劉乃杰

(黑龍江省煤田地質(zhì)測試研究中心，黑龍江 哈爾濱150046)

0 引言

煤田地質(zhì)勘探過程中的煤質(zhì)分析是數(shù)據(jù)處理、結(jié)果推論的重要組成部分之一，煤質(zhì)檢測數(shù)據(jù)是煤礦煤層儲量估算以及價值評估的重要依據(jù)。隨著煤田地質(zhì)勘探的不斷深入、煤炭資源的緊張，煤質(zhì)分析質(zhì)量數(shù)據(jù)的監(jiān)督工作越來越凸顯其重要性。

為了保證煤質(zhì)化驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，根據(jù)國家級實驗室管理有關(guān)規(guī)定、實驗室運行質(zhì)量控制和質(zhì)量體系運行的有關(guān)要求，采用實驗室內(nèi)檢和實驗室間比對是檢測實驗數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要手段之一，比對的過程和評價可以驗證并確定實驗室的檢測能力，也是實驗室質(zhì)量外部控制的一個重要途徑。能力驗證的通過，標(biāo)志著實驗室已具備按相應(yīng)認(rèn)可準(zhǔn)則開展檢測和校準(zhǔn)服務(wù)的技術(shù)能力，并可以在認(rèn)可的范圍內(nèi)使用。

黑龍江省煤田地質(zhì)測試研究中心從事煤質(zhì)化驗工作歷史悠久，多次參加由中國煤田地質(zhì)測試協(xié)作區(qū)、國家級實驗室協(xié)會組織的煤質(zhì)分析能力實驗測定、比對的能力驗證實施活動。

1 能力驗證的基本過程和技術(shù)方法

以中國煤田地質(zhì)測試協(xié)作區(qū)的實驗室比對為例，按照其年度工作計劃，公布實驗室參加比對的測試項目、時間要求、實驗依據(jù)及相關(guān)的要求，并制定詳細(xì)的實施計劃?；具^程是：測試樣品的制備、測試樣品的分發(fā)、各參加比對單位進行測試并上報數(shù)據(jù)、匯總統(tǒng)計分析各實驗室測試結(jié)果、制定測試標(biāo)準(zhǔn)值、撰寫結(jié)果報告，并通過技術(shù)交流方式與實驗室進行溝通。

能力驗證一般采用穩(wěn)健技術(shù)處理[1]，以穩(wěn)健統(tǒng)計中的中位數(shù)作為指定值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距（標(biāo)準(zhǔn)IQR）為變動性度量值（目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差），Z比分?jǐn)?shù)即實驗室測試值和中位值的差值與目標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)偏差的比值（Z值）。

下表1列舉了黑龍江省煤田地質(zhì)測試研究中心參加2012年比對實驗部分相關(guān)能力驗證測試結(jié)果。

表1 2012年比對實驗部分相關(guān)能力驗證測試表

從表1中可以看出，測試研究中心的比對結(jié)果在良好，達到了參加比對實驗室的平均百分率以上。如果出現(xiàn)超差的數(shù)值，應(yīng)對出現(xiàn)問題結(jié)果或不滿意結(jié)果的測試項目，可自行開展糾正措施。一般糾錯處理流程如下：

組織召開技術(shù)分析首次會，確定糾錯實施計劃和糾錯方案?！鷮λ邢嚓P(guān)的測試實驗儀器硬件、軟件進行全面檢查，對儀器維護記錄和期間核查記錄進行檢查?！鷮λ褂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行溯源性檢查，核對標(biāo)準(zhǔn)值。→對實驗過程進行核查，檢查全過程是否符合作業(yè)指導(dǎo)書要求及有無異常情況出現(xiàn)。（必要時，重新校驗試驗儀器的精密度和準(zhǔn)確度）→編制檢查分析報告，組織召開技術(shù)分析末次會，確定及實施整改措施，實現(xiàn)閉環(huán)。

2 能力驗證過程的技術(shù)分析

根據(jù)測試研究中心實驗室測試工作自身特點，在參加行業(yè)能力驗證的基礎(chǔ)上，也可根據(jù)實際情況參加CNAS、計量、質(zhì)量體系等方面項目的能力驗證。在測試中，要掌握煤的工業(yè)分析測試的控制要點。對于利用全自動工業(yè)分析儀測試，應(yīng)使用在有效期內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同時要進行標(biāo)準(zhǔn)值不確定度的檢驗，測試研究中心在完成能力驗證測試樣品工作前，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的工業(yè)分析標(biāo)定結(jié)果，并檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試證書在有效期內(nèi)。

