺少的科研生產(chǎn)工具，被譽(yù)為電鍍領(lǐng)域三大里程碑之一。R.O.Hull在做電鍍實(shí)驗(yàn)時(shí)因找不到合適尺寸的陰極樣片，用一塊較長(zhǎng)的陰極樣片斜擱在長(zhǎng)方形的試驗(yàn)槽內(nèi)，發(fā)現(xiàn)陰極樣片上各部分鍍層呈不同狀態(tài)，據(jù)此而發(fā)明赫爾槽［5］。

6)可控硅整流器。1958年美國(guó)通用電氣公司研究成功，體積小、質(zhì)量輕、成本低及性能好［169］。

7)電泳漆超濾系統(tǒng)。1977年由于超濾系統(tǒng)的發(fā)明成功解決了電泳漆液回收及凈化問(wèn)題［105］。

8)特納槽。1978年日本人寺門(mén)龍一和長(zhǎng)板秀雄設(shè)計(jì)了一個(gè)代替赫爾槽的特納槽［5］。特納槽是一種同心圓筒型槽，陽(yáng)極和陰極可以沿著半徑線在圓筒間的任意位置上插入，可以得到比赫爾槽更加寬廣的電流密度范圍下的鍍層狀態(tài)，值得應(yīng)用。

9)逆流漂洗理論。1978年，逆流漂洗理論根據(jù)來(lái)自Kushner。國(guó)外在20世紀(jì)60年代初就有大量報(bào)道，1949年，美國(guó)的J.B.Kushner詳細(xì)地研究了并聯(lián)式、串聯(lián)式(即為連續(xù)逆流清洗)清洗方法，得出了理想狀態(tài)下各級(jí)清洗槽濃度的關(guān)系式［170］。逆流漂洗比常規(guī)漂洗節(jié)約用水90%以上，從而減輕了廢水處理量［144］。

10)振動(dòng)電鍍。20世紀(jì)70年代末，日本人利用振動(dòng)光飾機(jī)改裝的試驗(yàn)裝置進(jìn)行試驗(yàn)研究，敷島公司20世紀(jì)80年代初生產(chǎn)了槽體振動(dòng)式滾鍍機(jī)，法國(guó)和加拿大等國(guó)也研制成功電磁式振動(dòng)電鍍機(jī)［171］。它比常規(guī)滾鍍的鍍層厚度均勻、致密，沉積速度快，深孔零件內(nèi)鍍質(zhì)量好，節(jié)約電能。

11)激光強(qiáng)化電沉積。20世紀(jì)70年代末，美國(guó)IBM公司GutFeld首次報(bào)道了激光照射到陰極某點(diǎn)可引起局部電流密度急劇增加，并且研究了用Ar+激光增強(qiáng)Ni、Au及Cu的電沉積過(guò)程［172］。據(jù)另一文獻(xiàn)介紹是1978年美國(guó)IBM公司首先研究激光電鍍。1980年德國(guó)貴金屬研究所應(yīng)用激光技術(shù)成功電沉積金［173］。

12)噴射電鑄。1982年Kunieda開(kāi)展了選擇性噴射電沉積實(shí)驗(yàn)研究［174］。

13)安培小時(shí)計(jì)。又名電量計(jì)［175］，是以安時(shí)數(shù)為單位測(cè)量電量的數(shù)字儀表。安時(shí)計(jì)的出現(xiàn)，結(jié)束了測(cè)量電流和時(shí)間來(lái)計(jì)算電量的歷史。以精度高，使用方便等特點(diǎn)，使其在較大范圍內(nèi)得到了應(yīng)用。目前，安時(shí)計(jì)的使用范圍遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出了意料。對(duì)準(zhǔn)確控制電鍍添加劑提供了較為可靠的數(shù)據(jù)。

29 電沉積理論

1)晶核形成速度與過(guò)電位的關(guān)系。1931年Erdey-Gruz和Volmer提出二維晶核和三維晶核形成的速度和過(guò)電位的關(guān)系［4］。

2)整平作用。1935年Meyer首先發(fā)現(xiàn)，金屬鍍層在基體表面上的微觀整平作用。從加入添加劑的酸性鍍銅溶液中鍍銅時(shí)，發(fā)現(xiàn)能夠填平底材金屬上極微小的凹陷或刮痕，而在宏觀均一性(均鍍能力)良好的氰化物溶液中鍍銅時(shí)，鍍層依然保留著刮痕。由此可見(jiàn)電鍍液的均鍍能力和微觀均一性(整平能力)是兩種不同概念。［14］。

