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        利用PCB堿性蝕刻廢液制備納米銅導(dǎo)電膠

        2013-02-17 09:24:48羅小虎陳世榮張玉婷汪浩謝金平吳耀程梁韻銳
        電鍍與涂飾 2013年8期
        關(guān)鍵詞:導(dǎo)電膠銅粉聚酰胺

        羅小虎,陳世榮, *,張玉婷,汪浩,謝金平,吳耀程,梁韻銳

        (1.廣東工業(yè)大學(xué)輕工化工學(xué)院,廣東 廣州 510006;2.廣東致卓精密金屬科技有限公司,廣東 佛山 528300)

        隨著電子產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展,電子產(chǎn)品越來(lái)越趨向于小型化、輕便化[1],從而促使了電子產(chǎn)業(yè)中導(dǎo)電膠行業(yè)的大發(fā)展。導(dǎo)電膠是一種具有特殊性質(zhì)的粘結(jié)劑,與普通粘結(jié)劑最大的區(qū)別在于其有很高的導(dǎo)電率,可以實(shí)現(xiàn)電路的導(dǎo)通。導(dǎo)電膠的主要成分是粘結(jié)劑、交聯(lián)劑、導(dǎo)電填充料以及其他的添加劑,導(dǎo)電膠在固化之前不能實(shí)現(xiàn)導(dǎo)電,只有在固化以后才能實(shí)現(xiàn)與金屬相近的導(dǎo)電性能[2]。根據(jù)填充料的不同,可以將導(dǎo)電膠分為金、銀、銅、碳等多個(gè)系列[3]。由于金、銀價(jià)格貴,而銅的導(dǎo)電率與金、銀差不多,因此,銅系列導(dǎo)電膠獲得了較快的發(fā)展。

        納米級(jí)銅粉與普通銅粉相比,具有高導(dǎo)電率、較強(qiáng)的催化能力[4]以及較強(qiáng)的光效應(yīng)[5]等優(yōu)越性能,因此,納米銅受到了研究者的普遍關(guān)注,并成為使用廣泛的無(wú)機(jī)材料之一。目前,國(guó)外已經(jīng)有以納米銅粉作為導(dǎo)電膠填充材料的研究。本文以目前電路板制造廠排放的堿性蝕刻廢液為原料制備納米銅粉,再將制備的納米銅粉填充到環(huán)氧樹(shù)脂中,制備了導(dǎo)電膠,并研究了其導(dǎo)電性能和力學(xué)性能。

        1 實(shí)驗(yàn)

        1. 1 實(shí)驗(yàn)儀器及材料

        實(shí)驗(yàn)中所用的化學(xué)藥品均是分析純,NaOH、硼氫化鈉(KBH4)、水合肼(N2H4·H2O,質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%)、硅烷偶聯(lián)劑KH570及丙酮,成都市科龍化工試劑廠;聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP,分子量5 000 ~ 10 000)和十六烷基三甲基溴化銨(CTAB),天津市大茂化學(xué)試劑廠;環(huán)氧樹(shù)脂 E-44、低分子聚酰胺樹(shù)脂 650,三雄化工;氣相納米二氧化硅(60 ~ 80 nm),阿拉?。换钚韵♂寗?、二次蒸餾水,自制;堿性蝕刻廢液,廣東某電路板制造有限公司。

        真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,江蘇姜堰市新康儀器廠;螺旋測(cè)微器、萬(wàn)用電表和1220S全自動(dòng)電子萬(wàn)能力學(xué)測(cè)試儀,東莞市捷科自動(dòng)化設(shè)備有限公司;S-3400電子掃描電鏡和UltimaIII X射線衍射儀(XRD,CuKα輻射,λ =0.154 2 nm),日本理學(xué);Vertex70 FT-IR紅外光譜儀,德國(guó)BRUKER。

        1. 2 實(shí)驗(yàn)方法

        1. 2. 1 納米銅粉的制備

        對(duì)堿性蝕刻廢液進(jìn)行過(guò)濾,以除去懸浮物和沉淀雜質(zhì);濾液轉(zhuǎn)移到燒杯中作為反應(yīng)溶液 A;根據(jù)需要配制不同濃度的 KBH4、N2H4·H2O溶液,作為還原溶液B,再向B溶液中加入NaOH,十六烷基三甲基溴化銨以及聚乙烯吡咯烷酮。將B混合液放入恒溫水浴中,開(kāi)啟磁力攪拌器。將A溶液緩慢滴加到B溶液中,控制滴加速度為2 mL/min。反應(yīng)完全后,離心過(guò)濾得到銅粉。所得銅粉先用蒸餾水洗滌,然后用無(wú)水乙醇洗滌數(shù)次,再用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀干燥,得到納米銅粉。

