范曉珍，方允樟

(浙江師范大學 a.數(shù)理與信息工程學院;b.LED芯片研究中心，浙江 金華 321004)

自1992年Mohri等人［1］發(fā)現(xiàn)GMI效應以來，人們就意識到這是一種對磁結(jié)構(gòu)敏感的物理效應。Phan等人［2］通過對FeSiBCuNb非晶帶退火溫度和GMI效應的研究發(fā)現(xiàn)，隨著退火溫度的變化，F(xiàn)eSiBCuNb非晶帶各向異性場的大小可由GMI曲線來確定，并且建立了材料軟磁性和GMI效應的相互關系，提出通過GMI曲線和磁滯回線得到各向異性場大小是一致的。Ciureanu等人［3］在對高頻(10-6GHz)非晶絲GMI效應的研究中發(fā)現(xiàn)，根據(jù)GMI效應曲線的峰值估算出飽和磁化強度Ms和用VSM測量的結(jié)果非常接近。用鐵磁共振(FMR)解釋的GMI理論模型中，Menard等人［4-5］推導出非晶絲的一些重要參數(shù)，如旋磁比、各向異性場和飽和磁化強度等。

隨著對GMI效應機理認識的逐步深入，越發(fā)顯現(xiàn)出將GMI效應作為材料磁結(jié)構(gòu)研究的一種新型工具的優(yōu)越性，因而將GMI效應作為一種磁結(jié)構(gòu)的研究工具將具有重要的研究意義。本研究小組［6］首次提出根據(jù)GMI效應來分析磁性材料內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)，該方法主要是在建立理想化的純橫向易磁化結(jié)構(gòu)和純縱向易磁化結(jié)構(gòu)GMI效應曲線模型的基礎上，根據(jù)矢量正交分解原理，將磁性材料的實際易磁化矢量分解成橫向和縱向易磁化分量，采用橫向和縱向易磁化分量所對應的GMI效應曲線疊加的方法擬合GMI效應曲線。根據(jù)擬合得到的解疊子譜特征，獲知材料內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)組成及各組成部分的特征參量。本文主要介紹了利用GMI效應分析材料磁結(jié)構(gòu)的方法并結(jié)合磁力顯微鏡法(簡稱MFM法)來分析540℃不同應力退火下Fe基合金薄帶的內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)組成。

1 FeCuNbSiB薄帶540℃不同應力退火實驗制備方法和GMI效應

1.1 FeCuNbSiB薄帶540℃應力退火實驗制備方法

Fe基非晶合金經(jīng)過單輥快淬法得到寬度為1±0.1mm、厚度為28±1μm的薄帶后，截取20cm對其進行退火處理。將截取好的20cm的Fe基非晶薄帶，用自制的應力退火裝置，薄帶的一端用夾具夾住固定在樣品架上，另一頭用夾具將其和鐵絲的一頭同時夾住，而鐵絲的另一頭懸掛砝碼，從而使薄帶受到沿軸向的張應力作用。然后將裝有非晶帶的應力退火裝置放入退火爐的恒溫區(qū)中，抽真空然后用氮氣將退火爐洗氣三次。最后在流量為0.08m3/h、氣壓為0.04MPa氮氣保護下，由熱電偶采樣的自動控溫儀控制溫度，以固定的升溫時間(120分鐘)升至540℃，再保溫60分鐘，張應力大小可以通過所加砝碼的重量進行調(diào)節(jié)。外加張應力σ大小為:

m為所加砝碼的質(zhì)量，d為薄帶的寬度，h為薄帶的厚度。

1.2 FeCuNbSiB薄帶540℃不同應力退火下的GMI效應

圖1是Fe基合金薄帶在540℃退火溫度下分別加0MPa、171MPa、356MPa、570MPa張應力的GMI曲線，驅(qū)動頻率為400kHz。從圖中可得，不加應力時，GMI比值達最大，隨著張應力的增大，GMI比值減小，橫向各向異性場增大，到570MPa出現(xiàn)了明顯的“平臺”。

圖1 Fe基非晶帶540℃不同張應力退火的GMI效應曲線

2 FeCuNbSiB薄帶540℃不同應力退火的MFM分析

圖2a所示為Fe基納米晶薄帶540℃不加應力的斷口MFM磁力顯微圖，由微小的、易磁化方向隨機分布的疇組成;圖2b為加了171MPa樣品的磁力顯微圖，由圖可知，出現(xiàn)了顆粒單疇，并出現(xiàn)片狀疇;圖2c為加了356MPa樣品的磁力顯微圖，與前兩者相比較，發(fā)現(xiàn)片狀疇的長度和寬度都增大，并有少量的顆粒單疇;圖2d為加了570MPa樣品的MFM磁力顯微圖，發(fā)現(xiàn)顆粒單疇減少，且形成的片狀疇變得更長、更寬。因為MFM是根據(jù)樣品的表面形貌進行二次掃描而得到磁疇結(jié)構(gòu)信息，所以樣品的內(nèi)部磁結(jié)構(gòu)還是無從得知。

圖2 張應力退火Fe基合金薄帶斷口的MFM磁力圖

3 FeCuNbSiB薄帶540℃不同應力退火的GMI曲線磁結(jié)構(gòu)分析

根據(jù)本小組提出的用GMI曲線來表征材料磁結(jié)構(gòu)的方法［6］對Fe合金薄帶540℃加不同應力的磁結(jié)構(gòu)進行分析，而此方法具體建模過程及擬合各特征參量物理意義這里不再贅述。對Fe合金薄帶540℃不同應力退火的GMI曲線進行擬合分析，圖3和圖4分別為Fe合金薄帶540℃不加應力退火和加570MPa的GMI實驗曲線和擬合曲線對比圖及擬合解疊圖。

