本發(fā)明公開了一種高純度二硼化鎂的制造方法，包括如下步驟：首先，將二(正丁基)鎂和二硼烷溶解在非極性溶劑中，反應(yīng)得到硼氫化鎂，通過固液分離法將雜質(zhì)分離；其次，在標(biāo)準(zhǔn)壓力下，通入氬氣形成保護(hù)氣氛，將所得到的硼氫化鎂熱分解，使之形成硼化鎂。該制造方法可以在還原條件下制備二硼化鎂，防止其被氧化物副產(chǎn)物污染，并且得到晶粒小且結(jié)晶度好的高純度二硼化鎂。