李秀玲 曾秀瓊 趙華絨 譚桂娥 何巧紅 王彥廣

(浙江大學化學系化學實驗中心 浙江杭州310058)

基礎(chǔ)化學實驗是學生在大學階段最先接觸的化學實驗課程，化學基本操作的訓練及良好實驗習慣的養(yǎng)成是在這個階段完成的。為加強學生實驗的綜合能力，提高學生學習興趣及實驗能力，我們在基礎(chǔ)化學實驗中安排了小型的綜合實驗內(nèi)容，收到了較好的教學效果。

1 開設小型綜合實驗的可行性

化學實驗中心(以下簡稱中心)面向非化學系的學生開設大類課程的大學化學實驗(G)，主要包括無機化學及分析化學實驗。在實驗教學中，可以將無機合成和分析測定實驗結(jié)合成小型綜合實驗來開設。

中心面向化學系學生分別開設基礎(chǔ)化學實驗Ⅰ、Ⅱ兩門課程，內(nèi)容涉及無機化學及分析化學實驗兩部分內(nèi)容。2009年，中心著手化學專業(yè)基礎(chǔ)實驗課改革，將基礎(chǔ)化學實驗Ⅰ、Ⅱ合并為基礎(chǔ)化學實驗Ⅰ一門課程，即將無機物的性質(zhì)驗證、制備，定量分析所涉及的基本理論、基本知識和基本技能等設置為一門專業(yè)基礎(chǔ)實驗課程［1］。合為一門課程后，可將無機制備與分析測定相結(jié)合，將實際樣品的分離與測定相結(jié)合;并有機會安排內(nèi)容較多的研討實驗;從課程設置上保證了小型綜合實驗開出的可行性。

2 實驗安排

對非化學系的學生開設大類課程的大學化學實驗(G)已有多年，課程已比較完善。實驗主要分幾個部分:無機物和配合物的制備、常量及微量物質(zhì)的分析測定、常見離子的分離及鑒定、相關(guān)化學常數(shù)測定等。曾在無機制備及分析測定實驗中嘗試將不同實驗內(nèi)容組合成小型綜合實驗，開設過硫酸四氨合銅的制備及碘量法測定銅含量、硫酸亞鐵銨的制備及高錳酸鉀法測定自制產(chǎn)品中鐵的含量、碳酸鈉的制備及雙指示劑法測定自制產(chǎn)品的純度等小型綜合實驗。

合并后的基礎(chǔ)化學實驗Ⅰ課程是為化學系學生開設的，共128學時，每周8節(jié)課，16周完成。經(jīng)過研討，對課程內(nèi)容進行了調(diào)整。將每周的8節(jié)實驗課安排為連續(xù)進行，適度擴大了小型綜合實驗的開設規(guī)模。

將無機制備和產(chǎn)品分析測定相結(jié)合的實驗是比較容易開設的小型綜合實驗。如磷酸鋅的制備及產(chǎn)品純度測定實驗，用工業(yè)的氧化鋅與磷酸反應得到磷酸鋅，產(chǎn)品中的鋅含量用配合滴定法測定、磷含量用光度法測定，使無機制備、滴定法和光度法的內(nèi)容在同一個實驗中得以實現(xiàn)。在過氧化尿素加合物制備及產(chǎn)品純度測定的實驗中，制備出產(chǎn)品后，先定性驗證過氧化尿素的氧化-還原性質(zhì)，然后用高錳酸鉀法測定過氧化尿素中H2O2的含量，實驗中不僅制備了化合物，還將產(chǎn)品定性分析與定量測定有機地結(jié)合在一起。課程中還安排了三草酸合鐵酸鉀的制備及電荷測定實驗，制備的三草酸合鐵酸鉀用陰離子交換樹脂處理，交換下來的氯離子用莫爾法測定，確定配合物的電荷及配合物組成。在［Co(NH3)6］Cl3合成及質(zhì)量鑒定的實驗中，先制備鈷的配合物，再用碘量法測定鈷的含量，以考核學生制備產(chǎn)品的純度。在課程的后期，開設了阿司匹林銅的制備及測定實驗，以學生在平臺課程中合成的阿司匹林作為原料，先用酸堿滴定法測定阿司匹林原料純度，合成阿司匹林銅后，產(chǎn)物中的銅含量可以用EDTA法或碘量法測定。上述無機制備與產(chǎn)品分析測定相結(jié)合的小型綜合實驗，充分利用了實驗時間，使學生能在低年級的學習中就得到充分的鍛煉。