3)氨三乙酸和乙二胺四乙酸的發(fā)明。是1936年德國(guó)法本(Faben)染料公司首先使用的，以德國(guó)專(zhuān)利Ger.Pat 638071的形式問(wèn)世，商品名特里隆A(Trilon)、特里隆 B(Trilon)［11］。

4)旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極。旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極是一個(gè)電極圓盤(pán)繞其通過(guò)圓心的垂直軸進(jìn)行自身旋轉(zhuǎn)的電極。早在 1942 年，蘇聯(lián)人尤考維奇(V.G.Levich)［176］根據(jù)流體動(dòng)力學(xué)原理首次提出旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極(RDE)理論，1949年，Siver和Kabano從實(shí)驗(yàn)上證實(shí)了這個(gè)理論并在幾年之后獲得了實(shí)際應(yīng)用。后來(lái)，許多學(xué)者對(duì)RDE進(jìn)行了大量的研究，旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極的極限擴(kuò)散電流密度公式，引起電化學(xué)界廣泛注意。由于這種電極的端面像一個(gè)盤(pán)，所以也叫旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極，簡(jiǎn)稱(chēng)旋盤(pán)電極，還叫轉(zhuǎn)盤(pán)電極?；谶@種電極進(jìn)一步改進(jìn)了的旋轉(zhuǎn)圓環(huán)電極等，可以測(cè)量更為復(fù)雜的電極過(guò)程的電化學(xué)參數(shù)。旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極是電化學(xué)測(cè)試的重要儀器。它型式簡(jiǎn)單、應(yīng)用廣泛，其它各種類(lèi)型的旋轉(zhuǎn)電極都是在其基礎(chǔ)上發(fā)展而來(lái)。

5)光亮電鍍的膠體膜理論。1942年J.A.Henricks提出，光亮電鍍的添加劑大半是酸洗液中所用的抑制劑，而光亮鍍層的形成是陰極膜中無(wú)機(jī)膠體參與的結(jié)果［4］。

6)擴(kuò)散控制理論。1955年美國(guó)卡爾道斯(Kardos)提出，整平劑在陰極表面的吸附受擴(kuò)散控制，造成微觀峰處與微觀谷底的金屬過(guò)電位不同［2］。

7)金屬晶體與超電壓關(guān)系。1965年前后，達(dá)米雅諾維克(Damjanovic)指出，金屬電沉積時(shí)晶體生長(zhǎng)類(lèi)型和超電壓或電流密度有密切關(guān)系［11］。

8)鋅酸鹽鍍鋅液組成與 OH－濃度的關(guān)系。1969年日本小西三郎和土肥在《金屬表面技術(shù)》中，認(rèn)為ZnO濃度和苛性堿的濃度應(yīng)具有X=aY2/3關(guān)系。

9)表面催化控制理論簡(jiǎn)稱(chēng)S-H理論。1972年舒爾茨-哈爾德?tīng)?Schulz Hardcr)對(duì)整平機(jī)理提出了新見(jiàn)解，是由于催化劑的存儲(chǔ)效應(yīng)所致［4］。

10)擴(kuò)散控制阻化理論。簡(jiǎn)稱(chēng)擴(kuò)散理論，1974年卡托斯(O.Kardos)提出整平作用的擴(kuò)散-抑制-消耗論，整平劑的整平作用是受擴(kuò)散控制的［4］，當(dāng)金屬離子的電沉積受電化學(xué)活化控制時(shí)，整平劑對(duì)電沉積有阻化作用，并且是消耗性的［177］。是迄今唯一被多數(shù)人公認(rèn)的理論。

11)光亮鍍層的自由電子流動(dòng)理論。1974年由日本學(xué)者馬場(chǎng)宣良提出，鍍層上電子的自由流動(dòng)是鍍層光亮的原因。但是他用硫化物、硒化物的半導(dǎo)體性能來(lái)解釋是比較牽強(qiáng)的，因?yàn)樵S多光亮劑并不含硫，另外，含不飽和雙鍵、叁鍵的光亮劑的還原產(chǎn)物并無(wú)半導(dǎo)體性質(zhì)［5］。