表1是對圖1的Fe基合金薄帶的GMI實驗曲線進行擬合后的得到的特征參量值。根據(jù)本小組［6］所定義的各擬合特征參量的物理意義，從表1可得，F(xiàn)e基合金薄帶在540℃分別加0MPa、171MPa、356MPa、570MPa時，隨著應力的增大，橫向易磁化分量1和橫向易磁化分量2的整齊度增大;橫向易磁化分量1和橫向易磁化分量2對應的巨磁阻抗比值下降;橫向易磁化分量1和橫向易磁化分量2的各向異性場增大;縱向易磁化結(jié)構(gòu)對應的巨磁阻抗比值逐漸減小;縱向易磁化結(jié)構(gòu)的整齊度卻增大。

圖3 不加應力的GMI實驗曲線和擬合曲線對比圖及擬合解疊圖

圖4 加570MPa應力的LDGMI實驗曲線和擬合曲線對比圖及擬合解疊圖

表1 Fe基合金薄帶540℃不同張應力退火的磁結(jié)構(gòu)擬合的各特征參量值

圖5的P1對應于橫向易磁化分量1所占比例，P2對應于橫向易磁化分量2所占比例，PL對應于縱向易磁化結(jié)構(gòu)所占比例。把P1定義為材料的橫向易磁化結(jié)構(gòu)比例，P2定義為形狀各向異性比例，PL為縱向易磁化結(jié)構(gòu)比例，可見，隨著應力的增加，橫向易磁化結(jié)構(gòu)接近線性增大，從49%增大到70%，形狀各向異性略微增大，基本不變(22%-23%)，而縱向易磁化結(jié)構(gòu)接近線性減小，從29%減小到7%。Kraus等人的研究表明［7］，540℃張應力退火的Fe基納米晶薄帶中能感生出橫向的易磁化結(jié)構(gòu)，并且隨張應力的增大，橫向的易磁化結(jié)構(gòu)越明顯，使得縱向(沿薄帶軸向)為難磁化方向，因此薄帶在縱向驅(qū)動方式下的GMI效應隨張應力的增大而明顯減小。這說明通過用GMI效應表征磁結(jié)構(gòu)的方法和實驗結(jié)果一致，且可得到各特征參量值，如可得到隨著應力的增加，橫向易磁化結(jié)構(gòu)的各向異性場Hk1從110A/m增大到735A/m如圖6所示，發(fā)現(xiàn)隨著張應力的增加，Hk1幾乎是線性增加的，這和張建強等人［8］研究的全程張應力退火感生的橫向磁各向異性場跟軸向應變之間是線性相關的結(jié)論對應;還可得形狀各向異性場Hk2從108 A/m變化到650 A/m等特征參量。

圖5 特征參量P1、P2、PL隨張應力變化關系圖

圖6 特征參量HK1隨張應力變化關系圖

4 結(jié)論

利用GMI效應來表征FeCuNbSiB薄帶540℃加不同張應力退火的磁結(jié)構(gòu)，并結(jié)合MFM觀測法，得到該樣品具有橫向易磁化結(jié)構(gòu)和縱向易磁化結(jié)構(gòu)的復合結(jié)構(gòu)，隨著應力的增大，橫向各向異性場呈線性增大，這和前人所研究的結(jié)果相一致;另外可得到目前儀器所無法得到的信息:隨著應力的增大，橫向易磁化結(jié)構(gòu)分量的整齊度也逐漸增大，橫向易磁化結(jié)構(gòu)分量所對應的巨磁阻抗比值逐漸減小;形狀各向異性分量的整齊度逐漸增大，形狀各向異性分量所對應的的巨磁阻抗比值逐漸減小;縱向易磁化結(jié)構(gòu)分量的整齊度逐漸增大，縱向易磁化結(jié)構(gòu)分量所對應的巨磁阻抗比值逐漸減小。所以該方法也是對傳統(tǒng)磁結(jié)構(gòu)表征方法的一個有益補充。

［1］ K Mohri，T Kohzawa，K Kawashima，et al.Magneto-induced effect in amorphouswires［J］.IEEE Trans Magn，1992(28):3150.

［2］ Phan MH，Peng HX，Wisnom MR，et al.Effect of annealing on the microstructure and magnetic properties of Fe-based nanocompositematerials［J］.Composites:Part A，2006(37):191-196.

［3］ Ciureanu P，Britel D，et al.High frequency behavior of softmagnetic wires using the giantmagnetoimpedance effect［J］.Appl Phys，1998(83):6563-6565.

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［5］ Menard D，Melo LGC，Brittel MR，et al.Modeling the magnetoimpedance in anisotropic wires［J］.Appl Phys，2000(87):4801-4803.

［6］ 方允樟，范曉珍.基于巨磁阻抗效應表征材料磁結(jié)構(gòu)的模型［J］.浙江師范大學學報(自然科學版)，2011，34(1):1-5.

［7］ Kraus L，Zaveta K，Heezko O，etal.Magnetic anisotropy in as-quenched and stress-annealed amorphous and nanoerystalline Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9alloy［J］.Magn Magn Mater，1992，112(l-3):275-277.

［8］ 張建強.應力感生磁各向異性的介觀機理研究［D］.金華:浙江師范大學，2010.