王雷，孫麗

（江陰華西鋼鐵有限公司，江蘇江陰214420）

過(guò)硫酸銨法測(cè)定水中總磷分析方法研究

王雷，孫麗

（江陰華西鋼鐵有限公司，江蘇江陰214420）

采用過(guò)硫酸銨法測(cè)定水中總磷，通過(guò)大量試驗(yàn)探尋其標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線(xiàn)，并對(duì)其穩(wěn)定性、精密度、回收率以及試驗(yàn)樣品取樣方式等進(jìn)行對(duì)比分析，結(jié)果表明：此法線(xiàn)性好，穩(wěn)定性好，分析時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便，便于掌握，能夠滿(mǎn)足企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)需要。

總磷；過(guò)硫酸銨；測(cè)定

1 前言

為防止管道產(chǎn)生水垢和堿性腐蝕，需在工業(yè)循環(huán)水中加入磷酸鹽，在堿性條件下pH（10～11），磷酸根與鈣離子、鎂離子、硅酸根生成堿式碳酸鈣（蛇紋石），形成松軟的水渣，隨污水排出系統(tǒng)。磷酸鹽過(guò)多時(shí)，易與鎂離子結(jié)合生成磷酸鎂，粘附在管道上形成二次水垢；過(guò)低時(shí)起不到阻垢緩蝕作用。通過(guò)大量試驗(yàn)對(duì)其標(biāo)準(zhǔn)樣品的工作曲線(xiàn)、穩(wěn)定性、精密度、回收率、以及取樣方式等進(jìn)行探討，以確保試驗(yàn)分析數(shù)據(jù)可靠性，保證磷酸鹽加入量滿(mǎn)足生產(chǎn)需要。

2 實(shí)驗(yàn)

本方法適用范圍:PO43-0.02～50 mg/L

2.1 儀器與試劑

2.1.1723 可見(jiàn)分光光度計(jì)

2.1.2 加熱裝置（電爐）。

2.1.3 一組50 mL比色管（10只）

2.1.4 磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑

2.1.5 硫酸：2 mol/L（分析純）

2.1.6 過(guò)硫酸銨0.04%（分析純）

2.1.7 抗壞血酸：20 g/L（分析純）

稱(chēng)取17.6 g抗壞血酸，精確至0.5 g，稱(chēng)取0.2 g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na·2H2O），精確至0.01 g，溶于200 mL水中，加入8.0 mL甲酸，用水稀釋至1 L，混勻，貯存于棕色瓶中。（有效期1個(gè)月）

2.1.8 鉬酸銨：26 g/L溶液（分析純）

稱(chēng)取7 g鉬酸銨，精確至0.5 g，稱(chēng)取0.2 g酒石酸銻鉀（KS-boC4H4O6·1/2H2O）精確至0.01 g,溶于200 mL，溶于200 mL水中，加入80 mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至1 L，混勻，貯存于棕色瓶中。（有效期2個(gè)月）

2.1.9 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL含有0.5 mgPO43-。

稱(chēng)取0.7165 g預(yù)先在100～105C干燥并已恒重過(guò)的基準(zhǔn)試劑磷酸二氫鉀，精確至正負(fù)0.0002 g，溶于約500 mL水中，定量約500 mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1 L溶量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.1.10 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1 mL含有0.02 mgPO43-。

母液配制：取20.00 mL磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.1.8）于500 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

2.2 試驗(yàn)方法

2.2.1 工作曲線(xiàn)的繪制

分別取0（空白），0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0,3.5 mL磷標(biāo)準(zhǔn)液（2.6）于8個(gè)50 mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25 mL水，5.0 mL鉬酸銨溶液，3 mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10 min。在波長(zhǎng)710 nm處，用1 cm比色皿，以空白作參比液測(cè)得吸光度,見(jiàn)表1。(723可見(jiàn)分光度計(jì)有自動(dòng)繪畫(huà)線(xiàn)功能,可直接測(cè)定濃度值)

2.2.2 現(xiàn)場(chǎng)取水樣10 mL于50 mL容量瓶中，加1 mL硫酸，4 mL過(guò)硫酸銨，用蒸餾水稀釋至25 mL,置于盛有500 mL蒸餾水的1000 mL燒杯中，煮沸30 min,取下，加入5.0 mL鉬酸銨溶液，3 mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻，室溫下放置10 min，在分光光度計(jì)710 nm處，用1 cm比色皿以空白試劑為參比液測(cè)其濃度。各種水樣主要成分見(jiàn)表2所示。