        1. 2. 2 導(dǎo)電膠的制備

        將上述制備得到的納米銅粉按照需要稱取,加到硅烷偶聯(lián)劑KH570溶液中,超聲數(shù)分鐘,然后將銅粉添加到環(huán)氧樹(shù)脂中,將銅粉與環(huán)氧樹(shù)脂攪拌均勻,按照比例依次添加納米二氧化硅和固化劑聚酰胺樹(shù)脂650,攪拌均勻,得到需要的產(chǎn)品,在90 °C/1.5 h的條件下固化得到導(dǎo)電膠。

        1. 3 性能測(cè)試

        1. 3. 1 銅粉表征

        用 UltimaIII X射線衍射儀對(duì)銅粉進(jìn)行相分析,XRD掃描的角度范圍為30° ~ 80°;通過(guò)掃描電鏡對(duì)銅粉的形貌進(jìn)行分析。用 Scherrer公式計(jì)算納米銅粉的粒徑:

        式中,D為銅粉粒徑(nm);λ = 1.540 5 nm,為本實(shí)驗(yàn)的衍射角輻射波長(zhǎng);K = 0.89;β為半波高的線寬(nm);θ為衍射角(°)。

        1. 3. 2 導(dǎo)電膠的紅外光譜表征和體積電阻率測(cè)試

        用Vertex70 FT-IR紅外光譜儀對(duì)導(dǎo)電膠進(jìn)行紅外光譜表征;將導(dǎo)電膠均勻涂覆在一定長(zhǎng)度(L)和寬度(b)的環(huán)氧樹(shù)脂型基材的凹槽中,待導(dǎo)電膠固化后,使用螺旋測(cè)微器準(zhǔn)確測(cè)量膠層厚度h,再使用萬(wàn)用電表測(cè)得電阻值,按照式(2)計(jì)算導(dǎo)電膠的體積電阻率:

        式中,ρv為導(dǎo)電膠的體積電阻率(Ω·cm),R是測(cè)得的電阻值(Ω),L是導(dǎo)電膠的長(zhǎng)度(cm),b是導(dǎo)電膠固化后的寬度(cm),h是導(dǎo)電膠固化后的厚度(cm)。

        1. 3. 3 剪切強(qiáng)度測(cè)試

        按照GB/T 7124-1986標(biāo)準(zhǔn),使用1220S全自動(dòng)電子萬(wàn)能力學(xué)測(cè)試儀測(cè)定導(dǎo)電膠的剪切強(qiáng)度。以鋁片作被粘基材,使用前經(jīng)過(guò)砂紙打磨和丙酮清洗[6],剪切速率為5 mm/min。

        2 結(jié)果與討論

        2. 1 納米銅粉的表征

        圖1為所制備的納米銅粉的XRD圖譜。

        圖1 納米銅粉的XRD圖譜Figure 1 XRD pattern of copper nanoparticle

        從圖1可知,在銅粉XRD中除了銅的3個(gè)特征衍射峰外,沒(méi)有其他雜質(zhì)峰存在,說(shuō)明了制備出來(lái)的銅粉純度非常高,而且在XRD中這3個(gè)特征衍射峰對(duì)應(yīng)著金屬銅晶體的(111)、(200)、(220)三個(gè)特征晶面,與JPCDS給出的標(biāo)準(zhǔn)值非常吻合。這3個(gè)特征衍射峰都很尖銳,說(shuō)明所制備的粉體的結(jié)晶性很好,顆粒的尺寸也很小。根據(jù)式(1)可計(jì)算出銅粉粒徑為 40 ~100 nm。

        圖 2為不同放大倍數(shù)下,所制備的納米銅粉的SEM照片。從圖2可以看出,制備出來(lái)的納米銅形貌為球形,納米銅粉顆粒之間分散性和均勻性較好。

        圖2 納米銅粉在不同放大倍數(shù)下的SEM照片F(xiàn)igure 2 SEM photos of copper nanoparticles at different magnifications