重鉻酸鉀法測定鐵礦時產(chǎn)生的含鉻廢水，原本是收集但不讓學生處理。將鐵氧體法處理含鉻廢水的實驗與重鉻酸鉀法測定鐵的實驗相結(jié)合，對于用重鉻酸鉀滴定鐵礦后的含鉻廢液及剩余的重鉻酸鉀溶液，要求學生自行處理。用鐵氧體法處理含鉻廢水進行的是無機實驗操作訓練;測定鐵礦進行了分析化學實驗練習;用比色法確定處理后的廢水是否能排放。這樣的實驗使學生有了廢水排放標準及環(huán)境保護的理念。

在分析化學的實驗中也加入了小型綜合實驗，水泥熟料中不單純做鐵、鋁、鈣、鎂含量的測定，還增加了二氧化硅含量的重量分析實驗內(nèi)容。將二氧化硅的分離及測定很好地結(jié)合在一起，比單純安排測定硫酸鋇中鋇的重量分析實驗更容易得到好的教學效果。

在鄰二氮菲-亞鐵光度法測定的條件試驗中，增加了鄰二氮菲-亞鐵配合比測定的內(nèi)容，使學生能在實驗中比較完整地實踐光度法的研究方法。一位學生在實驗報告中寫到“這次實驗比較完整，提供給我們一個設計思考實驗的思路。通過實驗條件的選擇，讓我明白了實驗需要很多準備工作，對實驗的整體設計要嚴謹、科學;測定配位數(shù)的兩種方法互相佐證了結(jié)果，實驗結(jié)果更有說服力”。

3 小型綜合實驗開設的效果

由于小型綜合實驗將無機化學和分析化學的理論及實驗操作貫穿在同一個實驗中，學生反映收獲很大，具體包括:

(1)單獨開設制備實驗時，對產(chǎn)品只是看收率和外形，無從得知產(chǎn)品的純度。將無機制備和產(chǎn)品分析測定放在同一個實驗中進行，在實驗中不僅制備了產(chǎn)品，而且能準確測定產(chǎn)品的純度。學生對于產(chǎn)品的純度也很在意，因而對原料的溶解、產(chǎn)物析出、產(chǎn)品過濾每個步驟都能仔細完成;在分析測定時，對標準溶液配制及標定、天平的稱量、滴定終點的觀察均很細心。小型綜合實驗有助于提高學生的學習興趣，讓學生在做實驗時發(fā)揮自己的主動性。

(2)單獨開設分析實驗時，樣品比較單調(diào)，基本是由實驗室直接提供試劑作為樣品，如硫酸銅、氯化鈉、硫酸鋇等，純度一般比較高;但在小型綜合實驗中，試樣可以是學生制備的產(chǎn)物，純度取決于制備過程，豐富了測定樣品的來源。

(3)可以合理安排實驗時間。在無機產(chǎn)品的制備時，反應需要一定的時間，在攪拌或加熱或產(chǎn)品結(jié)晶的過程中，可以為分析實驗做準備工作，如洗滌分析儀器、配制和標定標準溶液、稱量基準物質(zhì)等。在有限的實驗時間內(nèi)做多項工作，可以培養(yǎng)學生統(tǒng)籌安排實驗的能力，為后續(xù)實驗課程打好基礎(chǔ)。

幾個學期的教學實踐證明:在基礎(chǔ)化學實驗中開設小型綜合實驗，能提高學生的學習效果和實驗能力。

［1］林金華.大學化學，2010，25(5):20