12)多元配合物電鍍理論。1979年12月，方景禮在中國(guó)電子學(xué)會(huì)第一屆電子電鍍年會(huì)上提出，鍍液的配位方式為多元配合物，配方設(shè)計(jì)的中心是調(diào)整金屬離子電沉積速度的多元配合物電鍍理論［11］。

13)還原劑脫氫機(jī)理。1981年Vamdem Meerakker指出，無(wú)論是采用次磷酸鈉、硼氫化鈉，還是二甲胺基硼烷作為還原劑，其還原劑的第一步反應(yīng)均為脫氫反應(yīng)［5］。

14)電沉積納米晶體材料。1981年Turnbull最先著手研究納米晶體材料的制備。電沉積法作為制備納米晶體材料的方法，在最初開(kāi)始并沒(méi)有受到重視［178］。另一說(shuō)法是20世紀(jì)80年代初德國(guó)科學(xué)家H.Gleiter教授提出了納米晶體材料的概念并首先獲得人工制備的納米晶體［179］。電鍍法制備納米材料與其它方法相比，技術(shù)難度相對(duì)較小，很多單一金屬可以被電鍍出來(lái)［180］。

15)巨磁電阻效應(yīng)GMR。1988年法國(guó)人M.N.Baibich等在納米級(jí)的Fe/Cr多層膜中首次發(fā)現(xiàn)了巨磁電阻效應(yīng)，立刻引起了全世界的轟動(dòng)。所謂巨磁電阻效應(yīng)是指材料的電阻值隨外加磁場(chǎng)的強(qiáng)度變化而變化的現(xiàn)象。巨磁電阻效應(yīng)的研究不僅在凝聚態(tài)物理學(xué)和材料學(xué)方面掀起了熱潮，還引發(fā)了許多交叉學(xué)科，如磁電子學(xué)、磁光學(xué)等［181］。

16)納米管。1991年日本NEC公司飯島澄男等發(fā)現(xiàn)納米管，一維納米材料立刻引起了科學(xué)家的關(guān)注。一維納米材料表現(xiàn)出奇特的物理、化學(xué)特性，在介觀領(lǐng)域和納米器件研制如高密度垂直磁記錄材料、光吸收過(guò)濾與調(diào)制器、高效電容器、一維巨磁電阻等有著重要的應(yīng)用前景［182］。

17)碳納米管。1991年Iijima意外地發(fā)現(xiàn)了碳納米管，以其良好的電學(xué)、力學(xué)、化學(xué)等性能成為納米材料的代表。碳納米管是由單層或多層石墨卷曲而成的無(wú)縫管狀結(jié)構(gòu)，屬于晶態(tài)碳，是一種極其理想的復(fù)合材料增強(qiáng)體［183］。

18)自組裝膜。1992年美國(guó)Laibinis等首次將自組裝技術(shù)應(yīng)用于銅的防腐，從此拉開(kāi)了自組裝技術(shù)應(yīng)用于防腐研究領(lǐng)域的序幕［180］。

19)合金電鍍理論?？巳R曼(R.Kreman)和米勒(R.Muller)提出［71］，兩種離子共同析出的基本條件是它們的析出電位相近或相等［184］。

20)過(guò)電壓理論。德國(guó)M伏爾馬博士過(guò)去曾提出過(guò)電壓理論，如果提高電鍍膜的生長(zhǎng)速度，就使結(jié)晶變得無(wú)暇生長(zhǎng)，從而結(jié)晶很小。該原理在相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間被人們所采納［185］。

21)二次電流分布表達(dá)式。發(fā)明者、時(shí)間均不詳［186］。對(duì)指導(dǎo)電鍍理論研究和生產(chǎn)很有價(jià)值，二次電流分布表達(dá)式非常直觀地表達(dá)了影響鍍液深鍍能力和分散能力的因素。

22)交換電流密度。蘇聯(lián)人安特羅波夫(AHTPOЛЛB)分類(lèi)，把金屬按照交換電流密度分為3種，第一類(lèi)過(guò)電位小的金屬離子、第二類(lèi)過(guò)電位中等的金屬離子和第三類(lèi)過(guò)電位比較大的金屬離子。雖然沒(méi)有列入、也無(wú)法列入全部d區(qū)元素的過(guò)電位，但提供的數(shù)據(jù)很有參考價(jià)值［187］。

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