        2. 2 添加劑對(duì)導(dǎo)電膠的影響

        2. 2. 1 納米二氧化硅的添加量對(duì)導(dǎo)電膠剪切強(qiáng)度的影響

        為探討添加劑二氧化硅對(duì)體系的剪切強(qiáng)度的影響,實(shí)驗(yàn)中采取在不添加導(dǎo)電填充物的情況下單獨(dú)添加納米二氧化硅的方式。其中,環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%,固化劑聚酰胺樹(shù)脂650的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。納米二氧化硅的加入量占體系總質(zhì)量的1.0%、1.5%、3.0%、4.5%、6.0%、7.5%和9.0%。圖3為不同納米二氧化硅含量對(duì)導(dǎo)電膠剪切強(qiáng)度的影響。

        圖3 納米二氧化硅添加量對(duì)導(dǎo)電膠剪切強(qiáng)度的影響Figure 3 Effect of amount of nano-SiO2 on shear strength of conductive adhesive

        從圖 3中可以看出,隨著二氧化硅添加量的不斷增加,體系的剪切強(qiáng)度先增加。當(dāng)納米二氧化硅的含量為1.5%時(shí),剪切強(qiáng)度達(dá)到最大值16.43 MPa;之后,隨著納米二氧化硅用量的增加,剪切強(qiáng)度又出現(xiàn)迅速遞減的趨勢(shì)。故體系中選擇納米二氧化硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%為最佳值。對(duì)于這一種現(xiàn)象的解釋是:由于納米二氧化硅粒子比表面積大,表面活性高,可通過(guò)化學(xué)吸附的方式與環(huán)氧樹(shù)脂的界面相結(jié)合[7]。當(dāng)納米二氧化硅作為外來(lái)相在連續(xù)的環(huán)氧相中以顆粒的形狀分散存在時(shí),如果外來(lái)相有與環(huán)氧相相當(dāng)?shù)膹椥阅A壳疫h(yuǎn)大于基體的斷裂伸長(zhǎng)率時(shí),微裂紋在環(huán)氧樹(shù)脂相中產(chǎn)生并延伸,納米二氧化硅顆粒在微裂紋中起橋梁或釘錨的作用,可以對(duì)微裂紋的進(jìn)一步擴(kuò)大或延伸起到約束閉合作用,阻止斷裂進(jìn)一步增加,從而提高環(huán)氧樹(shù)脂的剪切強(qiáng)度。如果二氧化硅在體系中的含量超過(guò)最佳值,它將會(huì)破壞環(huán)氧樹(shù)脂固化后的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使得環(huán)氧樹(shù)脂呈現(xiàn)出不連續(xù)的分布狀態(tài),因此,體系剪切強(qiáng)度將會(huì)降低。

        2. 2. 2 硅烷偶聯(lián)劑KH570的添加量對(duì)導(dǎo)電膠剪切強(qiáng)度的影響

        同樣采取了在不添加導(dǎo)電填充料只添加硅烷偶聯(lián)劑KH570的方式,探討硅烷偶聯(lián)劑KH570對(duì)體系剪切強(qiáng)度的影響,結(jié)果見(jiàn)圖4。其中,環(huán)氧樹(shù)脂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%,固化劑聚酰胺樹(shù)脂650的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。硅烷偶聯(lián)劑 KH570的加入量占體系總質(zhì)量的 0%、1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%和6.0%。

        圖4 偶聯(lián)劑KH570添加量對(duì)導(dǎo)電膠剪切強(qiáng)度的影響Figure 4 Effect of amount of coupling agent KH570 on shear strength of conductive adhesive

        從圖4中可以看出,在沒(méi)有添加硅烷偶聯(lián)劑KH570時(shí)體系的剪切強(qiáng)度只有14.08 MPa,當(dāng)向體系添加一定量的硅烷偶聯(lián)劑KH570時(shí),體系的剪切強(qiáng)度值都大于14.08 MPa,最高可達(dá)到14.85 MPa,此時(shí)硅烷偶聯(lián)劑KH570的添加量為4%。因此,向體系中添加少量的硅烷偶聯(lián)劑可以提高體系的剪切強(qiáng)度。硅烷偶聯(lián)劑在體系中所起到的作用可以解釋為:當(dāng)導(dǎo)電膠中添加導(dǎo)電填料時(shí),這些填充料的表面在環(huán)境中會(huì)吸附一層水分子,當(dāng)體系中加入硅烷偶聯(lián)劑時(shí),硅烷偶聯(lián)劑會(huì)遷移到導(dǎo)電填料與基材樹(shù)脂之間的界面上,硅烷偶聯(lián)劑中甲氧基(─OCH3)可以與吸附在表面的水分子發(fā)生水解反應(yīng),生成硅醇基,產(chǎn)生的硅醇基與填充料表面的羥基形成氫鍵或縮合成SiOM(M指導(dǎo)電填料的表面),同時(shí)硅烷偶聯(lián)劑各分子間的硅醇基又相互縮合、齊聚成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的膜覆蓋在填充料的表面。與此同時(shí),硅烷偶聯(lián)劑與環(huán)氧型樹(shù)脂基體有很好的相溶性,可以發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。因此,在導(dǎo)電膠體系中加入硅烷偶聯(lián)劑后,可在銅粉與環(huán)氧樹(shù)脂基體的界面之間架起“分橋”,把兩種性質(zhì)完全不同的材料連接在一起,從而有效提高填充料在體系中的分散性,既提高了體系的導(dǎo)電性能,又減少了因添加導(dǎo)電填充料對(duì)體系剪切強(qiáng)度的損害。因此,確定硅烷偶聯(lián)劑的最佳添加量為4.0%。

