王 敏，高愛(ài)華，楊 捷

（西安工業(yè)大學(xué) 陜西省薄膜技術(shù)與光學(xué)檢測(cè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710032）

引 言

隨著科技的進(jìn)步，散射技術(shù)廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域。在醫(yī)藥學(xué)中散射技術(shù)已廣泛應(yīng)用于金屬離子、核酸、蛋白質(zhì)、糖類(lèi)［1］、生物細(xì)胞［2］等的研究和測(cè)定中；在海洋探測(cè)、環(huán)境治理方面，散射技術(shù)用于測(cè)量顆粒的粒徑及分布和濃度；在食品分析、生物科學(xué)方面，利用共振光散射光譜法對(duì)水體中陽(yáng)離子表面活性劑和小分子藥物進(jìn)行測(cè)定［3］；在航海系統(tǒng)中，利用光散射技術(shù)可以實(shí)時(shí)檢測(cè)艦船尾流信號(hào)［4］；在航天領(lǐng)域中，衛(wèi)星沿軌道飛行經(jīng)過(guò)光照區(qū)時(shí)，被太陽(yáng)光直接照射，產(chǎn)生較強(qiáng)的光散射效應(yīng)。衛(wèi)星可見(jiàn)光散射特性的理論建模研究為其散射特性數(shù)據(jù)的提取以及目標(biāo)的識(shí)別提供了依據(jù)［5］。在光學(xué)檢測(cè)中，利用光散射技術(shù)可對(duì)薄膜表面粗糙度及面形進(jìn)行評(píng)估等。

光的散射是由于光的傳播介質(zhì)中存在微小粒子或分子，使光束偏離原來(lái)的傳播方向而向四周傳播的現(xiàn)象。因此可以利用光在樣品表面所發(fā)生的這一特殊現(xiàn)象來(lái)研究散射樣品表面的空間分布情況，對(duì)樣品的性能進(jìn)行評(píng)估。本文綜合成本、環(huán)保等方面研究一種微分散射自控測(cè)量系統(tǒng)。

1 微分散射測(cè)量理論

1.1 微分散射測(cè)量

微分散射方法測(cè)量［6］散射平面內(nèi)不同位置的散射光強(qiáng)度分布［7］，測(cè)量原理如圖1所示，利用散射光的光強(qiáng)及其分布來(lái)測(cè)量表面粗糙度參數(shù)。光信號(hào)探測(cè)器以點(diǎn)O為原點(diǎn)，以固定臂長(zhǎng)作掃描，測(cè)出整個(gè)平面內(nèi)的散射光強(qiáng)度分布（bidirectional reflectance distribution function，BRDF），掃描范圍一般在前表面－90°＜θs＜90°，對(duì)于特殊要求，也可測(cè)出后表面的背向散射值。

在固定臂長(zhǎng)，空間角為θS點(diǎn)的相對(duì)散射光強(qiáng)度［6］可表示為：

圖1 微分散射方法原理圖Fig.1 Principlediagram of the scattering differential method

對(duì)BRDF（θS）進(jìn)行空間積分，得到總積分散射（total integrated scattering，TIS）

根據(jù)表面散射理論，可將表面粗糙度的均方差表示為：

表面傾斜度的均方差表示為：

其中f為散射光分布的空間頻率。

微分散射測(cè)量方法可得到表面粗糙度的均方值和表面傾斜度均方值，有利于對(duì)表面面形的全面了解，而且在納米測(cè)量的應(yīng)用中，更為注重的是反射鏡表面的散射分布，特別是小角度內(nèi)的散射光強(qiáng)度分布，因?yàn)樾〗嵌鹊谋砻嫔⑸涔獾拇笮≈苯佑绊懙阶罱K的測(cè)量。

為了研究Ce3+：YAG熒光薄膜上轉(zhuǎn)換發(fā)光的過(guò)程，我們得到了樣品的上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度和泵浦光強(qiáng)度雙對(duì)數(shù)曲線(xiàn)，根據(jù)樣品發(fā)射光譜的三個(gè)峰值分布，我們分別測(cè)得了521nm、540nm和549nm 時(shí)功率關(guān)系的雙對(duì)數(shù)曲線(xiàn)并分別得到了它們的斜率，如圖6所示。