2.1 儀器設(shè)備檢定在標(biāo)準(zhǔn)有效期內(nèi)

在完成編碼樣品測試之前，最好重新校對全自動工業(yè)分析儀的精密度和準(zhǔn)確度，測試樣品的空干基水分和測試項目最好在一個工作日完成，避免水分測試不準(zhǔn)確給樣品的換算工作帶來偏差，對灰皿和坩堝應(yīng)做恒重。實驗過程中的操作要求準(zhǔn)確，嚴(yán)格按照相關(guān)實驗標(biāo)準(zhǔn)和儀器作業(yè)指導(dǎo)書的要求進行，使用快灰法時，爐溫升至850℃推進煤樣的速度不能過快，以防煤樣爆燃引起飛濺損失。[2]升溫速度不能過快，以防生成的硫氧化物不能及時排出，被堿性氧化物固留在灰中。

在對揮發(fā)分測定時，應(yīng)注意關(guān)閉馬弗爐煙囪，在試驗過程中必須保證在3min內(nèi)回升到890℃以上。[2]坩堝蓋要嚴(yán)密，不允許使用帶槽的坩堝蓋，防止空氣進入氧化煤樣導(dǎo)致結(jié)果偏高；坩堝應(yīng)放置在爐內(nèi)的恒溫區(qū)，避免爐溫低導(dǎo)致結(jié)果偏低。

2.2 煤的發(fā)熱量測試的關(guān)鍵

發(fā)熱量測定的影響因素很多，其中以下因素最關(guān)鍵：量熱儀的精密度和準(zhǔn)確度試驗必須完成，熱容量在一些試驗條件有變化的情況下必須重新標(biāo)定；內(nèi)筒水量保證每次相差不超過0.5g，避免氧彈內(nèi)充氧壓力不足導(dǎo)致燃燒不完全；樣品燃燒過程中發(fā)生噴濺情況時應(yīng)重做，實驗室最好有溫度連續(xù)測定儀對室溫進行監(jiān)控

氧彈放入內(nèi)筒時應(yīng)首先做氣密性檢查，試驗結(jié)束后對氧彈內(nèi)部也應(yīng)進行檢查，觀察試樣是否完全燃燒；測量出未燒完的點火絲長度，以便后步計算。

2.3 煤中全硫測試的關(guān)鍵

實驗中時對測硫儀要求很高，要檢查準(zhǔn)備工作是否充分，按標(biāo)準(zhǔn)要求配置電解液，檢查凈化系統(tǒng)是否有效，檢查系統(tǒng)氣密性除完成好精密度和準(zhǔn)確度的試驗以外，采用庫侖法和紅外法測定硫時，所使用的煤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的硫含量與被測樣品的硫含量相差較大時，會對測定結(jié)果造成偏差，因此先將測試樣品進行檢測，再選用標(biāo)準(zhǔn)值與測試樣品測試值相接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行儀器標(biāo)定。

2.4 煤中氫含量測試的關(guān)鍵

在氫值測定工作中，避免結(jié)果偏差時應(yīng)注意的事項有：檢查凈化系統(tǒng)的干燥劑是否有效，連接管是否漏氣；煤中水分應(yīng)測定準(zhǔn)確并減去水中氫含量（即空白值）；電解池中電解反應(yīng)是否完全也會造成對測試結(jié)果有偏差。

3 結(jié)語

對于煤田地質(zhì)勘探煤質(zhì)化驗室，為保證相關(guān)煤質(zhì)檢測項目的試驗數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，其中采用不同實驗室間比對是重要的手段之一，而能力驗證就是一種實驗室間的比對活動，具有權(quán)威性和廣泛性，即提供了一個全國各行業(yè)之間的相關(guān)煤質(zhì)實驗室的試驗數(shù)據(jù)比對的平臺，無論目的是申請實驗室認(rèn)可，或是作為一個檢測實驗?zāi)芰Φ膶Ρ仁侄螀⒓酉嚓P(guān)活動，都可對實驗室檢測能力的提高帶來積極影響。

［1］陳剛，張宏亮，歐陽業(yè)精.穩(wěn)健統(tǒng)計方法在煤質(zhì)實驗室檢測能力比對中的應(yīng)用[J].熱力發(fā)電，2011-12-25.

［2］張宏亮，李智，林木松，陳剛.廣東省火力發(fā)電廠煤質(zhì)實驗室能力比對[J].廣東電力，2011-04-25.