        2. 2. 3 納米銅粉的添加量對(duì)導(dǎo)電膠剪切強(qiáng)度和體積電阻率的影響

        在環(huán)氧樹(shù)脂-聚酰胺樹(shù)脂 650體系(環(huán)氧樹(shù)脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%,固化劑聚酰胺樹(shù)脂650的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%)中,當(dāng)納米二氧化硅和硅烷偶聯(lián)劑KH570的加入量分別占體系總質(zhì)量的1.5%和4.0%時(shí),添加不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的納米銅粉對(duì)導(dǎo)電膠的剪切強(qiáng)度和體積電阻率的影響分別如圖5和圖6所示。

        圖5 納米銅粉的含量對(duì)導(dǎo)電膠剪切強(qiáng)度的影響Figure 5 Effect of amount of copper nanoparticles on shear strength of conductive adhesive

        圖6 納米銅粉添加量對(duì)導(dǎo)電膠體積電阻率的影響Figure 6 Effect of dose of copper nanoparticles on bulk resistivity of conductive adhesive

        從圖 5可以看出,隨著體系中納米銅粉含量的不斷增加,導(dǎo)電膠的剪切強(qiáng)度漸漸減??;當(dāng)納米銅粉的質(zhì)量占環(huán)氧樹(shù)脂-聚酰胺樹(shù)脂 650體系總質(zhì)量的 80%時(shí),剪切強(qiáng)度已經(jīng)降到了4.38 MPa,相對(duì)于納米銅粉為 20%時(shí)體系的剪切強(qiáng)度最大值(11.83 MPa)下降了62.98%。對(duì)于這一現(xiàn)象的解釋是:粘結(jié)劑環(huán)氧樹(shù)脂與固化劑聚酰胺在固化溫度下發(fā)生加成反應(yīng),生成具有網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚合物,這種聚合物通過(guò)分子間的范德華作用力與基材粘結(jié)在一起,從而為整個(gè)導(dǎo)電膠體系提供力學(xué)性能。當(dāng)向體系中添加導(dǎo)體填充料時(shí),勢(shì)必會(huì)破壞整個(gè)體系的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。導(dǎo)體填充料添加量越大,破壞程度越大,故而造成整個(gè)網(wǎng)絡(luò)體系呈現(xiàn)出不連續(xù)分布的狀態(tài),導(dǎo)致體系的力學(xué)性能下降。所以隨著銅粉添加量的不斷加大,導(dǎo)電膠的剪切強(qiáng)度也會(huì)下降。為了同時(shí)能夠保證導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能和力學(xué)性能,將體系中納米銅粉的添加量確定為 70%,此時(shí)導(dǎo)電膠的剪切強(qiáng)度為8.04 MPa。

        試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),當(dāng)銅粉的含量在很少量的時(shí)候,體系的體積電阻率趨向無(wú)窮大,導(dǎo)電膠在宏觀上表現(xiàn)出不導(dǎo)電的現(xiàn)象,隨著銅粉含量的不斷增加,體積電阻率不斷減小。當(dāng)銅粉的添加量在 20%時(shí),導(dǎo)電膠的導(dǎo)電性能出現(xiàn)突變,從不能導(dǎo)電變成了能夠?qū)щ姡w積電阻率由無(wú)窮大變成了15.89 × 10-3Ω·cm。從圖6可以看出,當(dāng)銅粉的添加量在 75%時(shí),體積電阻率已經(jīng)降到了2.35 × 10-3Ω·cm。之后隨著銅粉含量進(jìn)一步的增加,體積電阻率只有很微小的變化,但是銅粉的添加量如果進(jìn)一步提高,將會(huì)嚴(yán)重影響導(dǎo)電膠的力學(xué)性能。對(duì)于以上現(xiàn)象可用“滲流理論”[8]解釋?!皾B流理論”認(rèn)為,當(dāng)導(dǎo)電膠中金屬粒子與作為基質(zhì)的聚合樹(shù)脂的體積比達(dá)到一定限度,即“穿流閾值”后,金屬粒子會(huì)互相接觸,形成一個(gè)連續(xù)的鏈狀導(dǎo)電路徑,電子可以由此穿流通過(guò),整個(gè)線路實(shí)現(xiàn)電路導(dǎo)通,且隨著導(dǎo)電膠中金屬粒子的不斷增加,金屬粒子之間的相互接觸概率會(huì)越來(lái)越大,導(dǎo)電性能也會(huì)隨之提高,因此,體積電阻率降低。綜合體系的剪切強(qiáng)度和體積電阻率,納米銅粉的用量以占環(huán)氧樹(shù)脂-聚酰胺樹(shù)脂650體系總質(zhì)量的70%為佳。