注：總硬度、總堿度均以CaCO3計(jì)；CODcr以1/ 4O2計(jì)。

表1 總磷工作曲線(xiàn)

表2 4種水樣主要成分

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1 線(xiàn)性關(guān)系分析

在標(biāo)樣PO43-濃度0～10 mg/L區(qū)間分別取若干點(diǎn)(n大于或等于7)，以樣品吸光度為橫坐標(biāo),濃度為縱坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),Y=29.426X+0.0023，r= 0.99919967相關(guān)系數(shù)接近于1，b值接近于0表明線(xiàn)性良好,見(jiàn)圖1。

圖1 總磷工作曲線(xiàn)(X為吸光度abs，Y為濃度mg/L)

3.2 穩(wěn)定性試驗(yàn)

對(duì)不同標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度每隔50 min對(duì)其溶液吸光度進(jìn)行比色測(cè)定一次。通過(guò)對(duì)比試驗(yàn)，穩(wěn)定性很好,結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 穩(wěn)定性試驗(yàn)（n=7）

3.3精密度試驗(yàn)

對(duì)同一標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度做精密度試驗(yàn)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.57%，表明精密度高。

精密度試驗(yàn)（n=9）數(shù)據(jù)如下：

加入量/ρ/(mg/L)：4

測(cè)定量ρ/(mg/L):4.07,3.93,3.96,3.97,3.98, 4.01,3.93,3.97,3.88;

平均測(cè)定量ρ/(mg/L):3.95

RSD(1/%):1.57

3.4 回收率試驗(yàn)

取5個(gè)不同濃度水樣，分別加入標(biāo)準(zhǔn)溶液作回收率實(shí)驗(yàn)，作內(nèi)標(biāo)法試驗(yàn)回收率為93.38%～99.56%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.57%，表明此方法可靠。

其實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表4（V=10.00 mL）

表4 回收率試驗(yàn)（n=7）

3.5 不同取樣方式對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

取樣時(shí)，水樣一定要搖勻，有的水樣上層液和搖勻后的總磷相差很多。因此，取樣時(shí)一定搖勻后馬上吸取，其試驗(yàn)見(jiàn)表5。

表5 不同取樣方式的總磷測(cè)定結(jié)果mg/L

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

4.1 用過(guò)硫酸銨法測(cè)定水中總磷，標(biāo)定工作曲線(xiàn)時(shí)，無(wú)論用721分光度計(jì)，723可見(jiàn)分光光度計(jì)，還是雙光束紫外分光光度計(jì)，在回歸曲線(xiàn)方程（Y=aX+ b,r）中，當(dāng)b趨近于0，r趨近于1時(shí)，a區(qū)間為[29,30]，線(xiàn)性良好。具有較強(qiáng)的穩(wěn)定性，9次平行測(cè)定相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.57,精密度高，7個(gè)不同樣品的加標(biāo)回收率為93.38%～99.56%相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.57%，表明此方法可靠。

4.2 不同取樣方式對(duì)結(jié)果有影響，因此，取樣時(shí)一定搖勻后馬上吸取。

通過(guò)工作實(shí)踐及實(shí)驗(yàn)表明：此法測(cè)定結(jié)果可靠，重現(xiàn)性好，分析時(shí)間短，操作簡(jiǎn)便便于掌握，可滿(mǎn)足企業(yè)實(shí)際生產(chǎn)需要。

[1]化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編.水處理劑與工業(yè)用水水質(zhì)分析方法[M].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2008

[2]中化化工標(biāo)準(zhǔn)化研究所編.化學(xué)工業(yè)國(guó)家,行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)目錄（2001）[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001.

[3]徐壽昌等編.工業(yè)冷卻水處理技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1984.

Study of Ammonium Persulphate Method for Determination of Total Phosphorus in Water

WANG Lei,SUN Li
(Jiangyin Huaxi Iron&Steel Co.,Ltd.,Jiangyin,Jiangsu 214420,China)

The ammonium persulphate method is used to determine total phosphorus in water.A large number of tests are made to explore work curve of the standard samples.The stability,precision,recovery of the method and sampling method of test samples are analyzed. The results show that this method has good linearity,good stability,short analysis time,easy to operate,easy to master and can meet the needs of actual production.

total phosphorus;ammonium persulphate;determination

TQ085

B

1006-6764（2013）07-0067-03

2013-01-17

王雷（1968-），男，畢業(yè)于安徽工業(yè)大學(xué)，大學(xué)本科，現(xiàn)從事水處理設(shè)備管理工作。