微分散射法可以測(cè)量1nm Rms（表面粗糙度）量級(jí)的超光滑表面［8］的散射光分布，并通過(guò)其全空間積分，得到表面的總積分散射值；測(cè)量結(jié)果受環(huán)境和實(shí)驗(yàn)條件的影響較大。測(cè)量重復(fù)精度為±10%，能夠滿(mǎn)足樣品結(jié)構(gòu)散射光測(cè)量的要求。

1.2 微分散射測(cè)量系統(tǒng)的測(cè)量范圍

（1）PIN 光電二極管

該系統(tǒng)選取的PIN光電二極管的電流靈敏度為S＝0.43mA／mW，暗電流為Id＝0.07×10－9A，根據(jù)公式I＝Sφ［9］進(jìn)行估算，則φ＝1.628×10－5mW。即理論上PIN光電二極管可探測(cè)的最小光功率為φ＝1.628×10－5mW。

（2）APD光電二極管

該系統(tǒng)選取的PIN光電二極管的電流靈敏度為S＝0.5mA／mW，暗電流為：Id＝0.05×10－9A，雪崩增益M＝100，根據(jù)公式I＝Sφ進(jìn)行估算，則φ＝1.0×10－7mW。即理論上APD光電二極管可探測(cè)的最小光功率為φ＝1.0×10－7mW，可以看出APD可以探測(cè)至nW量級(jí)。

APD光電二極管的性能與入射光功率有關(guān)，通常當(dāng)入射光功率在nW～μW量級(jí)時(shí)，倍增電流與入射光具有較好的線(xiàn)性。但當(dāng)入射光過(guò)強(qiáng)時(shí)，雪崩增益M反而會(huì)降低，從而引起電流畸變。

因此，在微分散射測(cè)量系統(tǒng)中，當(dāng)入射光較弱時(shí)，采用APD光電二極管，此時(shí)雪崩增益引起的噪聲貢獻(xiàn)??；相反，在入射光較強(qiáng)時(shí)，雪崩增益引起的噪聲占主要優(yōu)勢(shì)，并可能帶來(lái)光電流失真，采用APD帶來(lái)的好處不大，此時(shí)采用PIN光電二極管更為恰當(dāng)。

（3）PMT光電倍增管

雖然PMT光電探測(cè)器可探測(cè)的最小光功率更微弱，而由于其體積大、價(jià)格昂貴、光較強(qiáng)時(shí)容易燒壞該器件等因素不利于系統(tǒng)的集成性與穩(wěn)定性，但又由于該系統(tǒng)測(cè)量的是空間點(diǎn)的光功率，因此過(guò)于微弱的空間點(diǎn)無(wú)法測(cè)量時(shí)還是需要考慮PMT光電探測(cè)器。

因此，微分散射測(cè)量系統(tǒng)主要考慮PIN光電二極管與APD光電二極管的聯(lián)用。理論上，只對(duì)光電探測(cè)器所能探測(cè)到的最小光功率進(jìn)行估算，對(duì)于功率較強(qiáng)的點(diǎn)可以減小光電流的放大倍數(shù)或在凸透鏡前表面加衰減片來(lái)探測(cè)該點(diǎn)光功率。

2 微分散射測(cè)量系統(tǒng)的工作原理

2.1 硬件部分工作原理

微分散射測(cè)量系統(tǒng)的組成如圖2所示，由計(jì)算機(jī)、輸出采集單元、放大倍數(shù)控制單元、前置放大器、探測(cè)器、光源及調(diào)制七大部分組成。

圖2 微分散射測(cè)量系統(tǒng)的組成Fig.2 Composition of the differential scattering measurement system