        2. 3 環(huán)氧樹(shù)脂與聚酰胺樹(shù)脂反應(yīng)時(shí)間的確定

        環(huán)氧樹(shù)脂中的環(huán)氧基團(tuán)和聚酰胺中的胺基可以按照幾種方式進(jìn)行加成反應(yīng),如以側(cè)鏈方式進(jìn)行加成或者以直鏈形式加成等,其中,直鏈加成方式如下:

        圖7為環(huán)氧樹(shù)脂(質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%)與聚酰胺樹(shù)脂650(質(zhì)量分?jǐn)?shù) 20%)在不同反應(yīng)時(shí)間下得到的產(chǎn)物的紅外譜圖。其中,3 430 cm-1處是N─H鍵的伸縮振動(dòng)峰,1 630 cm-1處是N─H鍵的彎曲振動(dòng)峰,1 385 cm-1為C─N鍵的伸縮振動(dòng)峰,1 103 cm-1為─CH2─的伸縮振動(dòng)峰。而作為環(huán)氧樹(shù)脂特征吸收峰的912 cm-1和3 360 ~ 640 cm-1處代表氨基的特征吸收峰在固化1.0 h以后已經(jīng)全部消失,說(shuō)明體系中已經(jīng)沒(méi)有單獨(dú)的環(huán)氧樹(shù)脂和聚酰胺樹(shù)脂存在,環(huán)氧樹(shù)脂和聚酰胺樹(shù)脂已經(jīng)按照質(zhì)量比4∶1完全反應(yīng)了。在紅外譜圖中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)─C─O─C─的特征吸收峰,說(shuō)明環(huán)氧樹(shù)脂中環(huán)氧基團(tuán)和聚酰胺中的胺基是按照直鏈加成的方式進(jìn)行加成反應(yīng)。從固化后的紅外譜圖中也可以得知,固化時(shí)間為1.0 h和3.5 h的紅外譜圖沒(méi)有什么區(qū)別。這可證明在固化溫度為90 °C,固化時(shí)間1.0 h時(shí),體系中環(huán)氧樹(shù)脂和聚酰胺已經(jīng)完全反應(yīng)。為了減少長(zhǎng)時(shí)間高溫對(duì)添加到樹(shù)脂中納米銅粉的氧化,降低能耗,將固化時(shí)間確定為1.0 h。

        圖7 環(huán)氧樹(shù)脂與聚酰胺反應(yīng)1.0 h和3.5 h所得產(chǎn)物的紅外譜圖Figure 7 FT-IR spectra of the products obtained after reaction of epoxy resin with polyamide for 1.0 h and 3.5 h

        3 結(jié)論

        (1) 以堿性蝕刻廢液為原料,采用液相化學(xué)還原法制備出了高純度、球狀的納米銅粉,其顆粒尺寸在100 nm以下。

        (2) 在由 80%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))環(huán)氧樹(shù)脂和 20%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))聚酰胺樹(shù)脂650組成的體系中,當(dāng)納米二氧化硅和硅烷偶聯(lián)劑的用量分別占環(huán)氧樹(shù)脂-聚酰胺樹(shù)脂質(zhì)量的1.5%和4.0%時(shí),將占環(huán)氧樹(shù)脂-聚酰胺樹(shù)脂質(zhì)量70%的納米銅粉填充到體系中,在90 °C下固化1.0 h,可以制備出導(dǎo)電性能良好的納米銅導(dǎo)電膠,該導(dǎo)電膠的體積電阻率可高達(dá) 3.05 × 10-3Ω·cm,剪切強(qiáng)度達(dá)8.04 MPa。

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