微分散射測(cè)量系統(tǒng)的工作過(guò)程如下：計(jì)算機(jī)控制多功能卡，多功能卡DA單元對(duì)激光器進(jìn)行調(diào)制，調(diào)制的交變信號(hào)作為參考信號(hào)；測(cè)量信號(hào)以偏離軸線(xiàn)3°范圍內(nèi)（防止反射光線(xiàn)進(jìn)入激光器，影響激光器特性）照射于樣片上，使光電探測(cè)器在樣片表面移動(dòng)，經(jīng)過(guò)探測(cè)器將微弱的光信號(hào)轉(zhuǎn)換為電流信號(hào)后送入前置放大器，若電流信號(hào)過(guò)于微弱，計(jì)算機(jī)將選擇更大的放大倍數(shù)指令，通過(guò)多功能卡DO單元送入放大倍數(shù)控制單元，直到選擇合適的放大倍數(shù)為止；將放大后的電信號(hào)通過(guò)AD采集，送入編好程序的計(jì)算機(jī)中，可在計(jì)算機(jī)中直接顯示測(cè)量結(jié)果。

微分散射測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)單元如圖3所示。使光電探測(cè)器在樣片表面移動(dòng)，由于光電探測(cè)器的光敏面較小，而測(cè)試量是極其微弱的散射光，因而在探測(cè)器前表面加上凸透鏡，使小范圍的散射光會(huì)聚以提高測(cè)量準(zhǔn)確度。若樣片過(guò)于粗糙而散射光比較強(qiáng)時(shí)，可以在凸透鏡前加入衰減片以提高散射測(cè)量范圍，光電探測(cè)器將探測(cè)到的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成微弱的電流信號(hào)后送入前置放大器。

考慮到雜散光對(duì)該系統(tǒng)的影響較大，因此，可以在凸透鏡前加濾光片濾除雜散光來(lái)提高測(cè)量的精度。這樣測(cè)量的樣片是對(duì)于該片某點(diǎn)的測(cè)量，為了將點(diǎn)測(cè)量擴(kuò)展為面測(cè)量，可以設(shè)計(jì)成XY平移臺(tái)，即將樣片放置于平移臺(tái)上，使樣片能在XY方向移動(dòng)，通過(guò)這樣的移動(dòng)完成對(duì)樣片的二維掃描。

圖3 微分散射測(cè)量系統(tǒng)結(jié)構(gòu)單元Fig.3 Differential scattering measurement structure unit of system

圖4 測(cè)量軟件流程圖Fig.4 Measurement software flow chart

2.2 軟件部分工作原理

該系統(tǒng)軟件部分使用虛擬儀器技術(shù)，基于LabVIEW程序語(yǔ)言編制程序，采用多功能卡作為輸出采集卡。

圖4為測(cè)量軟件流程圖，其中放大倍數(shù)自選單元控制電信號(hào)的放大倍數(shù)，該放大倍數(shù)分為1×103倍、5.1×103倍、1×104倍、5.1×104倍、1×105倍、5.1×105倍、1×106倍、5.1×106倍八個(gè)檔位。開(kāi)始時(shí)先將多功能卡初始化（包含地址設(shè)定初始化、通道號(hào)設(shè)定初始化、放大倍數(shù)初始化），然后啟動(dòng)數(shù)據(jù)采集，采集值記為PV，當(dāng)2V／PV≥1時(shí)，退出至主測(cè)試頁(yè)面（為了防止電壓過(guò)大，保護(hù)該系統(tǒng)），當(dāng)2V／PV＜1時(shí)選擇最接近的檔位。得到合理放大倍數(shù)后，控制模擬開(kāi)關(guān)在此放大倍數(shù)下進(jìn)行采集并顯示數(shù)據(jù)。移動(dòng)探測(cè)器位置重復(fù)上述操作，直至在選定空間內(nèi)掃描完畢。

將空間各個(gè)點(diǎn)探測(cè)出的數(shù)據(jù)進(jìn)行保存以便后續(xù)對(duì)空間各點(diǎn)散射情況做進(jìn)一步分析。

3 數(shù)據(jù)處理與分析

按圖2微分散射測(cè)試框圖搭建好實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，在暗室環(huán)境下進(jìn)行測(cè)試。由于ZnS作為一種典型的直接躍遷寬帶隙II－VI族半導(dǎo)體材料，具有較大的激子結(jié)合能（40meV）和較小的玻爾半徑（2.4nm）。納米ZnS結(jié)構(gòu)特有的光、電、化學(xué)性能使其在光催化、傳感器、光電材料、化工材料等許多領(lǐng)域有著廣泛的用途［10］。這里選擇切削過(guò)的硫化鋅精礦為樣片，在其表面中間部分選取任意三點(diǎn)進(jìn)行測(cè)量。

在實(shí)驗(yàn)中使用的激光器參數(shù)已被標(biāo)定，其波長(zhǎng)為635nm，功率為1mW±1.6%mW，經(jīng)驅(qū)動(dòng)電路調(diào)制后發(fā)出的交變信號(hào)幅值為4V，頻率為176Hz，占空比為50%，選擇的光電探測(cè)器探測(cè)波長(zhǎng)為320～1060nm，635nm波長(zhǎng)處的電流靈敏度為0.43mA／mW，測(cè)得基準(zhǔn)電壓為3.277V。測(cè)試時(shí)需要保證激光器垂直于樣片表面并偏離軸線(xiàn)3°范圍內(nèi)，樣片上的散射光經(jīng)光電探測(cè)器轉(zhuǎn)換后送入放大倍數(shù)控制單元，再經(jīng)過(guò)采集記錄測(cè)量結(jié)果，如表1所示。

表1 切削過(guò)的硫化鋅精礦不同出射角的散射率Tab.1 Scattering rate of cut zinc sulfide concentrate in different angles

顯示10次測(cè)量值得到最大值和最小值，并計(jì)算出平均值和測(cè)量的最大誤差（最大誤差＝（最大值－最小值）／平均值［11］）?？梢钥闯鰷y(cè)量的最大誤差在±1%范圍內(nèi)，并且重復(fù)性良好。

4 結(jié) 論

微分散射測(cè)量方法可以很好地獲得樣片表面特性參數(shù)，了解表面的微觀特征。利用計(jì)算機(jī)控制微分散射測(cè)量系統(tǒng)能減少操控繁瑣的步驟并且重復(fù)性較好。通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出：該微分測(cè)量系統(tǒng)測(cè)量的最大誤差在±1%范圍內(nèi)，并且重復(fù)性良好，是一種能夠測(cè)試樣片散射特性的有效方法。

［1］覃明麗.共振光散射技術(shù)在有機(jī)小分子藥物分析中的應(yīng)用研究［D］.重慶：西南大學(xué)，2011：13－26.

［2］方寶英，王 成，陳家璧.細(xì)胞彈性光散射計(jì)算與檢測(cè)方法的研究進(jìn)展［J］.光學(xué)儀器，2008，30（4）：82－83.

［3］王 雪.基于共振光散射光譜法對(duì)表面活性劑和小分子藥物測(cè)定的研究［D］.長(zhǎng)春：吉林大學(xué)，2011：6－9.

［4］鄧仲芳.基于小波分析的艦船尾流光散射實(shí)時(shí)檢測(cè)信號(hào)的處理研究［D］.西安：西安電子科技大學(xué)，2006：1－3.

［5］徐根興.目標(biāo)和環(huán)境的光學(xué)特性［M］.北京：宇航出版社，1995：247－281.

［6］陳天明，孫榮明.超光滑表面的微分散射測(cè)量［J］.光學(xué)及光電儀器，1995（2）：42－44.

［7］SHEN Y J，ZHU Q Z，ZHANG Z M.A scatter meter for measuring the bidirectional reflectance and transmittance of semiconductor wafers with rough surfaces［J］.American Institute of Physics，2003，74（11）：4885－4892.

［8］閆麗榮.低損耗光學(xué)元件散射特性測(cè)試技術(shù)研究［D］.西安：西安工業(yè)大學(xué)，2012：9－10.

［9］雷玉堂.光電信息技術(shù)［M］.北京：電子工業(yè)出版社，2011：19－52.

［10］楊信成，薛永強(qiáng)，石建青.均勻沉淀法制備不同粒徑的納米硫化鋅［J］.無(wú)機(jī)鹽工業(yè)，2011，43（7）：13－15.

［11］費(fèi)業(yè)泰.誤差理論與數(shù)據(jù)處理［M］.北京：機(jī)械工業(yè)出版社，2007：10－11.